一種酯交換副產物甘油的提純工藝制造技術

本發明專利技術公開的酯交換副產物甘油的提純工藝，包括以下步驟：1)預處理；2)將預處理后的甘油進行預熱；3)將預熱后的甘油以10-50L/min的流量通入閃蒸罐進行閃蒸，得到粗甘油；4)精餾，得到精制甘油。通過閃蒸技術與精餾相結合對酯交換副產物甘油進行提純，具有較高的純度和收率，相比傳統提純技術，操作更簡單、效率更高，且符合綠色化學的要求。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及甘油的提純
，特別是一種酯交換副產物甘油的提純工藝。
技術介紹
酯交換反應是酯與醇/酸/酯（不同的酯）在酸或堿的催化下生成一個新酯和一 個新醇/酸/酯的可逆反應，其中在工業中應用的最為典型的是生物柴油的制備中發生的 酯交換反應，酯交換過程中往往會產生大量的副產物甘油。每生產9kg生物柴油，約得到 lkg副產品甘油。目前國際上生物柴油的生產、使用在迅速增長。歐洲和美國是世界上生物 柴油產業發展較為迅速的兩大區域，未來的幾年全球各國生物柴油產業都將迅速發展，這 將對國際甘油市場形成極大的沖擊。甘油是一種非常重要的工業原料，在食品、藥品、化妝 品和煙草等工業中被廣泛應用。在生物柴油生產過程中，對副產物粗甘油進行充分地回收 利用，提高其附加值，已經成為降低生物柴油生產成本的一條有效途徑。但是，生產生物 柴油過程中由酯交換反應得到的副產物甘油因為含有雜質而價值較低，所以很多技術人員 一直致力于提高副產物甘油的利用率和并擴展甘油的應用方向。 為了得到純度較高的甘油，需要找到一種方便有效的提純方法。由酯交換得到的 副產物甘油中，往往含有副反應生成的皂、少量未反應的油脂和未蒸出的甲醇，還有微量烴 類、色素、沉淀物和水分，為了得到精制甘油必須先經過凈化分離以上雜質。目前一般的甘 油提純方法分為酸處理（加入溶劑和無機酸溶液，調節溶液pH值至酸性，加熱攪拌，中和堿 催化劑，同時將皂轉化為脂肪酸）、脫膠（加入脫膠試劑硫酸鋁和FeCl3)、堿中和（通過堿 處理中和酸，并將FeCl3轉化為Fe(OH) 3沉淀，同時吸附雜質，通過過濾除去）、甘油濃縮、過 濾除鹽、精制（一般情況下，采用蒸餾、脫色精制，精餾、脫色精制和離子交換法），操作步驟 繁瑣、效率低，反應條件難以精確把控，而且其中酸處理、脫膠、堿中和三個步驟往往會引入 各種各樣不同的化學試劑，對甘油的純度造成一定的影響。
技術實現思路
為解決上述問題，本專利技術公開了一種酯交換副產物甘油的提純工藝，通過閃蒸和 精餾結合對甘油進行提純，得到的精制甘油純度高、收率高。 本專利技術的技術方案為：一種酯交換副產物甘油的提純工藝，包括以下步驟：1)預 處理；2)將預處理后的甘油進行預熱；3)將預熱后的甘油以10-50L/min的流量通入閃蒸 罐進行閃蒸，得到粗甘油；4)精餾，得到精制甘油。本專利技術使用閃蒸技術，將高壓待提純的 甘油通入比較低壓的閃蒸容器中，然后由于壓力降低以使一部分甘油液體迅速汽化成飽和 蒸汽，實現氣液分離，可除去甘油中存在的脂肪酸鈉以及其他鹽類雜質和難揮發雜質，不用 引入大量化學試劑，更有利于提高產品的純度。閃蒸之后進行精餾可以將甘油與仍存在的 少量甲醇、水分和雜質烴分離開來，獲得純度較高的精制甘油。 作為一種優選，步驟1)中預處理包括對副產物甘油進行酸中和，并分離除去沉淀 物和浮油。酸中和時使用硫酸、鹽酸或硝酸中的任意一種對甘油中的堿進行中和。由酯交 換得到的副產物甘油呈堿性，中和之后可避免對閃蒸容器造成腐蝕，而且除去少量未反應 的油脂、沉淀物有利于提尚閃蒸的純度。 作為一種優選，步驟2)預熱的溫度為240_280°C。對甘油進行預熱有利于在后一 步進行閃蒸操作時，快速達到閃蒸溫度實現甘油的汽化。 作為一種優選，步驟3)閃蒸的真空度為220-400mmHg，溫度為240-280°C。甘油的 沸點為290°C，在220-400mmHg的低壓環境和240-280°C的溫度下可實現迅速汽化。 作為一種優選，步驟3)閃蒸為二級閃蒸，其中第一級閃蒸的真空度為 220-400mmHg，溫度為240-280°C，第二級閃蒸的真空度為100-200mmHg，溫度為130-150°C。 