本發明專利技術涉及利用鉀長石制備白炭黑/二氧化鈦復合材料的方法，包括利用鉀長石、氟化銨、濃硫酸為原料制備SiF4氣體，再利用氨水對所述SiF4氣體進行吸收，同時向所述氨水中加入四氯化鈦，使得四氯化鈦和SiF4氣體能夠同步進行水解，水解后的產物經陳化、過濾、洗滌、烘干后進行高溫煅燒從而制得白炭黑/二氧化鈦復合材料。本發明專利技術在充分利用鉀長石資源的同時，獲得的白炭黑/二氧化鈦復合材料在紫外光和可見光下均具有優良的光催化性能，且制備工藝簡單，原料利用率高。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種二氧化鈦復合材料的制備方法，具體的說，涉及了利用鉀長石制備白炭黑/ 二氧化鈦復合材料的方法。
技術介紹
二氧化鈦因其具有穩定性高、具有光催化功能、廉價等特點，廣泛應用在光催化行業，但在實際制備光催化用T12時，因其極容易團聚、難以回收及還存在T12光催化劑自然光利用率不高等缺陷，制約了T12光催化劑的催化效率。目前解決上述問題的辦法通常是將所述T12光催化劑負載在合適的載體材料上，以提高二氧化鈦的光催化率，制備工藝繁瑣，原料利用率低。沉淀白炭黑是一種以水玻璃為主要原料生產的非晶質二氧化硅粉體材料，具有比表面積大、孔隙率高、孔徑小、化學穩定性好等特點，是一種具有性能優勢和成本優勢的T12載體材料;另一方面，我國的鉀長石礦儲量極其豐富，鉀長石含有豐富的鉀、鋁、硅等成分，因此，可以通過對鉀長石綜合開發來制備白炭黑，并在制備過程中同步添加四氯化硅等原料通過反應直接制得白炭黑/ 二氧化鈦復合材料。
技術實現思路
本專利技術所采用的技術方案是:，具體包括以下步驟: 步驟一、依次將鉀長石、氟化銨、濃硫酸加入到反應器中，在200°C?300°C和自生壓力下進行反應，生成氣體和固體殘渣，其反應原理為:NH4F =HFT + NH3T，2K + 24HF + 4H2S04 = K2SO4 + Al2(SO4)3 + 6SiF4+ 16H20， 其中，鉀長石、氟化銨、濃硫酸的質量比為1:3?3.5:3.5?4;濃硫酸按質量分數為98%的濃硫酸計算； 步驟二、在溫度為5°C?10°C和負壓條件下，向質量分數為20%?30%的氨水中通入所述氣體，同時向所述氨水中加入四氯化鈦，并通過磁力攪拌使所述氣體和所述四氯化鈦同時發生水解反應生成渾濁液，所述渾濁液經陳化、過濾、洗滌、烘干后得到混合料，其反應原理主要為:TiCl4+ 2H20=Ti02|+4HCl ，3SiF4 + 2H20 = 2H2SiF6 + S12I ，H2SiF6 +6NH4OH = 6NH4F + S12I + 4H20，NH4OH + HCl = NH4Cl + H2O ； 步驟三、將所述混合料在溫度為500°C?1100°C下進行高溫煅燒6?8 h，冷卻至室溫后制得白炭黑/ 二氧化鈦復合材料。基于上述，所述步驟一還包括在溫度為90°C?110°C條件下采用質量分數為8%?10%的硫酸溶液浸取所述固體殘渣，制得浸取液，向所述浸取液中加入氨水調節PH=S?10，經過過濾后得到硫酸銨鉀濾液和氫氧化鋁沉淀，然后將所述硫酸銨鉀濾液通過真空濃縮至飽和，使硫酸銨鉀晶體析出；最后通過噴漿造粒、干燥即得二元復合肥硫酸銨鉀。基于上述，所述步驟二中的所述渾濁液經陳化、過濾后獲得含氟化銨、氯化銨的濾液，所述濾液經蒸發結晶獲得氟化銨和可以作為氮肥的氯化銨結晶顆粒，所述氟化銨受熱分解生成氟化氫和氨氣可以循環利用。基于上述，所述步驟三還包括:首先將所述混合料通入噴霧反應塔中在霧化溫度為70°C?95°C條件下進行霧化10?35s，霧化粒徑為5?100微米，經回收干燥后得到霧化顆粒，然后將所述霧化顆粒在溫度為500°C?1100°C條件下再進行高溫煅燒6?8 h，冷卻至室溫后制得白炭黑/ 二氧化鈦復合材料。本專利技術相對現有技術具有突出的實質性特點和顯著的進步，具體的說， 本專利技術首先將氟化銨、鉀長石分解產生SiF4氣體，再利用氨水對所述SiF4氣體進行吸收水解，水解過程中加入四氯化鈦，水解后的產物經陳化、過濾、洗滌、烘干后進行高溫煅燒從而制得白炭黑/ 二氧化鈦復合材料。本專利技術制備過程工藝簡單、反應條件溫和、對設備的要比較低，對四氯化鈦進行水解過程中，因通入了含有SiF4的氣體，不但起到反應物的作用，還起到了攪拌的作用，同同時在磁力攪拌的作用下，使得制備的復合材料更加均勻，避免了二氧化鈦的團聚現象，提高了其光催化效率。