本發明專利技術涉及測定啤酒中痕量甲醛的技術領域，是一種利用結晶紫-過氧化氫測定啤酒中痕量甲醛的方法；該方法利用在硫酸介質中，甲醛能催化過氧化氫氧化結晶紫的褪色反應，其褪色程度與甲醛的含量成正比，從而建立一種測定啤酒中痕量甲醛的新方法；首先將結晶紫溶液、硫酸和過氧化氫分別依次加入兩支比色管混勻，然后向其中一支加入啤酒待測液，放置于恒溫水浴鍋中加熱后冷卻，構成催化體系，另一支加入樣品空白，構成非催化體系，最后采用比色皿，在最佳測試波長下對其進行分別測量吸光度，將兩個測量的吸光度相減得到△A從而計算出啤酒中甲醛的含量；本發明專利技術主要應用在測定啤酒痕量甲醛含量方面。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及測定啤酒中痕量甲醛的
，更具體而言，涉及一種采用催化動 力學光度法對啤酒中痕量甲醛進行測定的方法，尤其是一種利用結晶紫-過氧化氫測定啤 酒中痕量甲醛的方法。
技術介紹
生活中，啤酒是人們最喜歡的飲品之一，啤酒中的甲醛主要來源于食品容器內壁 涂料的浸出。由于甲醛已經被世界衛生組織確定為致癌致畸物質之一，所以測定及控制啤 酒中甲醛的污染問題已經受到人們的普遍關注。現在對于痕量甲醛檢測的一般方法主要有 氣相色譜法、高效液相色譜法、化學發光法、萃取法、極譜法、熒光法和催化光度法等。目前 利用催化動力學褪色光度法測定食物中痕量甲醛的方法中普遍使用的氧化劑為溴酸鉀 (KBr03)，但是由于其本身的特性，對人體及環境具有一定的危害，因此，有必要對其進行改 進。
技術實現思路
為了克服現有技術中所存在的不足，提供一種利用結晶紫-過氧化氫測定啤酒中 痕量甲醛的方法，該方法利用在硫酸介質中，甲醛能催化過氧化氫氧化結晶紫的褪色反應， 其褪色程度與甲醛的含量成正比，從而建立一種測定啤酒中痕量甲醛的新方法，并提供了 影響該體系吸光度的最佳條件。為了解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案為： -種利用結晶紫-過氧化氫測定啤酒中痕量甲醛的方法，包括以下步驟：a、最佳測試波長的測定:首先將結晶紫溶液、硫酸和過氧化氫分別依次加入兩支 比色管混勻，然后向其中一支加入甲醛標準溶液，放置于恒溫水浴鍋中加熱后冷卻，構成催 化體系，另一支加入試劑空白，構成非催化體系，最后采用比色皿，在400-640nm范圍內分別 掃描催化和非催化體系的吸收光譜，若兩個體系的最大吸收波長相同，而吸光度不同，且此 時兩體系的吸光度差值ΛΑ最大，說明甲醛對結晶紫-過氧化氫體系有較明顯的催化作用， 此時的最大吸收波長則為最佳測試波長；b、最佳測試條件的測定:采用單因素實驗考察酸的種類和體積、結晶紫用量、過氧 化氫用量、反應溫度、反應時間對體系吸光度的影響，從而得到本專利技術的最佳測試條件； c、繪制甲醛標準溶液與吸光度的標準曲線:首先將結晶紫溶液、硫酸和過氧化氫 分別依次加入兩支比色管混勻，然后向其中一支加入不同濃度的甲醛標準溶液，放置于恒 溫水浴鍋中加熱后冷卻，構成催化體系，另一支加入試劑空白，構成非催化體系，最后采用 比色皿，在最佳測試波長處分別測量其吸光度，將兩次測量的吸光度相減得到ΛΑ;若在該 范圍內甲醛濃度與吸光度呈良好的線性關系，然后根據加入甲醛標準溶液的濃度與ΛΑ繪 制標準曲線；d、測量啤酒待測液和樣品空白的吸光度:首先將結晶紫溶液、硫酸和過氧化氫分 別依次加入兩支比色管混勻，然后向其中一支加入啤酒待測液，放置于恒溫水浴鍋中加熱 后冷卻，構成催化體系，另一支加入樣品空白，構成非催化體系，最后采用比色皿，在同一波 長下分別測量其吸光度；e、計算啤酒待測液中痕量甲醛的濃度:將d步驟中測量的吸光度相減，按照C步驟 中的標準曲線得出啤酒待測液中痕量甲醛的濃度。 