一種拜耳法氧化鋁生產中鎵處理過程中鈾的分離方法技術

本發明專利技術公開一種拜耳法氧化鋁生產中鎵處理過程中鈾的分離方法，包括以下步驟：A、控制鎵的特效樹脂酸脫附液的pH為1~3；B、將步驟A的中和液流過經預處理的陰離子交換樹脂柱，分離出過柱液；C、過柱液用氫氧化鈉中和至pH=5~9，得到沉淀鎵泥，鎵泥經過堿液溶解得到鎵泥溶解液，溶解液中加入生石灰，沉淀去除釩，然后去除溶液中的重金屬，并進行電解，即得鎵的粗品；D、將陰離子交換樹脂柱采用稀酸清洗除雜，再用酸性硝酸鹽或者酸性氯化物洗脫鈾；E、得到的含鈾水相加入氫氧化鈉，調節至溶液pH=7~9，生成重鈾酸鈉沉淀，過濾分離后得到鈾的粗品。本發明專利技術根據鈾與鎵的不同特性而設計，實現了鈾鎵分離，且可對鈾進行回收利用。

【技術實現步驟摘要】
一種拜耳法氧化鋁生產中鎵處理過程中鈾的分離方法
本專利技術屬于放射性元素回收
，具體涉及一種拜耳法氧化鋁生產中鎵處理過程中鈾的分離方法。
技術介紹
目前，鎵的生產主要是采用鎵特效螯合樹脂對拜耳法產鋁的過程液進行選擇性吸附，鎵特效螯合樹脂可有效回收堿性溶液中的鎵離子。吸附飽和的樹脂經硫酸洗脫、中和分離、沉淀溶解、除雜等系列工藝獲得相應電解鎵電解液，經電解后獲得鎵產品。但是，上述流程中鎵特效樹脂對放射性核素鈾也具有一定的吸附作用，由于在強堿性溶液中鈾酰離子可形成絡陰離子一同被鎵特效樹脂吸附，鈾酰絡陰離子與偏鎵酸根離子部分性質相似，因此，在鎵的處理流程中鈾的走向與鎵的走向趨于一致，只有少部分鈾在除雜工段得到分離。存在于鎵電解液中的雜質鈾對鎵的生產主要具有以下兩個方面的危害：1.鈾的電解電勢與鎵接近，其存在嚴重影響鎵的電解，使得鎵產品中混雜鈾雜質，影響鎵產品的純度及質量；2.鈾是一種放射性核素，若不經過有效去除，經電解后得到鎵產品中鈾的含量可達百分之幾的含量，影響從業人員的健康。同時，放射性核素鈾也是一種寶貴的資源，設計合理的路線對其進行回收具有重大意義。綜上所述，有必要對鎵生產過程中的放射性核素鈾進行分離，其難點在于體系中鈾的含量低、基體組分復雜；并且鎵的生產工藝流程復雜，任何工段的變化均會影響整個流程。
技術實現思路
針對上述問題，本專利技術提供一種拜耳法氧化鋁生產中鎵處理過程中鈾的分離方法，根據鈾與鎵的不同特性而設計，實現了鈾鎵分離，且可對鈾進行回收利用。本專利技術的技術方案如下：本專利技術的拜耳法氧化鋁生產中鎵處理過程中鈾的分離方法，包括以下步驟：A、控制鎵的特效樹脂酸脫附液的pH為1~3；B、將步驟A的中和液流過經預處理的陰離子交換樹脂柱，將中和液中的鈾吸附在陰離子交換樹脂柱上，分離出過柱液；C、過柱液用氫氧化鈉中和至pH=5~9，得到沉淀鎵泥，鎵泥經過堿液溶解得到鎵泥溶解液，溶解液中加入生石灰，沉淀去除釩，然后去除溶液中的重金屬，并進行電解，即得鎵的粗品；D、將吸附飽和的陰離子交換樹脂柱采用稀酸清洗除雜，再用酸性硝酸鹽或者酸性氯化物作為洗脫液洗脫鈾；E、得到的含鈾水相加入氫氧化鈉，調節至溶液pH=7~9，生成重鈾酸鈉沉淀，過濾分離后得到鈾的粗品。所述的陰離子交換樹脂為KN型強堿性陰離子樹脂。所述的步驟D中，洗脫鈾用的洗脫液為30-80g/LNaCl+0.1-05%（v/v）硫酸混合液。所述的步驟A中的鎵的特效樹脂酸脫附液為硫酸脫附液，加入氫氧化鈉進行pH調節。所述的陰離子交換樹脂柱為單級固定床或兩級固定床。