本發明專利技術公開了一種去除番茄油樹脂中有機溶劑的方法，即采用超臨界萃取的方法去除原料番茄油樹脂中的有機溶劑。所述超臨界萃取過程中，壓力為1000～4500psi，溫度為35℃～65℃，流量為0.5升/分鐘～2升/分鐘，提取時間為1小時～4小時。本發明專利技術不僅克服了用有機溶劑提取的番茄油樹脂有機溶劑殘留高的不足，而且避免了只用超臨界流體提取番茄油樹脂效率低的不足，相對于只用超臨界提取法，成本低，適合于工業化批量生產。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種去除產品中有機溶劑的方法，特別是涉及去除番茄油樹脂中有機溶劑的方法。
技術介紹
番茄紅素是一種重要的工業原料。目前，番茄紅素的提取方法主要是溶劑提取法和超臨界提取法兩種。溶劑提取法最為普遍，在PCT專利申請W097/48287、W096/13178及中國專利申請CN1176577A等文獻中均有報道，但此方法的最大問題是有機溶劑殘留高，而且用一般的減壓蒸餾等方法無法將有機溶劑殘留去除到合乎標準的程度。應用超臨界流體提取番茄紅素的技術近幾年研究較多，如在中國專利申請CN1334328A中就公開了這一技術，但由于番茄中番茄紅素的含量很低，一般只有180mg/1000gFW，而超臨界提取番茄紅素的提取率又較溶劑法低，且設備的一次性投入高，因而成本非常大，不宜于直接用于工業化生產。目前，應用超臨界流體技術提取植物中香精、揮發油及有效成分的研究及應用較多，但應用超臨界流體技術去除成品及半成品(食品及藥品)中的有機溶劑的研究及報道卻很鮮見，因為其中的參數需要通過大量的試驗進行摸索。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供，該方法成本較低，適合于工業化生產。—種去除番茄油樹脂中有機溶劑的方法，是采用超臨界萃取的方法去除原料番茄油樹脂中的有機溶劑。所述超臨界萃取過程中，壓力為1000?4500psi，溫度為35°C?65°C，流量為0.5升/分鐘?2升/分鐘，提取時間為1小時?4小時。用做原料的所述番茄油樹脂優選用有機溶劑提取法自植物中得到的。有機溶劑一般為乙醇及乙酸乙酯。超臨界萃取在超臨界提取儀中進行，具體步驟是將溶劑法提取好的番茄油樹脂裝入超臨界提取儀的萃取釜中，旋緊釜蓋，聯接好液態二氧化碳輸入、輸出管道。打開溫控裝置，設定所需溫度。打開空氣和二氧化碳控制閥，調節氣栗調節閥，緩慢上升萃取釜中的壓力，使之達到設定壓力。打開流量控制閥，將二氧化碳控制在設定流量。待壓力、溫度、流量穩定后，提取相應時間。待提取結束，關掉氣栗控制閥，關掉空氣和二氧化碳控制閥，打開流量調節閥到適當大小，進行萃取釜卸壓，待壓力表顯示釜內壓力為零時，關掉儀器上所有控制開關，旋開萃取爸上螺旋蓋，將產品取出。利用本專利技術的方法，可以最大限度地去除溶劑法提取的番茄油樹脂中的有機溶劑殘留。其優點在于:1、克服了用有機溶劑提取的番茄油樹脂而有機溶劑殘留高的不足，有機溶劑含量可降低91%左右(若提取時間延長，還可進一步降低有機溶劑含量)；2、避免了只用超臨界流體提取番茄油樹脂效率低的不足，相對于只用超臨界提取法，成本低，適合于工業化批量生產。3、提高了產品的純度，純度較當前產品提高了 0.5-1%。【具體實施方式】在本專利技術的下述實驗中所用的超臨界提取儀均為美國超臨流體公司生產的二氧化碳SFT-150型超臨界提取儀。實施例1、用超臨界法去除番茄油樹脂中的有機溶劑將乙醇殘留為76.71毫克/克，乙酸乙酯殘留為2.23毫克/克的番茄油樹脂70.0克加入到超臨界提取儀的萃取釜中，提取壓力為3000psi，提取溫度45°C，二氧化碳流量2.5升/分，提取時間4小時。測定所得到的番茄油樹脂的最終溶劑殘留:乙醇為10.30毫克/克，乙酸乙酯為0.19毫克/克，比提取前分別降低了 86.6%和91.5%。實施例2、用超臨界法去除番茄油樹脂中的有機溶劑將乙醇殘留為76.71毫克/克，乙酸乙酯殘留為2.23毫克/克的番茄油樹脂70.0克加入到超臨界提取儀的萃取釜中，提取壓力為3000psi，提取溫度40°C，二氧化碳流量1.0升/分，提取時間3小時。