所述a步驟中：首先將1.00X10-4g/mL的結晶紫溶液4mL、0.lmol/L的硫酸溶液4mL和0.1mol/L的過氧化氫3mL分別依次加入兩支25mL的比色管混勻，然后向其中一支內加入 l〇yg/mL的甲醛標準溶液5mL，用二次蒸餾水定容至25mL，震蕩搖勻，放置于60°C恒溫水浴鍋 中加熱15min，取出后冷卻終止反應，構成催化體系，另一支加入試劑空白，構成非催化體 系，最后采用lcm比色皿，在400-640nm范圍內分別掃描催化和非催化體系的吸收光譜，兩條 曲線均在583nm處都有最大的吸收峰且此時ΛΑ最大，且催化體系在甲醛的作用下，其吸光 度明顯下降，說明甲醛對結晶紫-過氧化氫體系有較明顯的催化作用，因此選擇583nm作為 測量波長。:所述b步驟中最佳測試條件分別為:0.lmol/L的硫酸的4.OOmL、1.00X10_4g/mL結 晶紫4.00mL、0.lmo1/L的過氧化氫溶液3.00mL、反應溫度為60°C、反應時間為15min。 所述c步驟中加入的甲醛標準溶液濃度控制在〇. 4~2.Oyg/mL，記錄不同濃度下甲 醛標準溶液的吸光度，該范圍內甲醛濃度與吸光度呈良好的線性關系，繪制標準曲線。 所述甲醛標準溶液的濃度分別為0.4yg/mL、0.6yg/mL、0.8yg/mL、1.0yg/mL、1.2μ g/mL、1·4yg/mL、1·6yg/mL、1·8yg/mL、2·0yg/mL〇 所述d步驟中首先將1.00X10-4g/mL的結晶紫溶液4mL、0.lmol/L的硫酸溶液4mL和 0.lmol/L的過氧化氫3mL分別依次加入兩支25mL的比色管混勻，然后向其中一支內加入 10mL經預處理后啤酒待測液，用二次蒸餾水定容至25mL，震蕩搖勻，放置于60°C恒溫水浴鍋 中加熱15min，取出后冷卻終止反應，構成催化體系，另一支加入樣品空白，構成非催化體 系，最后采用lcm比色皿，在波長583nm處分別測量催化體系的吸光度和非催化體系的吸光 度。 所述啤酒待測液通過如下方法獲得:取啤酒100mL放置于三角瓶中震蕩10min，靜 置至啤酒的氣泡全部消失，然后吸取50mL移入500mL蒸餾瓶中，加入40mL200g/L磷酸于蒸餾 瓶中，蒸餾，收集流出液于1 〇〇mL容量瓶中。 所述試劑空白為二次蒸餾水。 所述樣品空白通過如下方法獲得：取50mL二次蒸餾水移入500mL蒸餾瓶中，加入 40mL200g/L磷酸于蒸餾瓶中，蒸餾，收集流出液于100mL容量瓶中。與現有技術相比本專利技術所具有的有益效果為： 由現有技術中的φθΗ2〇2/Η20>ΦeBr〇337Br-可知，H2〇2的氧化性強于KBr〇3，且H2〇2較 KBr03對環境和人體更為安全，而還原劑結晶紫在測定啤酒的痕量甲醛中也未見報道，研究 發現在酸性介質中，過氧化氫在甲醛的催化作用下能使結晶紫褪色，在此基礎上本專利技術利 用結晶紫-過氧化氫測定啤酒中的痕量甲醛，該方法新穎、操作簡單、靈敏度高、選擇性好， 適用于啤酒中痕量甲醛的測定。