石墨狀二硫化鎢納米片的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)提供了一種石墨狀二硫化鎢納米片的制備方法，先將表面活性劑溶于水中，再加入Na2S、NH2OH·HCl和Na2WO4，攪拌，調(diào)節(jié)溶液pH值至6～8；然后將所得溶液移入反應(yīng)釜，密封，恒溫反應(yīng)后，冷卻至室溫，得到反應(yīng)產(chǎn)物；最后將所得反應(yīng)產(chǎn)物分離，洗滌、干燥，得到石墨狀二硫化鎢納米片。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)的制備方法成本價(jià)廉，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單易控，產(chǎn)物得率高，適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專(zhuān)利技術(shù)屬于納米材料
，具體涉及一種石墨狀二硫化鎢納米片的制備方法。
技術(shù)介紹
過(guò)渡金屬硫化物，由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的性能被廣泛應(yīng)用于潤(rùn)滑、鋰電、超級(jí)電容器及吸附等領(lǐng)域。二硫化鉬和二硫化鎢作為典型代表，收到廣泛的關(guān)注。它們具有類(lèi)似石墨片層的層狀結(jié)構(gòu)，層內(nèi)是很強(qiáng)的共價(jià)鍵，層間則是很弱的范德華爾斯力，層與層很容易剝離，具有良好的各向異性及較低的摩擦系數(shù)。合成二硫化鉬的方法很多，特別是低溫的水熱合成更是研究的重點(diǎn)，能有效控制產(chǎn)物的形貌。而今用于制備納米WS2的方法主要有高溫?zé)岱磻?yīng)，如氣固反應(yīng)、固相燒結(jié)等。現(xiàn)有技術(shù)采用高溫?zé)岱磻?yīng)方法制備了WS2納米管、納米片、納米花等，中國(guó)專(zhuān)利公布了一種利用溶劑誘導(dǎo)作用制備WS2納米棒的方法，該方法采用行星式高能球磨機(jī)，將普通微米級(jí)層狀結(jié)構(gòu)的WS2粉末和微米級(jí)S粉混合球磨，獲得納米片層形態(tài)前驅(qū)體，然后在反應(yīng)釜中，添加分散劑聚乙二醇，控制溫度在200℃～260℃保溫10～30小時(shí)后冷卻至室溫，合成了WS2納米棒。專(zhuān)利CN102701283A公布了一種二硫化鎢納米棒的制備方法，采用水熱合成法實(shí)現(xiàn)了WS2形貌的有效控制。在此基礎(chǔ)上，本專(zhuān)利技術(shù)采用混合表面活性劑輔助水熱合成法，簡(jiǎn)化了工藝步驟，使WS2納米粉體的粒徑和形貌可以控制，并且具有高的比表面積與摩擦性能。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種石墨狀二硫化鎢納米片的制備方法，該方法成本低廉、工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)率高。<br>石墨狀二硫化鎢納米片的制備方法，包括以下步驟：步驟1，將表面活性劑溶于水中，再加入Na2S、NH2OH·HCl和Na2WO4，攪拌，調(diào)節(jié)溶液pH值至6～8；步驟2，將步驟1所得溶液移入反應(yīng)釜，密封，恒溫反應(yīng)后，冷卻至室溫，得到反應(yīng)產(chǎn)物；步驟3，將步驟2所得反應(yīng)產(chǎn)物分離，洗滌、干燥，得到石墨狀二硫化鎢納米片。進(jìn)一步地，步驟1中Na2S、NH2OH·HCl和Na2WO4的摩爾比為0.5～1.5:2.5～3.5:1.5～2.5，優(yōu)選1.0～1.5:3.0～3.5:1.0～2.5，進(jìn)一步優(yōu)選1:3:2。進(jìn)一步地，步驟1中表面活性劑與Na2WO4的摩爾比為1:4～8，優(yōu)選1:5～8，進(jìn)一步優(yōu)選1:5。進(jìn)一步地，步驟1中所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨、普蘭尼克F-127、十二烷基苯磺酸鈉或聚乙二醇中兩種的混合物。其中兩種組分的摩爾比為1:1～6，優(yōu)選1:2。進(jìn)一步地，步驟2中恒溫條件為160℃～280℃。進(jìn)一步地，步驟2中恒溫反應(yīng)時(shí)間為24～96h，優(yōu)選48h。本專(zhuān)利技術(shù)的制備方法采用表面活性劑輔助水熱合成石墨狀二硫化鎢納米片，在水溶液中實(shí)現(xiàn)了二硫化鎢的還原。混合表面活性劑的加入，有利于產(chǎn)物形貌的控制。本專(zhuān)利技術(shù)的制備方法成本價(jià)廉，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單易控，產(chǎn)物得率高，適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。附圖說(shuō)明圖1為實(shí)施例1的石墨狀二硫化鎢納米片的XRD譜圖；圖2為實(shí)施例1的石墨狀二硫化鎢納米片的SEM圖。