一種唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法技術

本發明專利技術公開了一種唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法，包括如下步驟：(1)制作三角形載體并在其表面上均勻涂抹待檢測的唇膏樣品；(2)制作檢測裝置：將所述三角形載體放置在所述離子阱質譜儀的進樣口前端；(3)檢測：在所述三角形載體上滴加二氯甲烷、乙醇和甲酸的混合溶液，采用高壓電源對金屬鱷魚夾施加4.0千伏電壓，所述混合溶液對所述唇膏樣品中的待測蘇丹紅染料進行提取，進而在所述三角形載體上向其尖端方向遷移，最后在尖端處形成噴霧，采用正離子模式檢測。本發明專利技術所述唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法可以實現唇膏樣品的準確快速檢測，使用的裝置結構簡單、成本低廉、操作簡便。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及化妝品質量安全檢測領域，特別是涉及一種唇膏中禁用蘇丹紅染料的 快速檢測方法。
技術介紹
化妝品與人類生活密切相關，隨著我國國民經濟的快速發展和人民生活水平的不 斷提高，化妝品日益成為日常生活不可或缺的必需品。根據國家統計局數據，2014年化妝品 類商品的國內銷售總額達1824.7億元人民幣，近三年的平均增幅為13.4%。面對化妝品行 業的高速發展和化妝品需求量的與日倶增，化妝品的產品質量和安全性越來越受到廣大消 費者的關注和重視。蘇丹紅染料為包括唇膏在內的化妝品的禁用組分，但由于其色澤鮮艷、 成本低廉，一些非法廠家可能將其違規添加至唇膏產品中，繼而可能對消費者的健康安全 造成嚴重危害，因此迫切需要開發相關檢測方法。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是提供一種結構簡單、成本低、操作簡便、可以實現準確 檢測唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法。 -種唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法，包括如下步驟： (1)制作三角形載體:所述三角形載體為采用Whatman Grade 31ET Chr型層析紙 剪裁成的三角形紙片，在所述三角形載體上均勻涂抹待檢測的唇膏樣品； (2)制作檢測裝置:所述檢測裝置包括金屬鱷魚夾、金屬架、高壓電源和離子阱質 譜儀，所述金屬鱷魚夾固定在所述金屬架上，所述三角形載體的底邊中部固定在金屬鱷魚 夾上，所述金屬鱷魚夾的后端與所述高壓電源相連，所述三角形載體放置在所述離子阱質 譜儀的進樣口前端； (3)檢測：在所述三角形載體上滴加二氯甲烷、乙醇和甲酸的混合溶液，采用高壓 電源對金屬鱷魚夾施加4.0千伏電壓，所述混合溶液對所述唇膏樣品中的待測蘇丹紅染料 進行提取，進而在所述三角形載體上向其尖端方向迀移，最后在尖端處形成噴霧，采用正離 子模式檢測。 本專利技術所述的唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法，其中，所述混合溶液由體 積比為40:60:0.3的二氯甲燒、乙醇和甲酸構成，用量為20yL。 本專利技術所述的唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法，其中，所述涂抹方式為:將 所述唇膏樣品均勻涂抹一薄層在所述三角形載體的表面上。 本專利技術所述的唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法，其中，所述三角形載體為 等腰三角形，底邊長為〇 · 5cm、高為0 · 75cm、頂角為30° 〇 本專利技術所述的唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法，其中，所述離子阱質譜儀 為小型便攜式離子阱質譜儀。 本專利技術所述的唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法，其中，所述小型便攜式離 子阱質譜儀為Mini 12型小型便攜式矩形線性離子阱質譜儀。 本專利技術所述的唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法，其中，所述三角形載體的 尖端與所述離子阱質譜儀的進樣口前端之間的距離為5mm。 本專利技術所述的唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法，其中，所述待測蘇丹紅染 料為蘇丹紅I、蘇丹紅Π 、蘇丹紅III和蘇丹紅IV。 