所述步驟C中的堿液為氫氧化鈉或者氫氧化鉀溶液。所述的步驟D中的清洗除雜的稀酸為體積濃度0.3~0.7%的稀硫酸。所述的步驟C中鎵泥的處理過程為：向鎵泥中添加堿液，鎵泥經過堿液溶解得到鎵泥溶解液，向溶解液中加入生石灰，生成釩沉淀，分離過濾去除釩，去除釩后的溶液經過去除溶液中的重金屬后進行電解，即得鎵的粗品。所述的堿液為氫氧化鈉或者氫氧化鉀溶液。本專利技術的有益效果為：1、本專利技術的拜耳法氧化鋁生產中鎵處理過程中鈾的分離方法，根據鈾與鎵的不同特性，設計了能夠將鎵、鈾依次進行分離的工藝方法，先用鎵的特效樹脂對鎵進行吸附，初步除雜，再對鎵進行脫附，脫附液流經陰離子交換樹脂柱，鎵隨過柱液流出，鈾則被吸附在柱上，再通過洗脫液將鈾洗脫，然后分別對過柱液和鈾的洗脫液進行處理，即可實現鎵和鈾的有效分離，提高了鎵處理過程中回收的鎵產品的純度和質量，同時體系中的鈾也得以回收；2、本專利技術優選使用的KN型強堿性陰離子樹脂，經過預處理，使得鎵隨過柱液流出，鈾則被吸附在柱上，實現鎵和鈾的有效分離，解決了因為鈾酰絡陰離子與偏鎵酸根離子部分性質相似，在鎵的處理流程中鈾的走向與鎵的走向趨于一致而難以分離的技術問題。3、本專利技術使用NaCl和硫酸的混合液作為鈾的洗脫液，洗脫更徹底，由于鎵的特效樹脂酸脫附液優選為硫酸脫附液，所以使用NaCl和硫酸溶液中不會進一步引入新的雜質。4、本專利技術的拜耳法氧化鋁生產中鎵處理過程中鈾的分離方法，簡單易行，產品純度高，對鈾的分離和回收，去除了鎵工藝中的放射性核素對從業人員的危害，值得推廣應用。附圖說明圖1為本專利技術拜耳法氧化鋁生產中鎵處理過程中鈾的分離方法的工藝流程圖。具體實施方式下面通過具體實施例對本專利技術進行詳細說明。實施例1本專利技術的拜耳法氧化鋁生產中鎵處理過程中鈾的分離方法，包括以下步驟：A、將100m3鎵的硫酸脫附液用固體氫氧化鈉中和至pH=1.0，測得溶液中鈾的含量為40μg/mL；B、步驟A的中和液流過經預處理的兩級固定床KN型強堿性陰離子樹脂，離子交換柱規格為φ500mm×2000mm，離子交換樹脂柱床高1.6m，流速4m3/h，采取含鈾溶液循環過柱的方式，直至溶液中鈾的含量<1μg/mL；C、過柱液用固體氫氧化鈉中和至pH=5.0，得到鎵泥沉淀，鎵泥經過氫氧化鈉溶液溶解得到鎵泥溶解液，溶解液中加入生石灰，沉淀去除釩，然后去除溶液中的重金屬，并進行電解，即得鎵的粗品，測得鎵的含量為99.92%；D、當陰離子交換柱出料口中鈾的濃度與進料口中鈾的濃度相差約10%時即認為樹脂吸附飽和，吸附飽和后的陰離子交換樹脂采用1.0倍柱床體積的0.3%（v/v）稀硫酸溶液淋洗除雜，流速1.0m3/h，再用1.0倍柱床體積30g/LNaCl+0.1%（v/v）硫酸洗脫被樹脂床吸附的鈾，流速1.0m3/h；E、向含鈾洗脫液中加入固體氫氧化鈉調節至溶液pH=7.0，生成重鈾酸鈉沉淀，經過濾分離后得到鈾的粗品，測得鈾的含量為0.086%。