測定所得到的番茄油樹脂的最終溶劑殘留:乙醇為15.49毫克/克，乙酸乙酯為0.25毫克/克，比提取前分別降低了 79.8%和88.8%。實施例3、用超臨界法去除番茄油樹脂中的有機溶劑將乙醇殘留為76.71毫克/克，乙酸乙酯殘留為2.23毫克/克的番茄油樹脂70.0克加入到超臨界提取儀的萃取釜中，提取壓力為3000psi，提取溫度35°C，二氧化碳流量0.5升/分，提取時間2小時。測定所得到的番茄油樹脂的最終溶劑殘留:乙醇為25.43毫克/克，乙酸乙酯為0.36毫克/克，比提取前分別降低了 66.8%和83.9%。實施例4、用超臨界法去除番茄油樹脂中的有機溶劑將乙醇殘留為76.71毫克/克，乙酸乙酯殘留為2.23毫克/克的番茄油樹脂70.0克加入到超臨界提取儀的萃取釜中，提取壓力為2200psi，提取溫度45°C，二氧化碳流量1.0升/分，提取時間2小時。測定所得到的番茄油樹脂的最終溶劑殘留:乙醇為38.40毫克/克，乙酸乙酯為0.95毫克/克，比提取前分別降低了 49.9%和57.4%。實施例5、用超臨界法去除番茄油樹脂中的有機溶劑將乙醇殘留為76.71毫克/克，乙酸乙酯殘留為2.23毫克/克的番茄油樹脂70.0克加入到超臨界提取儀的萃取釜中，提取壓力為2200psi，提取溫度35°C，二氧化碳流量2.5升/分，提取時間3小時。測定所得到的番茄油樹脂的最終溶劑殘留:乙醇為48.78毫克/克，乙酸乙酯為1.17毫克/克，比提取前分別降低了 36.4%和47.5%。實施例6、用超臨界法去除番茄油樹脂中的有機溶劑將乙醇殘留為76.71毫克/克，乙酸乙酯殘留為2.23毫克/克的番茄油樹脂70.0克加入到超臨界提取儀的萃取釜中，提取壓力為1500psi，提取溫度45°C，二氧化碳流量0.5升/分，提取時間3小時。測定所得到的番茄油樹脂的最終溶劑殘留:乙醇為35.70毫克/克，乙酸乙酯為0.77毫克/克，比提取前分別降低了 53.5%和65.5%。實施例7、用超臨界法去除番茄油樹脂中的有機溶劑將乙醇殘留為76.71毫克/克，乙酸乙酯殘留為2.23毫克/克的番茄油樹脂70.0克加入到超臨界提取儀的萃取釜中，提取壓力為1500psi，提取溫度40°C，二氧化碳流量2.5升/分，提取時間2小時。測定所得到的番茄油樹脂的最終溶劑殘留:乙醇為37.32毫克/克，乙酸乙酯為0.98毫克/克，比提取前分別降低了 51.3%和56.1%。實施例8、用超臨界法去除番茄油樹脂中的有機溶劑將乙醇殘留為4.22毫克/克，乙酸乙酯殘留為7.80毫克/克的番茄油樹脂150.0克加入到超臨界提取儀的萃取釜中，提取壓力為3000psi，提取溫度45°C，二氧化碳流量2.5升/分，提取時間4小時。測定所得到的番茄油樹脂的最終溶劑殘留:乙醇為2.86毫克/克，乙酸乙酯為3.92毫克/克，比提取前分別降低了 32.23%和49.74%。實施例9、用超臨界法去除番茄油樹脂中的有機溶劑將乙醇殘留為4.22毫克/克，乙酸乙酯殘留為7.80毫克/克的番茄油樹脂100.0克加入到超臨界提取儀的萃取釜中，提取壓力為3000psi，提取溫度45°C，二氧化碳流量2.5升/分，提取時間4小時。測定所得到的番茄油樹脂的最終溶劑殘留:乙醇為3.19毫克/克，乙酸乙酯為3.31毫克/克，比提取前分別降低了 24.41%和57.56%。實施例10、用超臨界法去除番茄油樹脂中的有機溶劑將乙醇殘留為4.22毫克/克，乙酸乙酯殘留為7.80毫克/克的番茄油樹脂72.0克加入到超臨界提取儀的萃取釜中，提取壓力為3500psi，提取溫度45°C，二氧化碳流量1.0升/分，提取時間2小時本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種去除番茄油樹脂中有機溶劑的方法，其特征在于：是采用超臨界萃取的方法去除原料番茄油樹脂中的有機溶劑。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：鄧海波，陳興蓉，
申請(專利權)人：重慶市涪陵區棋元粉絲廠，
類型：發明
國別省市：重慶;85
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