進一步講，所述制備過程中的中間產物均能通過回收利用生成副產品，提高了鉀長石的利用率。【具體實施方式】下面通過【具體實施方式】，對本專利技術的技術方案做進一步的詳細描述。實施例1 本實施例提供一種利用鉀長石制備白炭黑/ 二氧化鈦復合材料的方法，具體步驟包括: 步驟一、依次將鉀長石、氟化銨、濃硫酸加入到轉爐反應器中，在200°C和自生壓力下進行反應，生成氣體和固體殘渣，其反應原理為:NH4F =2HFT + NH3T，2K + 24HF + 4H2S04 = K2SO4 + Al2(SO4)3 + 6SiF4+ I6H2O，其中，鉀長石、氟化銨、濃硫酸的質量比為I:3.5:4；濃硫酸為質量分數為98%的濃硫酸；步驟二、在溫度為10°C和負壓條件下，在氣體吸收塔內向質量分數為25%的氨水中通入步驟一生成的所述氣體，同時向所述氨水中加入四氯化鈦，并通過磁力攪拌使所述氣體和所述四氯化鈦同時發生水解反應生成渾濁液，所述渾濁液經陳化、過濾、洗滌、烘干后得到混合料，其反應原理主要為:TiCl4+ 2H20=Ti02|+4HCl ，3SiF4 + 2H20 = 2H2SiF6 + S12丄，H2SiF6 +6NH40H = 6NH4F + S12丄 + 4H20 ，NH4OH + HCl = NH4Cl + H2O ； 步驟三、將所述混合料放置于煅燒爐中在溫度為1100°C下進行高溫煅燒6 h，冷卻至室溫后制得白炭黑/ 二氧化鈦復合材料。實施例2 本實施例提供一種利用鉀長石制備白炭黑/ 二氧化鈦復合材料的方法，具體步驟與實施例I中大致相同，不同之處在于: 步驟一、依次將鉀長石、氟化銨、濃硫酸加入到轉爐反應器中，在250°C和自生壓力下進行反應，生成氣體和固體殘渣，其反應原理為:NH4F =2HFT + NH3T，2K + 24HF + 4H2S04 = K2SO4 + Al2(SO4)3 + 6S1F4+ I6H2O， 其中，鉀長石、氟化銨、濃硫酸的質量比為1:3.5:4;濃硫酸為質量分數為98%的濃硫酸。所述固體殘渣在溫度為110°C下，經質量分數為10%的硫酸溶液浸取后，向浸取液中加入氨水調所述浸取液的PH為10，經過濾后得到硫酸銨鉀濾液和氫氧化鋁沉淀，然后將所述硫酸銨鉀濾液通過真空濃縮至飽和，使硫酸銨鉀晶體析出；并通過噴漿造粒、干燥即得二元復合肥硫酸銨鉀； 步驟二、在溫度為5°C和負壓條件下，在氣體吸收塔內向質量分數為20%的氨水中通入步驟一生成的所述氣體，同時向所述氨水中加入四氯化鈦，并通過磁力攪拌使所述氣體和所述四氯化鈦同時發生水解反應生成渾濁液，所述渾濁液經陳化、過濾、洗滌、烘干后得到混合料。所述渾濁液經過濾后的濾液經蒸發結晶制得氟化銨和可以作為氮肥的氯化銨結晶顆粒，所述氟化銨受熱分解生成氟化氫和氨氣可以循環利用。實施例3 本實施例提供一種利用鉀長石制備白炭黑/ 二氧化鈦復合材料的方法，具體步驟與實施例I中大致相同，不同之處在于: 步驟三、將所述混合料通入噴霧反應塔中進行霧化35s，控制霧化溫度為95°C，霧化粒徑為5?100微米，經回收干燥后得到霧化顆粒，然后將所述霧化顆粒放置于煅燒爐中在溫度為1000C下進行高溫煅燒6h，制得以白炭黑/二氧化鈦復合材料。最后應當說明的是:以上實施例僅用以說明本專利技術的技術方案而非對其限制；盡管參照本文檔來自技高網...
【技術保護點】
利用鉀長石制備白炭黑/二氧化鈦復合材料的方法，具體包括以下步驟：步驟一、依次將鉀長石、氟化銨、濃硫酸加入到反應器中，在200℃～300℃和自生壓力下進行反應，生成氣體和固體殘渣，其中，鉀長石、氟化銨、濃硫酸的質量比為1：3～3.5：3.5～4；步驟二、在溫度為5℃～10℃和負壓條件下，向質量分數為20%～30%的氨水中通入所述步驟一生成的所述氣體，同時向所述氨水中加入四氯化鈦，并通過磁力攪拌使所述氣體和所述四氯化鈦同時發生水解反應生成渾濁液，所述渾濁液經陳化、過濾、洗滌、烘干后得到混合料；步驟三、將所述混合料在溫度為500℃～1100℃條件下進行高溫煅燒6～8?h，冷卻至室溫后制得白炭黑/二氧化鈦復合材料。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：肖建軍，許道立，劉改正，張國峰，
申請(專利權)人：洛陽綠仁環保設備有限公司，
類型：發明
國別省市：河南;41
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