本專利技術所述的唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法，其中，所述待測蘇丹紅染 料的測試條件如表1所示： 表1測試條件 [00171 本專利技術所述的唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法，其中， 所述方法還包括含有禁用蘇丹紅染料的陽性唇膏樣品的制備，具體包括如下步 驟:稱取經檢測不含有蘇丹紅I、蘇丹紅II、蘇丹紅III和蘇丹紅IV 4種禁用蘇丹紅染料的唇 膏樣品2g，置于一 10mL聚四氟乙烯材質的離心管中，加入5mL四氫呋喃，置超聲波水浴中超 聲處理lOmin直至唇膏基質被充分溶解，再加入以體積比為40:60的二氯甲烷-乙醇混合溶 液配制的濃度為lmg/mL的蘇丹紅染料混合標準溶液lmL至離心管中，混合均勻，放置于通風 櫥中至溶劑完全揮發干凈，唇膏基質重新凝結，即制得含有蘇丹紅I、蘇丹紅II、蘇丹紅III 和蘇丹紅IV 4種禁用蘇丹紅染料的陽性唇膏樣品。 本專利技術唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法與現有技術不同之處在于：本專利技術唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法采用Whatman Grade 31ET Chr型 層析紙剪裁成的等腰三角形紙片作為三角形載體，成本低廉、制作方便，并采用由體積比為 40:60:0.3的二氯甲烷、乙醇和甲酸構成的混合溶液提取樣品中的蘇丹紅染料，提取效果 好，檢測靈敏度高;本專利技術采用三角形載體、金屬鱷魚夾、金屬夾、高壓電源和離子阱質譜儀 組合得到了一套用于快速檢測的裝置，檢測快速、準確，無需樣品前處理，數秒內即可完成 操作流程;本專利技術采用的離子阱質譜儀為小型便攜式離子阱質譜儀，優選為Mini 12型小型 便攜式矩形線性離子阱質譜儀，方便攜帶和運輸，可實現現場快速檢測。小型便攜式離子阱 質譜儀的二級質譜功能可有效提高樣品檢測的靈敏度和特異性。 下面結合附圖對本專利技術的唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法作進一步說明。【附圖說明】 圖1為采用本專利技術的唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法檢測得到的二級質譜 圖。【具體實施方式】 一、檢測方法： -種唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法，包括如下步驟： (1)制作三角形載體:三角形載體為采用Whatman Grade 31ET Chr型層析紙剪裁 成的等腰三角形紙片，在三角形載體上均勻涂抹待檢測的唇膏樣品； Whatman Grade 31ET Chr型層析紙：層析紙基質為纖維素，厚度0.50mm，流速 7.5mm/min，基本重量 192g/m2。 (2)制作檢測裝置:檢測裝置包括金屬鱷魚夾、金屬架、高壓電源和離子阱質譜儀， 金屬鱷魚夾固定在金屬架上，三角形載體的底邊中部固定在金屬鱷魚夾上，金屬鱷魚夾的 后端與高壓電源相連，三角形載體放置在離子阱質譜儀的進樣口前端。 (3)檢測：在三角形載體上滴加二氯甲烷、乙醇和甲酸的混合溶液，采用高壓電源 對金屬鱷魚夾加4.0千伏電壓，混合溶液對唇膏樣品中的待測蘇丹紅染料進行提取，進而在 三角形載體上向其尖端方向迀移，最后在尖端處形成噴霧，采用正離子模式檢測。 其中，混合溶液由體積比為40:60:0.3的二氯甲烷、乙醇和甲酸構成，用量為20yL; 涂抹方式為:將唇膏樣品均勻涂抹一薄層在三角形載體的表面上，優選涂滿整個三角形載 體的表面上;三角形載體為等腰三角形，底邊長為0 · 5cm、高為0 · 75cm、頂角為30° 〇 現有的離子阱質譜儀都可以滿足本專利技術的需要，例如:LTQ XL型離子阱質譜儀(賽 默飛世爾科技公司）。為滿當前第1頁1 2 本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法，其特征在于：包括如下步驟：(1)制作三角形載體：所述三角形載體為采用Whatman?Grade?31ET?Chr型層析紙剪裁成的三角形紙片，在所述三角形載體上均勻涂抹待檢測的唇膏樣品；(2)制作檢測裝置：所述檢測裝置包括金屬鱷魚夾、金屬架、高壓電源和離子阱質譜儀，所述金屬鱷魚夾固定在所述金屬架上，所述三角形載體的底邊中部固定在金屬鱷魚夾上，所述金屬鱷魚夾的后端與所述高壓電源相連，所述三角形載體放置在所述離子阱質譜儀的進樣口前端；(3)檢測：在所述三角形載體上滴加二氯甲烷、乙醇和甲酸的混合溶液，采用高壓電源對金屬鱷魚夾施加4.0千伏電壓，所述混合溶液對所述唇膏樣品中的待測蘇丹紅染料進行提取，進而在所述三角形載體上向其尖端方向遷移，最后在尖端處形成噴霧，所述離子阱質譜儀采用正離子模式檢測。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：馬強，歐陽證，
申請(專利權)人：中國檢驗檢疫科學研究院，
類型：發明
國別省市：北京;11