一種由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的生產線制造技術

本實用新型專利技術公開一種由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的生產線，包括依次連接的原料貯罐、縮合反應釜、氫化反應釜、脫甲基反應釜、粗覆盆子酮蒸餾收集塔、一次結晶罐、重結晶罐、離心機和干燥粉碎系統。本實用新型專利技術的生產線，從縮合反應釜、氫化反應釜，再在脫甲基反應得到粗覆盆子酮后，直接到粗覆盆子酮蒸餾收集塔，然后進行一次結晶、重結晶罐、離心和干燥得到最終產品，一次合成下來，時間從原來的4天縮短為2天，并且由于反應時間短，副產物少，總收率高。

【技術實現步驟摘要】

本技術涉及香料的生產線，具體涉及一種由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的生產線。
技術介紹
覆盆子酮是覆盆子果的主要香氣成分，具有覆盆子果的特征性甜果香香氣和香味，是國內外大量使用的一種幽雅果香的香料，廣泛應用于化妝品和食品中，而且還用于合成醫藥、染料，此外在農業上是一種誘蟲劑。因其香氣優良、用量較大，價格較高，所以各國對覆盆子酮及其類似物的研究都非常重視。由于它在覆盆子中的含量極低，這就決定了難以從覆盆子果中單離出覆盆子酮，現有當中的覆盆子酮主要通過合成來得到，其合成方法主要有以下4種，如采用苯酚與甲基乙烯基酮的合成方法、苯酚與丁醇酮的合成方法等。(1)苯酚與甲基乙烯基酮的合成路線，于O～3℃，在強酸催化下進行烷基化反應，反應大約2小時。用堿中和至一定DH值，再經萃取，減壓蒸餾，重結晶等操作得到覆盆子酮產品，收率為69％。此工藝中使用的原料甲基乙烯基酮制備較為復雜，并且毒性較大。苯酚和甲基乙烯基酮進行烷基化，傳統工藝使用磷酸、硫酸等強酸作為催化劑，還會帶來環境污染及設備腐蝕等問題。(2)苯酚與丁醇酮的合成路線，此工藝路線是以苯酚和4-丁醇-2-酮作為原料，在酸催化下進行烷基化反應。使用原料丁醇酮，可以避免使用毒性較大的甲基乙烯基酮。但4-丁醇-2-酮易失水生成甲基乙烯酮，反應中會產生樹脂狀的副產物。而且此反應也要在強酸和低溫條件下進行，同樣存在設備腐蝕、環境污染及后處理難等問題。在使用水溶性酸作催化劑，收率為45～62％，而使用陽離子交換樹脂作催化劑，收率為67～70％。(3)對甲氧基芐基氯和乙酰乙酸乙酯的合成路線，此路線是將乙酰乙酸乙酯在對甲氧基芐氯的a-烷基取代后，進行酮式分解得到4-對甲氧基苯基.2.丁酮在濃氫溴酸作用下醚鍵斷裂，最后生成4-對羥基苯基-2-丁酮，收率為63％。在氫溴酸作用下，甲氧基斷裂不完全，使得分離出覆盆子酮非常困難。此外，氫溴酸和溴代烷的分離需要昂貴的儀器。(4)對羥基苯甲醛與丙酮進行Claisen-Schrnidt縮合，加氫還原的合成路線，此條工藝路線是用對羥基苯甲醛與丙酮進行Claisen-Schmidt縮合，然后加氫還原，再經減壓蒸餾和重結晶等后處理獲得理想純度的覆盆子酮。該工藝的特點是產品收率高，香氣質量好，原料來源充足。但此合成中要使用大量的堿、酸，會帶來設備腐蝕、污染環境等問題。上述合成覆盆子酮的工藝，或存在污染環境問題，或存在毒副作用，或存在收率低的缺陷。
技術實現思路
本技術所要解決的技術問題是提供一種收率高、反應時間短的由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的生產線。為解決上述技術問題，本技術采用的技術方案如下：一種由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的生產線，包括原料貯罐，還包括依次連接的縮合反應釜、氫化反應釜、酒精回收蒸餾塔、脫甲基反應釜、一次結晶罐、重結晶罐、離心機和干燥粉碎系統，所述原料貯罐的出口與縮合反應釜的進口連接。上述方案優選的，在氫化反應釜和脫甲基反應釜之間還連接有大茴香基丙酮吊白油反應裝置。在大茴香基丙酮吊白油反應裝置加入醋酸稀釋，可極大的縮短脫甲基過程的反應時間(反應時間從原來的24小時縮短到3小時)，同時降低副產品的生成。上述方案優選的，在氫化反應釜和大茴香基丙酮吊白油反應裝置之間還連接有過濾罐。過濾裝置可回收氫化反應中的催化劑，這樣的處理可以減少材料的浪費，降低生產成本。上述方案優選的，所述過濾罐的出口還與氫化反應釜的進口連接，酒精回收蒸餾塔的出口還與氫化反應釜的進口連接。回收的催化劑和酒精送入氫化反應釜中直接利用。上述方案優選的，在脫甲基反應釜和粗覆盆子酮蒸餾收集塔之間連接有酸回收蒸餾塔，酸回收蒸餾塔的出口還與大茴香基丙酮吊白油反應裝置的進口相連。上述方案優選的，在縮合反應釜和氫化反應釜之間還連接有丁烯酮粗油反應裝置。上述方案優選的，在縮合反應釜和丁烯酮粗油反應裝置之間還依次連接有粗油洗滌中和裝置和溶劑回收蒸餾塔。上述方案優選的，所述溶劑回收蒸餾塔的出口還與粗油洗滌中和裝置的進口連接。溶劑回收蒸餾塔收回的甲苯直接送入粗油洗滌中和裝置作為稀釋劑，達到解決成本的目的。上述方案優選的，在縮合反應釜和粗油洗滌中和裝置之間還連接有靜置分層裝置。上述方案優選的，在脫甲基反應釜和一次結晶罐之間還連接有粗覆盆子酮蒸餾收集塔。與現有技術相比，本技術的生產線，從縮合反應釜、氫化反應釜，再在脫甲基反應得到粗覆盆子酮后，直接到粗覆盆子酮蒸餾收集塔，然后進行一次結晶、重結晶罐、離心和干燥得到最終產品，一次合成下來，時間從原來的4天縮短為2天，并且由于反應時間短，副產物少，總收率高；另外，整條生產線有多套回收裝置，如溶劑回收蒸餾塔、過濾罐等，其直接將回收的物料送入相應的反應裝置中，降低了生產成本，還減少了環境污染。附圖說明圖1為本技術的一種實施方式的流程示意圖。圖中標號為：1、原料貯罐；2、縮合反應釜；3、靜置分層裝置；4、粗油洗滌中和裝置；5、溶劑回收蒸餾塔；6、丁烯酮粗油反應裝置；7、氫化反應釜；8、過濾罐；9、酒精回收蒸餾塔；10、大茴香基丙酮吊白油反應裝置；11、脫甲基反應釜；12、酸回收蒸餾塔；13、粗覆盆子酮蒸餾收集塔；14、一次結晶罐；15、重結晶罐；16、離心機；17、干燥粉碎系統。具體實施方式本技術為一種由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的生產線，包括依次連接的原料貯罐1、縮合反應釜2、靜置分層裝置3、粗油洗滌中和裝置4、溶劑回收蒸餾塔5、丁烯酮粗油反應裝置6、氫化反應釜7、過濾罐8、酒精回收蒸餾塔9、大茴香基丙酮吊白油反應裝置10、脫甲基反應釜11、酸回收蒸餾塔12、粗覆盆子酮蒸餾收集塔13、一次結晶罐14、重結晶罐15、離心機16和干燥粉碎系統17。其中，所述過濾罐8的出口還與氫化反應釜7的進口連接，酒精回收蒸餾塔9的出口還與氫化反應釜7的進口連接，酸回收蒸餾塔12的出口還與大茴香基丙酮吊白油反應裝置10的進口相連，所述溶劑回收蒸餾塔5的出口還與粗油洗滌中和裝置4的進口連接。在生產時，將原料天然等同物大茴香醛、堿水和丙酮放入縮合反應釜2中進行縮合反應；反應結束后，將反應物送入靜置分層裝置3進行分層處理，下層堿液送入堿水貯存罐中；靜置后的反應物則送入粗油洗滌中和裝置4中，同時在粗油洗滌中和裝置4中加入醋酸溶液、甲苯溶液進行洗滌；洗滌中和后的反本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的生產線，包括原料貯罐(1)，其特征在于：還包括依次連接的縮合反應釜(2)、氫化反應釜(7)、酒精回收蒸餾塔(9)、脫甲基反應釜(11)、一次結晶罐(14)、重結晶罐(15)、離心機(16)和干燥粉碎系統(17)，所述原料貯罐(1)的出口與縮合反應釜(2)的進口連接。