【附圖說明】下面通過附圖對本專利技術的【具體實施方式】作進一步詳細的說明。圖1為本專利技術催化和非催化體系的吸收光譜曲線圖；圖2為本專利技術硫酸用量對體系吸光度的影響曲線圖；圖3為本專利技術結晶紫用量對體系吸光度的影響曲線圖；圖4為本專利技術過氧化氫用量對體系吸光度的影響曲線圖；圖5為本專利技術溫度對體系吸光度的影響曲線圖；圖6為本專利技術時間對體系吸光度的影響曲線圖；圖7為本專利技術不同濃度下的甲醛標準溶液與吸光度的標準曲線圖。【具體實施方式】下面實施例結合附圖對本專利技術作進一步的描述。 本實施例中所用儀器為:Cary5000型紫外一可見一近紅外分光光度計，由美國安 捷倫公司研制;HH-2型電熱恒溫水浴鍋，由北京科偉永興儀器有限公司制造;FA1204B型電 子分析天平，生產于上海精科天美科學儀器有限公司；實驗所用試劑均為分析純，所用水均 為二次蒸餾水。 在反應條件的優化中，采用單因素實驗考察各種因素對體系吸光度的影響，從而 得到最佳實驗條件。 如圖1所示，在400-640nm范圍內分別掃描催化和非催化體系的吸收光譜，體系1在 583nm處有最大吸收峰（曲線1)，體系2在甲醛的作用下，其吸光度明顯下降（曲線2)，說本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種利用結晶紫?過氧化氫測定啤酒中痕量甲醛的方法，其特征在于，包括以下步驟：a、最佳測試波長的測定：首先將結晶紫溶液、硫酸和過氧化氫分別依次加入兩支比色管中混勻，然后向其中一支加入甲醛標準溶液，放置于恒溫水浴鍋中加熱后冷卻，構成催化體系，另一支加入試劑空白，構成非催化體系，最后采用比色皿，在400?640nm范圍內分別掃描催化和非催化體系的吸收光譜，若兩個體系的最大吸收波長相同，而吸光度不同，且此時兩體系的吸光度差值△A最大，說明甲醛對結晶紫?過氧化氫體系有較明顯的催化作用，此時的最大吸收波長則為最佳測試波長；b、最佳測試條件的測定：采用單因素實驗考察酸的種類和體積、結晶紫用量、過氧化氫用量、反應溫度、反應時間對體系吸光度的影響，從而得到本專利技術的最佳測試條件；c、繪制甲醛標準溶液與吸光度的標準曲線：首先將結晶紫溶液、硫酸和過氧化氫分別依次加入兩支比色管混勻，然后向其中一支加入不同濃度的甲醛標準溶液，放置于恒溫水浴鍋中加熱后冷卻，構成催化體系，另一支加入試劑空白，構成非催化體系，最后采用比色皿，在最佳測試波長處分別測量其吸光度，將兩次測量的吸光度相減得到△A；若在該范圍內甲醛濃度與吸光度呈良好的線性關系，然后根據加入甲醛標準溶液的濃度與△A繪制標準曲線；d、測量啤酒待測液和樣品空白的吸光度：首先將結晶紫溶液、硫酸和過氧化氫分別依次加入兩支比色管混勻，然后向其中一支加入啤酒待測液，放置于恒溫水浴鍋中加熱后冷卻，構成催化體系，另一支加入樣品空白，構成非催化體系，最后采用比色皿，在同一波長下分別測量其吸光度；e、計算啤酒待測液中痕量甲醛的濃度：將d步驟中測量的吸光度相減，按照c步驟中的標準曲線得出啤酒待測液中痕量甲醛的濃度。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：秦建芳，
申請(專利權)人：運城學院，
類型：發明
國別省市：山西;14
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