本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種有機硅生產(chǎn)用銅基催化劑及其制備工藝，該銅基催化劑由金屬銅和分散劑組成，其中分散劑含量為0.5～1.0wt％，其它雜質(zhì)含量不超過35ppm，催化劑為片狀，片厚0.5～0.8μm，粒徑為d(0.1)2～20μm，d(0.5)10～50μm，d(0.9)50～100μm。制備該催化劑需將銅板切削成銅屑，然后加入分散劑，在氮氣保護下，進行球磨，制得片狀銅粉。本發(fā)明專利技術(shù)工藝簡便、能耗低、設(shè)備投資小、易于實現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)設(shè)及用于合成有機娃單體的催化劑領(lǐng)域，具體為一種銅基催化劑及其制備 工藝。
技術(shù)介紹
甲基氯硅烷又稱為有機娃單體，由金屬娃、氯甲燒在加入催化劑W及加熱的條件 下于流化床中進行化學(xué)反應(yīng)而獲得，其合成反應(yīng)屬于氣-固-固多相接觸催化放熱反應(yīng)，反 應(yīng)機理復(fù)雜，除主反應(yīng)外，多種副反應(yīng)同時存在。反應(yīng)過程影響因素頗多，包括流化床結(jié)構(gòu)、 原料娃粉氯甲燒質(zhì)量、催化劑、工藝參數(shù)等，尤其是催化劑的性能對該合成反應(yīng)起著非常關(guān) 鍵的作用。眾所周知，銅是有機娃單體合成反應(yīng)中最早使用且至今仍在使用的經(jīng)典主催化 劑，反應(yīng)機理研究表明，銅與娃粉首先形成含有組成近似化3Si的Tl活性相的"觸體"，然后氯 甲燒與娃反應(yīng)生成甲基氯硅烷混合產(chǎn)物。銅催化劑的制備方法、化學(xué)組成、粒徑及粒度分 布、表面狀態(tài)，對"觸體"的形成有重大影響。目前有機娃單體合成使用的主催化劑主要有銅 粉型(包括純銅粉、復(fù)合/合金銅粉和=元銅粉)和氯化亞銅。有機娃單體工業(yè)生產(chǎn)采用流化床工藝，需要有一種高活性，選擇性好的高性能片 狀銅催化劑。目前W高溫烙煉-水霧化-球磨-篩分的工藝生產(chǎn)銅催化劑，存在設(shè)備投資大、 生產(chǎn)工藝流程冗長，烙煉脫氧與水霧化能耗高、粒度分布范圍寬等問題。特別是有機娃單體 工業(yè)生產(chǎn)采用流化床連續(xù)法工藝，隨著反應(yīng)過程中娃的消耗，床層內(nèi)觸體的粒度和組成不 斷發(fā)生變化，床內(nèi)的活性觸體各組分的量也在發(fā)生變化，需要W不同組分組成的催化劑去 調(diào)整，W保持活性觸體的高選擇性與高活性。專利CN102941102B所述的復(fù)合銅粉催化劑組 分固定，不能完全適應(yīng)有機娃單體工業(yè)生產(chǎn)的要求。
技術(shù)實現(xiàn)思路
[000引為了解決W上問題，本專利技術(shù)公開了一種有機娃生產(chǎn)用銅基催化劑，由金屬銅和分 散劑組成，其中分散劑含量為0.5~l.Owt%，其它雜質(zhì)含量不超過35ppm，催化劑為片狀，片 厚 0.5 ~0.8 皿，粒徑為d(0.1)2 ~20 皿，d(0.5) 10 ~50 皿，d(0.9)50 ~100 皿。制備銅基催化劑采用銅板或銅粉為原料，W銅板為原料的制造工藝為切屑-干燥-磁選-球磨-篩分分級，W銅粉為原料的制造工藝為球磨-篩分分級。具體步驟如下:aW銅板為原料[000引（1)銅板切割、切削脫水工藝：采用剪切機將銅板剪切成長10 0 0mm~110 0mm，寬IOOmm~300mm，厚IOmm~30mm的銅塊，再將所述銅塊采用切削機加工成長1~5mm，寬0.5~ 5mm，厚0.05~0.3mm的銅屑，切削后的銅屑經(jīng)脫水機脫水； (2)銅屑烘干：脫水后的銅屑進行真空烘干，加熱至一定溫度W除去銅屑表面水 分，獲得的銅屑終水分含量含1 %。真空度-0.Ol~-0. 〇9Mpa，烘干溫度30~80°C。除去銅屑 表面水分，獲得的銅屑終水分含量含1%，烘干后的銅屑進行磁選，W去除鐵質(zhì)，獲得所需的 銅屑。優(yōu)選真空度-0.07~-O. 〇9Mpa，烘干溫度30~45°C。 (3)銅屑磁選:烘干后的銅屑進行磁選，W去除鐵質(zhì)，獲得所需的銅屑。 (4)研磨:將步驟(4)獲得的銅屑投入球磨機中，在氮氣保護下進行研磨，球磨介質(zhì) 和銅屑或銅粉的質(zhì)量比1:1~30:1。研磨過程中加入分散劑，攬拌轉(zhuǎn)速200~ISOOrmp;研磨 時間2~16虹。 (5)篩分分級:采用振動篩或超聲波振動篩對步驟(4)獲得的銅粉進行篩分分級， 得到銅基催化劑；[001引bW銅粉為原料，采用上述步驟(4)和(5)，得到銅基催化劑。其中原料銅板包括陰極銅板、鋒銅合金板、錫銅合金板;所述原料銅粉包括水霧化 法銅粉、氣霧化法銅粉、水氣聯(lián)合霧化法銅粉、電解銅粉、鋒銅合金粉、錫銅合金粉、憐銅合 金粉。