由于一級閃蒸后的未汽化的液體中還會存在小部分甘油，故設置二級閃蒸，有利于提高甘 油的收率，其中后一級設置的閃蒸溫度低于前一級，可以有效地利用熱量，提高能源利用 率。 作為一種優選，步驟3)閃蒸為三級閃蒸，其中第一級閃蒸的真空度為 220-400mmHg，溫度為240-280°C，第二級閃蒸的真空度為150-220mmHg，溫度為160-180°C， 第三級閃蒸的真空度為100-150mmHg，溫度為120-150°C。同二級閃蒸的原理和目的一致， 但三級閃蒸比二級閃蒸具有更高的甘油收率，對熱量的利用也更加充分。 作為一種優選，步驟4)中精餾的回流比為（4-6) :1。甘油精餾的回流比是影響甘 油純度的一個重要影響因素，回流比為（4-6) : 1時，可得到純度大于99. 5%的精制甘油，若 回流比小于4:1或大于6:1，都會造成甘油與雜質烴分離不徹底，所得甘油純度相對較低。 本專利技術的有益效果：通過閃蒸技術與精餾相結合對酯交換副產物甘油進行提純， 具有較高的純度和收率，相比傳統提純技術，操作更簡單、效率更高，且符合綠色化學的要 求。【具體實施方式】 下面結合【具體實施方式】，進一步闡明本專利技術，應理解下述【具體實施方式】僅用于說 明本專利技術而不用于限制本專利技術的范圍。 實施例1 本實施例的酯交換副產物甘油的提純工藝，包括以下步驟： 1)預處理：對副產物甘油進行酸中和，并分離除去沉淀物和浮油； 2)將預處理后的甘油預熱至240°C; 3)將預熱后的甘油以50L/min的流量通入閃蒸罐進行閃蒸，使甘油瞬間汽化，在 閃蒸罐蒸汽出口處收集得到粗甘油，閃蒸的真空度為400mmHg，溫度為250°C; 4)精餾，得到精制甘油。 實施例2 本實施例的酯交換副產物甘油的提純工藝，包括以下步驟： 1)預處理：對副產物甘油進行酸中和，并分離除去沉淀物和浮油； 2)將預處理后的甘油預熱至275°C; 3)將預熱后的甘油以40L/min的流量通入閃蒸罐進行閃蒸，使甘油瞬間汽化，在 閃蒸罐蒸汽出口處收集得到粗甘油，閃蒸的真空度為350mmHg，溫度為260°C; 4)精餾，得到精制甘油。 實施例3 本實施例的酯交換副產物甘油的提純工藝，包括以下步驟： 1)預處理：對副產物甘油進行酸中和（使用硫酸滴定中和），并分離除去沉淀物和 浮油； 2)將預處理后的甘油預熱至250°C; 3)將預熱后的甘油以35L/min的流量通入閃蒸罐進行閃蒸，使甘油瞬間汽化，在 閃蒸罐蒸汽出口處收集得到粗甘油，閃蒸的真空度為380mmHg，溫度為240°C; 4)精餾，得到精制甘油。 實施例4 本實施例的酯交換副產物甘油的提純工藝，包括以下步驟： 1)預處理：對副產物甘油進行酸中和（使用硝酸滴定中和），并分離除去沉淀物和 浮油； 2)將預處理后的甘油預熱至280°C; 3)將預熱后的甘油以30L/min的流量通入閃蒸罐進行閃蒸，使甘油瞬間汽化，在 閃蒸罐蒸汽出口處收集得到粗甘油，閃蒸的真空度為290mmHg，溫度為270°C; 4)精餾，得到精制甘油。 實施例5 本實施例的酯交換副產物甘油的提純工藝，包括以下步驟： 1)預處理：對副產物甘油進行酸中和（使用鹽酸滴定中和），并分離除去沉淀物和 浮油； 2)將預處理后的甘油預熱至260°C; 3)將預熱后的甘油以10L/min的流量通入閃蒸罐進行閃蒸，使甘油瞬間汽化，在 閃蒸罐蒸汽出口處收集得到粗甘油，閃蒸的真空度為220mmHg，溫度為280°C; 4)精餾，得到精制甘油。 實施例6本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種酯交換副產物甘油的提純工藝，其特征在于包括以下步驟：1)預處理；2)將預處理后的甘油進行預熱；3)將預熱后的甘油以10?50L/min的流量通入閃蒸罐進行閃蒸，得到粗甘油；4)精餾，得到精制甘油。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：卓利國，徐志裕，
申請(專利權)人：寧波濱海石化有限公司，
類型：發明
國別省市：浙江;33