【技術特征摘要】
1.一種由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的生產線，包括原料貯罐
(1)，其特征在于：還包括依次連接的縮合反應釜(2)、氫化反應釜(7)、
酒精回收蒸餾塔(9)、脫甲基反應釜(11)、一次結晶罐(14)、重結晶罐(15)、
離心機(16)和干燥粉碎系統(17)，所述原料貯罐(1)的出口與縮合反應
釜(2)的進口連接。
2.根據權利要求1所述的由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的生產
線，其特征在于：在氫化反應釜(7)和脫甲基反應釜(11)之間還連接有大
茴香基丙酮吊白油反應裝置(10)。
3.根據權利要求2所述的由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的生產
線，其特征在于：在氫化反應釜(7)和大茴香基丙酮吊白油反應裝置(10)
之間還連接有過濾罐(8)。
4.根據權利要求3所述的由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的生產
線，其特征在于：所述過濾罐(8)的出口還與氫化反應釜(7)的進口連接，
酒精回收蒸餾塔(9)的出口還與氫化反應釜(7)的進口連接。
5.根據權利要求2所述的由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的生產
線，其特征在于：在脫甲基反應釜(11)和粗覆盆子酮蒸餾收集塔(...

【專利技術屬性】
技術研發人員：楊少凡，胡林剛，馬創偉，謝立，賴積南，陳思羽，
申請(專利權)人：廣西萬山香料有限責任公司，
類型：新型
國別省市：廣西;45