其中陰極銅板、霧化法銅粉、電解銅粉的銅含量均高于99.90%，雜質(zhì)鉛含量小于 IOOppm;鋒銅合金板或鋒銅合金粉的鉛含量小于10化pm;錫銅合金板或錫銅合金粉的鉛含 量小于10化pm;憐銅合金粉的鉛含量小于10化pm。 步驟(4)中，球磨介質(zhì)為鋼（不誘鋼、軸承鋼、碳鋼)球、鋼(不誘鋼、軸承鋼、碳鋼） 棒、硬質(zhì)合金磨球、氧化錯球、瑪瑤球。研磨優(yōu)選鋼球和銅屑或銅粉的質(zhì)量比5:1~20:1，優(yōu) 選分散劑總加入量為0.5~Iwt%，優(yōu)選攬拌轉(zhuǎn)速350~eOOrmp，優(yōu)選研磨時間3~化r。所述分散劑為油酸或硬脂酸中的一種或兩種，分散劑的總加入量控制在0.5~ Iwt%;添加方式為一次或分步加入。 所述片狀銅粉催化劑的形貌采用掃描電子顯微鏡檢測，為片狀，銅粉的氧含量< 1%。本專利技術(shù)方法的此方法制備的銅基催化劑，設(shè)備投資小、工藝簡便、能耗低、制造成 本較現(xiàn)有的銅催化劑低;產(chǎn)品組分組成可調(diào)、粒度可控、薄片狀、比表面積大、氧含量低，反 應(yīng)活性與選擇性高，在合成生產(chǎn)過程中根據(jù)反應(yīng)情況變化可靈活添加，從而穩(wěn)定控制好觸 體組分組成，減少副反應(yīng)，提高二甲基二氯硅烷的選擇性及有機娃單體產(chǎn)量，尤其是增加了 二甲基二氯硅烷的得量，延長合成生產(chǎn)周期，提高經(jīng)濟效益。【附圖說明】 圖1為試驗例1制得的片狀銅粉的SEM照片，放大倍數(shù)為1000倍 圖2為試驗例1制得的片狀銅粉的SEM照片，放大倍數(shù)為5000倍 圖3為試驗例2制得的片狀銅粉的SEM照片，放大倍數(shù)為500倍 圖4為試驗例2制得的片狀銅粉的沈M照片，放大倍數(shù)為500倍【具體實施方式】本專利技術(shù)通過W下具體實例進一步解釋
技術(shù)實現(xiàn)思路
，W便于本領(lǐng)域技術(shù)人員更好的理 解。但是，應(yīng)當(dāng)說明，技術(shù)人員通過改變產(chǎn)品結(jié)構(gòu)、工藝條件等環(huán)節(jié)來實現(xiàn)相應(yīng)目的，其改變 都沒有脫離本專利技術(shù)的內(nèi)容，所有類似的替換和改動對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見 的，均被視為包括在本專利技術(shù)的權(quán)利要求范圍之內(nèi)。[002引實施例1采用剪切機將本專利技術(shù)所述原料銅板按預(yù)定配方剪切成長1000mm~1100mm，寬 IOOmm~300mm，厚IOmm~20mm的銅塊，再切削成長2~3mm，寬1~3mm，厚0.05~0.2mm的形狀 扁平或卷曲的銅屑;干燥后的銅屑500g、鋼球10kg(球料比20:1)-并加入球磨機中，氮氣保 護下，攬拌轉(zhuǎn)速40化/min球磨化后，添加硬脂酸5g，調(diào)整攬拌轉(zhuǎn)速至50化/min，繼續(xù)球磨化， 冷卻后得到銅基催化劑。經(jīng)分析其粒度分布：d(0.1):10.813d(0.5) :32.467d(0.9) :87.935,比表面積 1.147m2/g。 制得的片狀銅粉的沈M照片見附圖I、附圖2。于有機娃單體合成評價裝置中投入娃粉與銅基催化劑(Cu/Si= 5/100)五次平行 試驗結(jié)果如表1:表1 實施例2 采用剪切機將本專利技術(shù)所述原料銅板按預(yù)定配方剪切成長1000 mm~1100mm，寬 IOOmm~300mm，厚IOmm~20mm的銅塊，再切削成長2~3mm，寬1~3mm，厚0.05~0.2mm的形狀 扁平或卷曲的銅屑；干燥后的銅屑500g、磨球7Kg，（球料比14:1)加入球磨機中，氣氣(流速 化/min)保護下，攬拌轉(zhuǎn)速1300r/min，冷卻水溫度5°C，研磨化后加入硬脂酸5g，再研磨比后 得到銅基催化劑。比表面積0.72641112/旨。經(jīng)分析其當(dāng)前第1頁1 2 本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種有機硅生產(chǎn)用銅基催化劑，由金屬銅和分散劑組成，其中分散劑含量為0.5～1.0wt％，其它雜質(zhì)含量不超過35ppm，催化劑為片狀，片厚0.5～0.8μm，粒徑為d(0.1)2～20μm，d(0.5)10～50μm，d(0.9)50～100μm。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：方慧，馬國平，王靜，鄧毓敏，慕國濤，劉曉峰，路瑞玲，趙學(xué)芹，王海霞，彭燕，
申請(專利權(quán))人：蘭州藍(lán)星清洗有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：甘肅;62
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