本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種高水解度聚丙烯酰胺的水解度測定方法，先使用微過量的氫氧化鈉溶液與聚合物溶液進(jìn)行置換反應(yīng)，使聚合物中的羧酸銨基團(tuán)全部置換為羧酸鈉基團(tuán)，反應(yīng)后的溶液用無水乙醇進(jìn)行萃取，再用灼燒的方法將萃取后的組分進(jìn)行灼燒，直至聚合物完全灰化后，稱取灰分的質(zhì)量，灰分的組分基本全為碳酸鈉，根據(jù)碳酸鈉的質(zhì)量可求得聚合物中發(fā)生置換反應(yīng)的羧酸銨基團(tuán)的摩爾數(shù)，進(jìn)而求出水解度。與常用的甲基橙與靛藍(lán)二磺酸鈉滴定法相比，本發(fā)明專利技術(shù)采用的灰分測定法重現(xiàn)性好，避免滴定法中對滴定終點(diǎn)判斷而產(chǎn)生的人為因素的影響。為高水解度聚丙烯酰胺的水解度測定提供一種所用試劑無毒、對環(huán)境無污染、操作簡便、重現(xiàn)性好、測量精度和準(zhǔn)確度高的測定方法。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于定量分析領(lǐng)域，具體涉及一種高水解度聚丙烯酰胺的水解度測定方 法。
技術(shù)介紹
部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)是目前世界上生產(chǎn)量最大的合成水溶性高分子化學(xué) 品，廣泛地應(yīng)用于提高石油采收率、鉆井、選礦、造紙、醫(yī)藥、水處理等許多生產(chǎn)部門。 HPAM由聚丙烯酰胺(PAM)經(jīng)堿水解得到，水解物中丙烯酸鹽鏈節(jié)占PAM中丙烯胺鏈 節(jié)數(shù)的百分?jǐn)?shù)，即為PAM的水解度。一般加入不同的堿量，可得到不同水解度的HPAM。水解度是HPAM結(jié)構(gòu)表征的一項(xiàng)基本參數(shù)，同時(shí)也是評價(jià)干粉類聚丙烯酰胺產(chǎn)品質(zhì) 量的重要檢測指標(biāo)，其大小直接影響聚合物溶液的聚集結(jié)構(gòu)，流變性能和化學(xué)機(jī)械穩(wěn)定性 等重要參數(shù)，在高溫高鹽油藏的應(yīng)用中尤為重要。HPAM作為化學(xué)增稠劑，少量的HPAM溶于注 入水中就能顯著提高溶液黏度，有利于降低油水流度比，提高波及效率，從而提高原油采收 率。油田常用的HPAM平均相對分子質(zhì)量為幾百萬到上千萬，水解度為20%-30%。水解度太 小的聚合物水溶性差，水解度太大的聚合物對鹽、硬度、剪切力敏感性強(qiáng)。因此，迅速準(zhǔn)確地 測定HPAM的水解度，對于控制其產(chǎn)品質(zhì)量，評估其溶解性能和驅(qū)油效果均具有重要的實(shí)際 意義。現(xiàn)階段常用的水解度測定方法是甲基橙與靛藍(lán)二磺酸鈉滴定法。它主要適用于常 規(guī)低水解度聚丙烯酰胺產(chǎn)品的測定，且該方法存在取樣量少，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量少，沒有扣 除空白的影響以及在測定高水解度樣品時(shí)，滴定終點(diǎn)時(shí)顏色變化不明顯，終點(diǎn)拖延時(shí)間較 長，對水質(zhì)和樣品的要求比較苛刻。在低水解度樣品的測定時(shí)檢測結(jié)果偏高，當(dāng)樣品為高水 解度時(shí)檢測結(jié)果偏低且偏差較大。【
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