實施例2本專利技術的拜耳法氧化鋁生產中鎵處理過程中鈾的分離方法，包括以下步驟：A、將100m3鎵的硫酸脫附液用氫氧化鈉溶液中和至pH=1.5，測得溶液中鈾的含量為32μg/mL；B、步驟A的中和液流過經預處理的單級固定床KN型強堿性陰離子樹脂，離子交換柱規格φ500mm×2000mm，離子交換樹脂柱床高1.6m，流速5m3/h，采取含鈾溶液循環過柱的方式，直至溶液中鈾的含量<1μg/mL，停止循環；C、過柱液用固體氫氧化鈉中和至pH=6.0，得到鎵泥沉淀，鎵泥經過氫氧化鉀溶液溶解得到鎵泥溶解液，溶解液中加入生石灰，沉淀去除釩，然后去除溶液中的重金屬，并進行電解，即得鎵的粗品，測得鎵的含量為99.84%；D、當陰離子交換柱出料口中鈾的濃度與進料口中鈾的濃度相差約10%時即認為樹脂吸附飽和，吸附飽和后的陰離子交換樹脂采用2倍柱床體積的0.4%（v/v）稀硫酸溶液淋洗除雜，流速1.0m3/h，再用2倍柱床體積40g/LNaCL+0.2%（v/v）硫酸洗脫被樹脂床吸附的鈾，流速1.2m3/h；E、向含鈾洗脫液中加入固體氫氧化鈉調節至溶液pH=7.5，生成重鈾酸鈉沉淀，經過濾分離后得到鈾的粗品，測得鈾的含量為0.125%。實施例3本專利技術的拜耳法氧化鋁生產中鎵處理過程中鈾的分離方法，包括以下步驟：A、將100m3鎵的硫酸脫附液用固體氫氧化鈉中和至pH=2.0，溶液中鈾的含量約18μg/mL；B、步驟A的中和液流過經預處理的單級固定床KN型強堿性陰離子樹脂，離子交換柱規格φ500mm×2000mm，離子交換樹脂柱床高1.6m，流速3m3/h，采取含鈾溶液循環過柱的方式，直至溶液中鈾的含量<1本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種拜耳法氧化鋁生產中鎵處理過程中鈾的分離方法，其特征在于，包括以下步驟：A、控制鎵的特效樹脂酸脫附液的pH為1~3；B、將步驟A的中和液流過經預處理的陰離子交換樹脂柱，將中和液中的鈾吸附在陰離子交換樹脂柱上，分離出過柱液；C、過柱液用氫氧化鈉中和至pH=5~9，得到沉淀鎵泥，鎵泥經過堿液溶解得到鎵泥溶解液，溶解液中加入生石灰，沉淀去除釩，然后去除溶液中的重金屬，并進行電解，即得鎵的粗品；D、將吸附飽和的陰離子交換樹脂柱采用稀酸清洗除雜，再用酸性硝酸鹽或者酸性氯化物作為洗脫液洗脫鈾；E、得到的含鈾水相加入氫氧化鈉，調節至溶液pH=7~9，生成重鈾酸鈉沉淀，過濾分離后得到鈾的粗品。

【技術特征摘要】
1.一種拜耳法氧化鋁生產中鎵處理過程中鈾的分離方法，其特征在于，包括以下步驟：A、控制鎵的特效樹脂酸脫附液的pH為1~3；B、將步驟A調節pH后的特效樹脂酸脫附液流過經預處理的陰離子交換樹脂柱，將調節pH后的特效樹脂酸脫附液中的鈾吸附在陰離子交換樹脂柱上，分離出過柱液；C、過柱液用氫氧化鈉中和至pH=5~9，得到沉淀鎵泥，鎵泥經過堿液溶解得到鎵泥溶解液，溶解液中加入生石灰，沉淀去除釩，然后去除溶液中的重金屬，并進行電解，即得鎵的粗品；D、將吸附飽和的陰離子交換樹脂柱采用稀酸清洗除雜，再用酸性硝酸鹽或者酸性氯化物作為洗脫液洗脫鈾；E、得到的含鈾水相加入氫氧化鈉，調節至溶液pH=7~9，生成重鈾酸鈉沉淀，過濾分離后得到鈾的粗品。2.根據權利要求1所述的拜耳法氧化鋁生產中鎵處理過程中鈾的分離方法，其特征在于：所述的步驟D中，洗脫鈾用的洗脫液為30-80g/LNaCl+0.1-0.5%（v/v）硫酸混合液。3.根據權利要求1所述的拜耳法氧化鋁生產中鎵處理過程中鈾的分離方法，...

【專利技術屬性】
技術研發人員：董紅軍，李伯平，張正林，郭冬發，許家偉，崔建勇，梁愈斌，謝勝凱，
申請(專利權)人：中國鋁業股份有限公司，核工業北京地質研究院，
類型：發明
國別省市：廣西;45