復合銅粒子及其制造方法技術

本發明專利技術的復合銅粒子是扁平狀銅粒子與比該扁平狀銅粒子更微細的多個無機氧化物粒子復合化而成的。無機氧化物粒子在扁平狀銅粒子的表面不均勻地存在。利用激光衍射散射式粒度分布測定法得到的累積體積50體積％下的體積累積粒徑D50優選為0.1μm以上且10μm以下。以板面的長徑d與厚度t之比即d/t表示的長寬比還優選為5以上且30以下。無機氧化物還優選與銅相比為高硬度。

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】
本專利技術設及。
技術介紹
薄片狀的銅粒子起因于其扁平的形狀而比表面積大，而且粒子彼此的接觸面積 大，因此，具有W下優點：通過將其添加到導電性組合物中能夠使導電性提高，而且能夠調 整粘度。例如本申請人之前提出了薄片銅粉及包含其的導電性糊劑(參照專利文獻1)。 專利文獻1中記載了一種薄片銅粉，其是粒徑為10皿W下的薄片銅粉，粒度分布的 標準偏差SD與重量累積粒徑化0之比即SD/Dso的值為0.5W下，重量累積粒徑化0與重量累積 粒徑化0之比即化〇/化〇的值為4.OW下。此外，該文獻中記載了一種薄片銅粉，其是粒徑為IOii mW下的薄片銅粉，SD/Dso的值為0.15~0.35,長寬比（/TDso])的值為0.3~0.7。根據 具有運種構成的該文獻中記載的薄片銅粉，能夠形成精細圖案的電路。 現有技術文獻 專利文獻 專利文獻1:日本特開2003-119501號公報
技術實現思路
但是，隨著電子部件的進一步的小型化及高性能化，對其中使用的材料要求進一 步的微細化。因此，對于導電性組合物的原材料即薄片狀銅粉也要求微粒化。但是，在由包 含微粒化后的薄片狀銅粉的導電性糊劑形成導電膜時，存在在膜的燒結時產生的氣體難W 逃逸的傾向，起因于此而電極膜的連續性變差。[000引因此，本專利技術的課題在于提供可消除上述的現有技術所具有的各種缺點的復合銅 粒子及其制造方法。 本專利技術提供一種復合銅粒子，其是扁平狀銅粒子與比該扁平狀銅粒子更微細的多 個無機氧化物粒子復合化而成的， 上述無機氧化物粒子在上述扁平狀銅粒子的表面不均勻地存在。 此外，本專利技術提供一種復合銅粒子的制造方法，其將球狀的原料銅粉與無機氧化 物的粉體的混合粉使用微珠進行分散處理，使該原料銅粉的銅粒子塑性變形成扁平，并且 在該銅粒子的表面配置該無機氧化物的粒子， 其中，作為上述無機氧化物的粉體，使用利用動態光散射式粒度分布測定法得到 的累積體積50容量％下的體積累積粒徑化〇(nm)與由BET比表面積換算得到的粒徑化ET之比 即D日日/Dbet為60W上的粉體。【附圖說明】 圖1是表示對實施例1中得到的復合銅粒子進行銅的元素分布的結果的圖像。 圖2是表示對實施例1中得到的復合銅粒子進行錯的元素分布的結果的圖像。 圖3是表示對實施例I中得到的復合銅粒子進行侶的元素分布的結果的圖像。 圖4是表示關于實施例1至3及比較例1及2中得到的銅粒子的熱機械分析的測定結 果的曲線圖。【具體實施方式】 W下對本專利技術基于其優選的實施方式進行說明。本專利技術的復合銅粒子是作為母材 的銅粒子與多個無機氧化物粒子復合化而構成的。作為母材的銅粒子是具有扁平的形狀的 扁平狀銅粒子。與母材復合化的無機氧化物粒子是比作為母材的扁平狀銅粒子更微細的粒 子。 本專利技術的復合銅粒子所具有的特征之一在于無機氧化物粒子相對于作為母材的 扁平狀銅粒子的復合化的狀態。詳細而言，無機氧化物粒子在扁平狀銅粒子的表面不均勻 地存在。"在表面不均勻地存在"是指無機氧化物粒子在扁平狀銅粒子的表面的整個區域并 非均勻地存在，無機氧化物粒子分布集中在表面中的一部分。也就是說，扁平狀銅粒子的表 面具有:存在無機氧化物粒子的區域即無機氧化物粒子存在區域、和實質上不存在無機氧 化物粒子的區域即無機氧化物粒子不存在區域。無機氧化物粒子在扁平狀銅粒子的表面不 均勻地存在具有W下敘述的優點。即，使用本專利技術的復合銅粒子來調制導電性糊劑等導電 性組合物、對該導電性組合物的涂膜進行燒成而形成電子電路等時，若無機氧化物粒子在 扁平狀銅粒子的表面不均勻地存在，則該不均勻存在部位即無機氧化物粒子存在區域與無 機氧化物粒子不存在區域相比，復合銅粒子彼此的結合變得難W發生。