本發明專利技術涉及食品檢測技術領域，具體涉及一種添加含鋁/礬泡打粉面粉和面制品中鋁含量的ICP-MS快速檢測法。利用試樣中鋁的化合物與硝酸反應，生成可溶性鋁鹽，超聲振蕩提取，定容，經電感耦合等離子體質譜儀測定，內標法定量，得到了一種添加含鋁/礬泡打粉面粉和面制品中鋁含量的ICP-MS快速檢測法。具有操作簡便、可靠、精密度準確度高；檢測結果重現性好；使用試劑少，僅用硝酸1種試劑；樣品前處理殘留液直接回收，污染小；使用設備能耗低；一次可以前處理的樣品多，檢測效率高；整個檢測過程(前處理+樣品上機檢測)用時短，檢測速度快的優點。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及食品檢測
，具體涉及一種添加含鋁/礬泡打粉面粉和面制品 中鋁含量的ICP-MS快速檢測法。
技術介紹
鋁在人體內慢性積累后，產生神經、發育、骨骼及生殖毒性，可引發老年癡呆，導致 "錯骨病"，影響兒童骨骼發育以及造成不育癥等。人體中的鋁主要來自膳食。JECFA(聯合國 糧農組織和世界衛生組織下的食品添加劑聯合專家委員會)認為，膳食中的鋁主要來自含 鋁添加劑的使用，食用添加含鋁添加劑的食品是人群(長期食用含鋁藥物的人群除外)鋁暴 露的主要途徑，約占機體鋁暴露總量的95%以上。我國居民食用含鋁添加劑食品也是其膳 食鋁暴露的主要來源，占經食物鋁暴露總量的75%。在含鋁食品添加劑攝入量貢獻率方面， 面粉及面制品是我國膳食鋁的主要來源。 多年來，為保證人體健康，確保食品安全，我國一直致力于限制、控制含鋁添加劑 的使用。2008年為打擊在食品生產、流通、餐飲服務中違法添加非食用物質和濫用食品添加 劑的行為，將膨松劑(硫酸鋁鉀、硫酸鋁銨等)列入《食品中可能違法添加的非食用物質和易 濫用的食品添加劑名單》中。2011年6月20日實施2011版食品安全國家標準GB2760-2011《食 品安全國家標準食品添加劑使用標準》，明確指出硫酸鋁鉀(又名鉀明礬）、硫酸鋁銨(又名 銨明礬)作為食品添加劑，只能添加到豆類制品、小麥粉及其制品、蝦味片、烘烤食品等六個 品類的食品中。2014年5月14日國家衛生計生委等5部門聯合發布2014年第8號《關于調整含 鋁食品添加劑使用規定的公告》，規定自2014年7月1日起禁止將酸性磷酸鋁鈉、硅鋁酸鈉和 辛烯基琥珀酸鋁淀粉用于食品添加劑生產、經營和使用，膨化食品生產中不得使用含鋁食 品添加劑，小麥粉及其制品（除油炸面制品、面糊(如用于魚和禽肉的拖面糊）、裹粉、煎炸粉 外)生產中不得使用硫酸鋁鉀和硫酸鋁銨。2015年5月24日啟用的2014版食品安全國家標準 GB2760-2014《食品安全國家標準食品添加劑使用標準》，將硫酸鋁鉀和硫酸鋁銨的適用范 圍進一步縮小為面糊(如用于魚和禽肉的拖面糊）、裹粉、煎炸粉和油炸面制品。但由于含硫 酸鋁鉀和硫酸鋁銨的添加劑，即傳統的含礬泡打粉在面粉和面制品生產加工過程中具有使 用方便、簡單、快速及賣相好等優點，一些不法飯店、糕點加工店和食品生產廠家仍然偷偷 使用或超量使用。因此，為保障吃的安全，食的放心，嚴厲打擊不法行為，必須強化相關檢驗 檢測，為加強監管提供強力技術支撐。 目前，國內檢測面粉和面制品中鋁的標準有兩個，皆為推薦標準，一是GB/ T5009.182-2003《面制食品中鋁的測定》;二是GB/T 23374-2009《食品中鋁的測定電感耦合 等離子體質譜法》。它們都存在樣品前處理麻煩，環節步驟多，耗時長，使用試劑多，污染大， 消耗能源高，檢測速度慢，成本高等缺點。特別是樣品前處理過程中將強酸（高氯酸、硝酸 等)等試劑直接加熱排放到大氣環境中，導致嚴重的環境污染，這對于許多位于老市區的實 驗室來說，將嚴重影響其生存與發展。
技術實現思路