】本專利技術(shù)的目的在于提供一種準(zhǔn)確度高、誤差小、重現(xiàn)性好的測定聚丙烯酰胺水解 度的方法。本專利技術(shù)解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種測定聚丙烯酰胺水解度的方 法，包括以下步驟： 1)首先測定聚丙烯酰胺產(chǎn)品的固含量，記為S; 2)向500ml燒杯中加入100g純水，開動(dòng)磁力攪拌器，使燒杯內(nèi)液體形成2ml漩渦，用 差量法準(zhǔn)確稱取l.OOg聚丙烯酰胺樣品，精確至O.OOOlg，記為nu，將樣品緩緩加入到燒杯 中，攪拌30min后開始加入微過量氫氧化鈉溶液，直至樣品完全溶解，將樣品攪勻后，用有機(jī) 溶劑進(jìn)行萃取待用； 3)準(zhǔn)確稱取坩堝質(zhì)量，精確至O.OOOlg，記為m2,將盛有萃出物的坩堝放置在萬用 電子爐上緩緩熾熱，注意避免燃燒，待萃出物完全碳化后，將坩堝放入箱式電阻爐內(nèi)，在600 °C下放置3h使之完全灰化并至恒重； 4)取出坩堝，放在干燥器內(nèi)，冷卻30分鐘后稱量，記為m3，精確至0.000lg，水解度 按下式計(jì)算：式中：HD-7K解度mi-聚丙烯酰胺樣品的質(zhì)量，g;S-聚丙烯酰胺樣品的固含量，％;m2一i甘堝的質(zhì)量，g;m3一i甘堝加灰分的質(zhì)量，g。 具體地，所述步驟1)中聚丙烯酰胺固含量的測定步驟如下:取一個(gè)潔凈的稱量瓶， 在105°C±2°C下干燥至恒重，記錄其質(zhì)量，精確至O.OOlg;在已恒重的稱量瓶中，加入0.99 ~1.Olg試樣，精確至0.OOOlg;將稱好試樣的稱量瓶置于溫度為120°C的烘箱內(nèi)，加熱干燥2 小時(shí)；取出稱量瓶，放在干燥器內(nèi)，冷卻30分鐘后稱量，精確至0.0001g;固含量百分?jǐn)?shù)按下 式計(jì)算： ΓΠ S= -xi〇〇% m,, 式中：S-試樣的固含量，100% m-干燥后試樣質(zhì)量，g mo-干燥前試樣質(zhì)量，g具體地，所述步驟2)中微過量氫氧化鈉溶液分多次加入。具體地，所述步驟2)中的有機(jī)溶劑為不溶聚丙烯酰胺的有機(jī)溶劑，優(yōu)選為無水乙 醇。本專利技術(shù)中先使用微過量的氫氧化鈉溶液與聚合物溶液進(jìn)行置換反應(yīng)，使聚合物中 的羧酸銨基團(tuán)全部置換為羧酸鈉基團(tuán)，反應(yīng)后的溶液用無水乙醇進(jìn)行萃取，再用灼燒的方 法將萃取后的組分進(jìn)行灼燒，直至聚合物完全灰化后，稱取灰分的質(zhì)量，灰分的組分基本全 為碳酸鈉，根據(jù)碳酸鈉的質(zhì)量可求得聚合物中發(fā)生置換反應(yīng)的羧酸銨基團(tuán)的摩爾數(shù)，進(jìn)而 求出水解度。與常用的甲基橙與靛藍(lán)二磺酸鈉滴定法相比，本專利技術(shù)采用的灰分測定法重現(xiàn) 性好，避免了滴定法中對滴定終點(diǎn)判斷而產(chǎn)生的人為因素的影響。為高水解度聚丙烯酰胺 的水解度測定提供一種所用試劑無毒、對環(huán)境無污染、操作簡便、重現(xiàn)性好、測量精度和準(zhǔn) 確度高的測定方法。【具體實(shí)施方式】以下是本專利技術(shù)的具體實(shí)施例，對本專利技術(shù)的技術(shù)方案做進(jìn)一步描述，但是本專利技術(shù)的 保護(hù)范圍并不限于這些實(shí)施例。凡是不背離本專利技術(shù)構(gòu)思的改變或等同替代均包括在本專利技術(shù) 的保護(hù)范圍之內(nèi)。以下實(shí)施例中采用的樣品為水解度80.00%的聚丙烯酰胺，樣品經(jīng)滴定法測得的 水解度為61.58 %。 實(shí)施例1取一個(gè)干燥潔凈的500ml燒杯，稱取100.00g純水加入燒杯，將燒杯置于槳式攪拌 器下在400r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌。準(zhǔn)確稱取l.OOg的聚丙烯酰胺的樣品，記為m，將樣品緩緩 加入到燒杯中。攪拌30min后開始每lOmin加入lml5 %的氫氧化鈉溶液，總計(jì)加入9ml。攪拌 2h后，停止攪拌，將燒杯從槳式攪拌器下取出。將樣品攪勻后，平均分至5個(gè)500ml的燒杯中， 分別加入3倍量的無水乙醇進(jìn)行萃取。經(jīng)過4h萃取完全后將萃出物取出剪碎。準(zhǔn)確稱取坩堝 質(zhì)量，記為m2,將盛有萃出物的坩堝放置在萬用電子爐上緩緩熾熱，注意避免燃燒，待萃出 物完全碳化后，將坩堝放入箱式電阻爐內(nèi)，在600°C下放置3h使之完全灰化并至恒重。