該難W發生結合的 部位作為燒成時產生的氣體的逃逸通道發揮作用。其結果是，可有效地防止有時在燒成時 產生的電極的膨脹。由此，能夠抑制使用本專利技術的復合銅粒子而形成的電子電路等的電阻 的上升，而且表面平滑性變得良好。與此相對，在使用表面不存在無機氧化物粒子的扁平狀 銅粒子的情況下，由于在燒成時扁平狀銅粒子彼此容易W面進行結合，所W難W形成氣體 的逃逸通道。其結果是，在燒成時容易發生電極的膨脹。 本專利技術中，無機氧化物粒子不均勻地存在是指，在如后述的圖1至圖3所示將本發 明的復合銅粒子進行UMT加工而形成截面，在對該截面進行元素分布(elementalmapping, 也稱為"元素映射"）時，在復合銅粒子的周圍觀察到無機氧化物粒子存在區域和無機氧化 物粒子不存在區域。與此相對，在復合銅粒子的周圍的整個區域觀察到無機氧化物粒子存 在區域的情況、和相反在復合銅粒子的周圍的整個區域觀察到無機氧化物粒子不存在區域 的情況下，不符合"無機氧化物粒子不均勻地存在"。 特別是在無機氧化物粒子存在區域中，如后述的圖2所示，多個無機氧化物粒子凝 聚而形成凝聚體從有效防止電極的連續性的方面出發是優選的。 對于無機氧化物粒子，例如可W利用其一部分埋入扁平狀銅粒子的表面而產生的 錯固效果，配置在扁平狀銅粒子的表面。或者，利用無機氧化物粒子與扁平狀銅粒子之間產 生的凝聚力(表面能），無機氧化物粒子配置在扁平狀銅粒子的表面。另外，有時也利用無機 氧化物粒子彼此之間產生的(表面能），無機氧化物粒子彼此成為凝聚狀態。 為了使無機氧化物粒子在扁平狀銅粒子的表面不均勻地存在，只要按照例如后述 的制造方法來制造本專利技術的復合銅粒子即可。 從使無機氧化物粒子在扁平狀銅粒子的表面不均勻地存在時所發揮的效果顯著 的觀點出發，無機氧化物粒子在本專利技術的復合銅粒子中所占的比例優選為0.001質量％W上且5.0質量％ ^下，更優選為0.01質量％W上且3.0質量％ ^下，進一步優選為0.01質 量％W上且2.0質量％^下。無機氧化物粒子的比例可W通過例如電感禪合等離子體發光 分光分析裝置(ICP-AES)來測定。 無機氧化物粒子只要僅存在于扁平狀銅粒子的表面即可，也可W不存在于扁平狀 銅粒子的內部。不過，在扁平狀銅粒子的內部存在無機氧化物粒子不妨礙。從使無機氧化物 粒子在扁平狀銅粒子的表面不均勻地存在時所發揮的效果顯著的觀點出發，優選存在于扁 平狀銅粒子的內部的無機氧化物粒子的比例較少。從該觀點出發，本專利技術的復合銅粒子所 含有的無機氧化物粒子中，存在于扁平狀銅粒子的內部的無機氧化物粒子的比例優選為 1.0質量％^下，更優選為0.7質量％ ^下。該比例可W通過例如W本專利技術的復合銅粒子的 截面為對象的元素分布來測定。所謂"存在于扁平狀銅粒子的內部的無機氧化物粒子"，是 在本專利技術的復合銅粒子的表面完全沒有露出的狀態的無機氧化物粒子。 本專利技術的復合銅粒子具有反映作為母材的扁平狀銅粒子的形狀的扁平狀的形狀。 本專利技術的復合銅粒子的扁平的程度W板面的長徑d與厚度t之比d/t即長寬比來表示時，優 選為5^上且30^下，更優選為5^上且25^下，進一步優選為7^上且20^下。通過本專利技術 的復合銅粒子具有運樣的扁平的程度，從而由本專利技術的復合銅粒子形成的電子電路等其致 密性變高，可有效抑制電阻的上升。 在測定本專利技術的復合銅粒子的長寬比時，通過電子顯微鏡來觀察測定該粒子的板 面的長徑d及厚度t。具體而言，在使用掃描型電子顯微鏡（SEM)拍攝粒子的照片后，由照片 本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種復合銅粒子，其是扁平狀銅粒子與比該扁平狀銅粒子更微細的多個無機氧化物粒子復合化而成的，所述無機氧化物粒子在所述肩平狀銅粒子的表面不均勻地存在。

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】...

【專利技術屬性】
技術研發人員：兒平壽博，佐佐木宣宏，箕輪光，
申請(專利權)人：三井金屬礦業株式會社，
類型：發明
國別省市：日本;JP