本發明專利技術公開了一種鹽酸二甲雙胍的制備方法，其特征在于包括以下步驟：首先將摩爾比為1:1.2的雙氰胺和鹽酸二甲胺加入反應釜中，后加入環己醇，所述的環己醇與所述雙氰胺的摩爾比為3:1；然后啟動攪拌裝置，控制轉速在45～50r/min，調節反應釜內真空度為0.08～0.09MPa，加熱至135℃～145℃，反應2.5h后制得鹽酸二甲雙胍粗品；最后將所述的粗品用乙醇重結晶，經過濾、干燥后得鹽酸二甲雙胍。本發明專利技術大大縮短了反應時間，降低了生產成本；能夠有效抑制副反應的產生，降低雜質含量，從而大大提高了產品的收率。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于醫藥化工領域，具體涉及。
技術介紹
鹽酸二甲雙胍(Metformin Hydrochloride)，一種安全有效的降血壓、降血糖藥物。尤其在糖尿病的防止過程中，鹽酸二甲雙胍的應用越來越廣泛，成為不可替代的口服降糖藥。該藥可與胰島素合用，能夠增強胰島素的降血糖作用，從而減少胰島素用量;該藥也可與磺脲類口服降糖藥合用，具協同作用。目前，鹽酸二甲雙胍的合成方法主要有熔融法和溶劑法。熔融法，反應初期與后期均為固態物料，對設備性能要求高，生產成本較高。溶劑法，即在有機溶劑存在下，雙氰胺與鹽酸二甲胺在不同該條件下進行加成反應。其中，有機溶劑的選用和反應條件的設定對該加成反應有重要的影響。現有技術中使用的溶劑大多為醇類，其沸點在120°C?180°C之間，為加成反應提供了良好的溫度條件。但是，其反應時間一般為8h?12h甚至更長，反應周期長，生產成本較高，并且副反應較多。針對上述現有技術中所存在的問題，研究一種周期短、副反應少、產率高的鹽酸二甲雙胍制備方法，從而克服現有技術中所存在的問題是十分必要的。
技術實現思路
為解決上述技術問題，本專利技術的目的在于提供，。為了實現上述目的，本專利技術是通過如下的技術方案來實現: ，其特征在于包括以下步驟: (1)將摩爾比為1:1.2的雙氰胺和鹽酸二甲胺加入反應釜中，后加入環己醇，所述的環己醇與所述雙氰胺的摩爾比為3:1; (2)啟動攪拌裝置，控制轉速在45r/min?50r/min范圍內，調節反應爸內真空度在0.08 MPa?0.lOMPa范圍內，加熱至135°C?145°C，反應2?3h后制得鹽酸二甲雙胍粗品； (3)所述的粗品用乙醇重結晶，經過濾、干燥后得鹽酸二甲雙胍。本專利技術的有益效果在于:(1)大大縮短了反應時間，降低了生產成本;(2)能夠有效抑制副反應的產生，降低雜質含量，從而大大提高了產品的收率。【具體實施方式】下面對本專利技術實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本專利技術的一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本專利技術中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本專利技術保護的范圍。在下面的描述中闡述了很多具體細節以便于充分理解本專利技術，但是本專利技術還可以采用其他不同于在此描述的其它方式來實施，本領域技術人員可以在不違背本專利技術內涵的情況下做類似推廣，因此本專利技術不受下面公開的具體實施例的限制。實施例1 ，其特征在于包括以下步驟: 向300L的反應釜中加入100kg雙氰胺和120kg鹽酸二甲胺，后加入300kg環己醇；啟動攪拌裝置，控制轉速為45 r/min，調節反應釜內真空度為0.08 MPa，加熱至140°C，反應3h之后制得鹽酸二甲雙胍粗品；所述的粗品用乙醇重結晶，經過濾、干燥后得鹽酸二甲雙胍。