取出 坩堝，放在干燥器內(nèi)，冷卻30分鐘后稱量精確至O.OOOlg，記為m3。所得S= 89.64%，nu= 1.0002g，m2=16.6258g，m3 = 17.0568g，HD= 76.96%。實(shí)施例2取一個(gè)干燥潔凈的500ml燒杯，稱取100.00g純水加入燒杯，將燒杯置于槳式攪拌 器下在400r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌。準(zhǔn)確稱取l.OOg的聚丙烯酰胺的樣品，記為m，將樣品緩緩 加入到燒杯中。攪拌30min后開始每10min加入lml10 %的氫氧化鈉溶液，總計(jì)加入5ml。攪 拌2h后，停止攪拌，將燒杯從槳式攪拌器下取出。將樣品攪勻后，平均分至5個(gè)500ml的燒杯 中，分別加入3倍量的無水乙醇進(jìn)行萃取。經(jīng)過4h萃取完全后將萃出物取出剪碎。準(zhǔn)確稱取 坩堝質(zhì)量，記為m2,將盛有萃出物的坩堝放置在萬用電子爐上緩緩熾熱，注意避免燃燒，待 萃出物完全碳化后，將坩堝放入箱式電阻爐內(nèi)，在600°C下放置3h使之完全灰化并至恒重。 取出坩堝，放在干燥器內(nèi)，冷卻30分鐘后稱量精確至O.OOOlg，記為m3。所得S= 89.64%，mi = 1.0001g，m2=15.3041g，m3 = 15.7562g，HD= 81.51%。實(shí)施例3取一個(gè)干燥潔凈的500ml燒杯，稱取100.00g純水加入燒杯，將燒杯置于槳式攪拌 器下在400r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌。準(zhǔn)確稱取l.OOg的聚丙烯酰胺的樣品，記為m，將樣品緩緩 加入到燒杯中。攪拌30min后開始每10min加入lml20%的氫氧化鈉溶液，總計(jì)加入3ml。攪 拌2h后，停止攪拌，將燒杯從槳式攪拌器下取出。將樣品攪勻后，平均分至5個(gè)500ml的燒杯 中，分別加入3倍量的無水乙醇進(jìn)行萃取。經(jīng)過4h萃取完全后將萃出物取出剪碎。準(zhǔn)確稱取 坩堝質(zhì)量，記為m2,將盛有萃出物的坩堝放置在萬用電子爐上緩緩熾熱，注意本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
高水解度聚丙烯酰胺的水解度測定方法，其特征在于，包括以下步驟：1)首先測定聚丙烯酰胺產(chǎn)品的固含量，記為S；2)向500ml燒杯中加入100g純水，開動(dòng)磁力攪拌器，使燒杯內(nèi)液體形成2ml漩渦，用差量法準(zhǔn)確稱取1.00g聚丙烯酰胺樣品，精確至0.0001g，記為m1，將樣品緩緩加入到燒杯中，攪拌30min后開始加入微過量氫氧化鈉溶液，直至樣品完全溶解，將樣品攪勻后，用有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取待用；3)準(zhǔn)確稱取坩堝質(zhì)量，精確至0.0001g，記為m2，將盛有萃出物的坩堝放置在萬用電子爐上緩緩熾熱，注意避免燃燒，待萃出物完全碳化后，將坩堝放入箱式電阻爐內(nèi)，在600℃下放置3h使之完全灰化并至恒重；4)取出坩堝，放在干燥器內(nèi)，冷卻30分鐘后稱量，記為m3，精確至0.0001g，水解度按下式計(jì)算：式中：HD—水解度，％；m1—聚丙烯酰胺樣品的質(zhì)量，g；S—聚丙烯酰胺樣品的固含量，％；m2—坩堝的質(zhì)量，g；m3—坩堝加灰分的質(zhì)量，g。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張麗，劉皓，呂寧，豐宋輝，高倩，王清鐸，
申請(專利權(quán))人：山東寶莫生物化工股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：山東;37
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