具體實(shí)施方式以下通過(guò)具體實(shí)施方式進(jìn)一步描述本專(zhuān)利技術(shù)，由技術(shù)常識(shí)可知，本專(zhuān)利技術(shù)也可通過(guò)其它的不脫離本專(zhuān)利技術(shù)技術(shù)特征的方案來(lái)描述，因此所有在本專(zhuān)利技術(shù)范圍內(nèi)或等同本專(zhuān)利技術(shù)范圍內(nèi)的改變均被本專(zhuān)利技術(shù)包含。實(shí)施例1將0.18gCTAB和0.10gF-127溶與70mL的蒸餾水，然后加入1.20gNa2S、0.725gNH2OH·HCl和1.56gNa2WO4，完全溶解后，再用2mol/L的HCl調(diào)節(jié)pH值至6左右。攪拌40min后，將混合液轉(zhuǎn)移至100mL的不銹鋼反應(yīng)釜中，置于真空干燥箱中于180℃保溫48h，冷卻至室溫。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)離心分離后，分別用去離子水和無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌，最后在真空條件下60℃干燥10h得到灰黑色的產(chǎn)物粉末即為石墨狀二硫化鎢納米片。圖1的XRD圖譜說(shuō)明XRD峰位與標(biāo)準(zhǔn)衍射圖(JCPDS84-1398)相一致，產(chǎn)物為純的WS2六方晶體，圖2(a、b)為產(chǎn)物的SEM照片，可以明顯看到產(chǎn)物為均一厚度為20nm左右的WS2納米片，無(wú)團(tuán)聚現(xiàn)象。實(shí)施例2將0.18gCTAB和0.30gF-127溶于70mL的蒸餾水，然后加入1.20gNa2S、0.725gNH2OH·HCl和1.56gNa2WO4，完全溶解后，再用2mol/L的HCl調(diào)節(jié)pH值至7左右。攪拌40min后，將混合液轉(zhuǎn)移至100mL的不銹鋼反應(yīng)釜中，置于真空干燥箱中于200℃保溫72h，冷卻至室溫。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)離心分離后，分別用去離子水和無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌，最后在真空條件下60℃干燥10h得到灰黑色的產(chǎn)物粉末即為石墨狀二硫化鎢納米片。所得產(chǎn)物為均一厚度為20nm左右的WS2納米片，且無(wú)團(tuán)聚現(xiàn)象。實(shí)施例3將0.18gCTAB和0.17gSDBS溶于70mL的蒸餾水，然后加入1.20gNa2S、0.725gNH2OH·HCl和1.56gNa2WO4。完全溶解后，再用2mol/L的HCl調(diào)節(jié)PH值至6左右。攪拌40min后，將混合液轉(zhuǎn)移至100mL的不銹鋼反應(yīng)釜中，置于真空干燥箱中于240℃保溫72h，冷卻至室溫。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)離心分離后，分別用去離子水和無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌，最后在真空條件下80℃干燥12h得到灰黑色的產(chǎn)物粉末即為石墨狀二硫化鎢納米片。所得產(chǎn)物為均一厚度為20nm左右的WS2納米片，且無(wú)團(tuán)聚現(xiàn)象。實(shí)施例1至3所得石墨狀二硫化鎢納米片的產(chǎn)率和摩擦學(xué)性能參數(shù)結(jié)果如下：本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
石墨狀二硫化鎢納米片的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：步驟1，將表面活性劑溶于水中，再加入Na2S、NH2OH·HCl和Na2WO4，攪拌，調(diào)節(jié)溶液pH值至6～8；步驟2，將步驟1所得溶液移入反應(yīng)釜，密封，恒溫反應(yīng)后，冷卻至室溫，得到反應(yīng)產(chǎn)物；步驟3，將步驟2所得反應(yīng)產(chǎn)物分離，洗滌、干燥，得到石墨狀二硫化鎢納米片。

【技術(shù)特征摘要】
1.石墨狀二硫化鎢納米片的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
步驟1，將表面活性劑溶于水中，再加入Na2S、NH2OH·HCl和Na2WO4，攪拌，調(diào)節(jié)溶
液pH值至6～8；
步驟2，將步驟1所得溶液移入反應(yīng)釜，密封，恒溫反應(yīng)后，冷卻至室溫，得到反應(yīng)產(chǎn)
物；
步驟3，將步驟2所得反應(yīng)產(chǎn)物分離，洗滌、干燥，得到石墨狀二硫化鎢納米片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨狀二硫化鎢納米片的制備方法，其特征在于：步驟1中
Na2S、NH2OH·HCl和Na2WO4的摩爾比為0.5～1.5:2.5～3.5:1.5～2.5。
3.根據(jù)...

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：唐國(guó)鋼，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：鎮(zhèn)江市高等專(zhuān)科學(xué)校，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：江蘇;32