為了解決上述問題，改變目前實驗室檢測現狀，提供豐富低排、高效、快捷、簡便的 檢驗檢測手段和方法。本專利技術利用試樣中鋁的化合物與硝酸反應，生成可溶性鋁鹽，超聲振 蕩提取，定容，經電感耦合等離子體質譜儀測定，內標法定量，得到了 一種添加含鋁/礬泡打 粉面粉和面制品中鋁含量的ICP-MS快速檢測法。 含礬泡打粉是一種復合膨松劑，主要用作面制食品的快速疏松劑。它主要由明礬、 蘇打粉及淀粉等組成。一般在干燥的條件下明礬、蘇打粉雖作為固體堿和酸的粉末混合，但 它們不接觸，不發生化學反應。在與面粉混合加水后，因與水接觸，明礬與蘇打粉同時溶于 水而產生化學反應，開始釋放C0 2,在加熱過程中會釋放出更多的C02,使面制品達到蓬松、松 軟的效果。具體反應如下： 2KAl(S〇4)2 · 12H2〇+6NaHC〇3 = K2S〇4+3Na2S〇4+2Al(OH)3+6C〇2T+24H2〇 上述反應結束后，K2S〇4、Na2S〇4和A1 (0H)3作為反應產物存在于面制品中，而以氫 氧化鋁膠體形式存在的鋁，則成為面粉和面制品中鋁的最主要來源，也是導致面粉和面制 品中鋁超出國家標準規定的主要因素。 試樣中鋁的化合物一一A1 (0H) 3為兩性氫氧化物，與強酸反應，生成可溶性的鹽， 超聲振蕩提取，定容后，經電感耦合等離子體質譜儀測定。用內標法定量。 氫氧化鋁是兩性氫氧化物，既能與酸反應生成鹽和水，又能與強堿反應生成鹽和 水。它的強酸鹽有氯化鋁、硝酸鋁和硫酸鋁，都易溶于水。20°C100g水中的溶解度詳見下表， 由表中可見，硝酸鋁水中溶解度最大，為73.9g/100g水。 硝酸鋁水中溶解度最大，同時，本方案中使用的標準溶液的基質為硝酸，因此，選 擇hn〇3為樣品消解酸。 20°C100g水中的溶解度 本專利技術的具體方案為添加含鋁/礬泡打粉面粉和面制品中鋁含量的ICP-MS快速檢 測法，包括試樣處理、試樣消解和儀器檢測步驟； 所述試樣消解步驟使用硝酸處理后，經超聲提取，過濾膜后濾液供儀器檢測。 進一步的，所述試樣處理步驟為將試樣，去除夾心、夾餡部分后粉碎均勻，烘干，粉 碎機粉碎，過篩，于室溫下密閉保存;取適量稱量盒中，烘至恒重，干燥器中冷卻至室溫，供 試樣消解。作為優選，所述烘干溫度為85 °C。 進一步的，所述試樣消解步驟為準確稱取0.500g±0.001g干試樣，置于50mL具磨 口塞玻璃離心管中，準確加入lmL二次去離子水或蒸餾水，迅速準確加入5mL硝酸，輕輕搖 動，使試樣均勻分散于酸液中，切勿將試樣粘到玻璃離心管壁上，超聲提取30min，準確加入 二次去離子水或蒸餾水44mL定容，水平振蕩lOmin，靜置，過0.45μπι濾膜，濾液供ICP-MS測 定。 進一步的，所述試樣消解步驟同時做兩個試劑空白。 進一步的，所述儀器檢測步驟的分析條件如下表 其中，輔助氣、載氣、等離子體氣均為氬氣，純度大于等于99.999%。 所述儀器檢測步驟的元素測定模式見下表所述儀器檢測步驟的待測元素和內標元素見下表 進一步的，所述儀器檢測步驟為將試樣溶液引入電感耦合等離子質譜儀中，測定 待測錯元素和內標元素 Sc的信號響應值，獲得二者之比值，由標準曲線得到試樣溶液中待 測元素的濃度。 標準曲線的繪制方法:根據試樣中被測物鋁含量情況，選定濃度相近的標準工作 溶液，將標準工作溶液分別引入電感耦合等離子質譜儀中，測定待測鋁元素和內標元素 Sc 的信號響應值，以待測鋁元素的濃度為橫坐標，待測鋁元素與所選內標元素 Sc信號響應值 的比值為縱坐標，繪制標準曲線。 進一步的，試樣中鋁元素含量按(1)式計算式中： X一一試樣中待測鋁元素含量，單位為毫克每千克(mg/kg); c一一試樣溶液中被測鋁元素質量濃度，單位為微克每升(yg/L); c〇一一試樣空白液中被測鋁元素質量濃度，單位為微克每升(yg/L); V一一試樣消化液定容體積，單位為毫升(mL); f一一試樣稀釋倍數； m--試樣稱取質量，單位為克(g);計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留 到小數點后一位。 本專利技術的精密度在重復性條件下獲得的兩次獨本文檔來自技高網...
【技術保護點】
添加含鋁/礬泡打粉面粉和面制品中鋁含量的ICP?MS快速檢測法，其特征在于：包括試樣處理、試樣消解和儀器檢測步驟；所述試樣消解步驟使用硝酸處理后，經超聲提取，濾膜過濾后濾液供儀器檢測。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：王境堂，張文皓，張帥，李宗芮，傅余強，劉靖靖，宮萍，
申請(專利權)人：山東出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心，
類型：發明
國別省市：山東;37
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。