經檢測，所得鹽酸二甲雙胍的質量為89.3kg，收率為94.8%，純度為99.5%。實施例2 ，其特征在于包括以下步驟: 向300L的反應釜中加入100kg雙氰胺和120kg鹽酸二甲胺，后加入300kg環己醇；啟動攪拌裝置，控制轉速為50 r/min，調節反應釜內真空度為0.10 MPa，加熱至135°C，反應2h之后制得鹽酸二甲雙胍粗品；所述的粗品用乙醇重結晶，經過濾、干燥后得鹽酸二甲雙胍。經檢測，所得鹽酸二甲雙胍的質量為87.3kg，收率為94.0%，純度為99.3%。實施例3 ，其特征在于包括以下步驟: 向300L的反應釜中加入100kg雙氰胺和120kg鹽酸二甲胺，后加入300kg環己醇；啟動攪拌裝置，控制轉速為47 r/min，調節反應釜內真空度為0.09 MPa，加熱至145°C，反應2.5h之后制得鹽酸二甲雙胍粗品；所述的粗品用乙醇重結晶，經過濾、干燥后得鹽酸二甲雙胍。經檢測，所得鹽酸二甲雙胍的質量為88.6kg，收率為94.5%，純度為99.4%。本專利技術的制取鹽酸二甲雙胍的制備方法，反應時間僅需2?3h，大大縮短了反應時間，降低了生產成本;能夠有效抑制副反應的產生，降低雜質含量，從而大大提高了產品的收率，應用本專利技術收率在94%以上，較其他方法提高約3%;所得產品純度99.5%左右，較其他方法提高約0.5%。【主權項】1.，其特征在于包括以下步驟: (1)將摩爾比為1:1.2的雙氰胺和鹽酸二甲胺加入反應釜中，后加入環己醇，所述的環己醇與所述雙氰胺的摩爾比為3:1;(2)啟動攪拌裝置，控制轉速在45r/min?50r/min范圍內，調節反應爸內真空度在.0.08 MPa?0.lOMPa范圍內，加熱至135°C?145°C，反應2?3h后制得鹽酸二甲雙胍粗品； (3)所述的粗品用乙醇重結晶，經過濾、干燥后得鹽酸二甲雙胍。【專利摘要】本專利技術公開了，其特征在于包括以下步驟：首先將摩爾比為1:1.2的雙氰胺和鹽酸二甲胺加入反應釜中，后加入環己醇，所述的環己醇與所述雙氰胺的摩爾比為3:1；然后啟動攪拌裝置，控制轉速在45～50r/min，調節反應釜內真空度為0.08～0.09MPa，加熱至135℃～145℃，反應2.5h后制得鹽酸二甲雙胍粗品；最后將所述的粗品用乙醇重結晶，經過濾、干燥后得鹽酸二甲雙胍。本專利技術大大縮短了反應時間，降低了生產成本；能夠有效抑制副反應的產生，降低雜質含量，從而大大提高了產品的收率。【IPC分類】C07C277/08, C07C279/26【公開號】CN105481726【申請號】CN201510948015【專利技術人】秦曉輝, 秦建輝, 楊旭翠 【申請人】石家莊市普力制藥有限公司【公開日】2016年4月13日【申請日】2015年12月17日本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種鹽酸二甲雙胍的制備方法，其特征在于包括以下步驟：（1）將摩爾比為1:1.2的雙氰胺和鹽酸二甲胺加入反應釜中，后加入環己醇，所述的環己醇與所述雙氰胺的摩爾比為3:1；（2）啟動攪拌裝置，控制轉速在45?r/min～50r/min范圍內，調節反應釜內真空度在0.08?MPa～0.10MPa范圍內，加熱至135℃～145℃，反應2～3h后制得鹽酸二甲雙胍粗品；（3）所述的粗品用乙醇重結晶，經過濾、干燥后得鹽酸二甲雙胍。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：秦曉輝，秦建輝，楊旭翠，
申請(專利權)人：石家莊市普力制藥有限公司，
類型：發明
國別省市：河北;13
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