一種PPT級超純氨水的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種PPT級超純氨水的制備方法，包括依次且連續進行的如下步驟：（1）汽化；（2）凈化過濾；（3）樹脂吸附；（4）洗滌；（5）水氣分離；（6）多級吸收；（7）超濾。上述方法所得的超純氨水中，大于等于0.5μm顆粒濃度小于3p/ml，大于等于0.2μm顆粒濃度小于30?p/ml，單項金屬離子含量小于30ppt，實測小于20ppt。本發明專利技術一種PPT級超純氨水的制備方法，工藝流程簡單，容易實現，其先通過合理的除雜工藝，得到純凈的氨氣，再通過超純水多級吸收得到ppt級超純氨水，且該制備方法所用設備少，易于操作，生產成本低。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及超凈高純電子化學品
，特別是涉及一種ΡΡΤ級超純氨水的制 備方法。
技術介紹
在半導體行業中，在純凈的半導體產品中摻入極微量的雜質元素，就會使產品的 電阻率發生極大的變化。例如，在純硼中摻入百萬分之一的硼元素，其電阻率就會從214000 Ω · cm-下子減小到0.4Ω · cm，也就是硼的導電能為提高了50多萬倍。由此可見，半導體 行業對化學材料的純凈度要求極高。超純氨水是半導體行業常用的八大超純化學材料之一，消耗量位居1C行業第三， 主要用于硅晶片的擴散、腐蝕、清洗等工藝。芯片工藝中使用的超純化學品的純度和潔凈度 對集成電路(1C)的成品率、電性能及可靠性有著十分重要的影響。 目前，國內生產廠商有采用間歇精餾法、膜過濾吸收法、樹脂過濾法等工藝制備高 純氨水，這些方法在一定程度上存在工藝流程復雜，吸收時間較長，設備裝置較多等缺陷， 所得到的氨水中雜質含量仍然較高，而且仍然不能有效去除氨水中的頑固雜質硼元素。
技術實現思路
本專利技術主要解決的技術問題是提供一種PPT級超純氨水的制備方法，能夠有效解 決現有高純氨水生產存在的上述問題，制備出產品純度較高的氨水。 為解決上述技術問題，本專利技術采用的一個技術方案是:提供一種PPT級超純氨水的 制備方法，包括依次且連續進行的如下步驟： (1) 汽化:利用壓縮機將液態氨從原料罐壓送至蒸發器內利用熱蒸汽蒸發成為氨氣； (2) 凈化過濾:將步驟(1)中汽化后的氨氣依次通過排水分離器和活性碳吸附器得到凈 化后的氨氣； (3) 樹脂吸附:將步驟(2)中凈化過濾后的氨氣經過吸附樹脂吸附除油處理； (4) 洗滌:將經步驟(3)中樹脂吸附后的氨氣用去超純水和飽和氨水洗滌除雜； (5) 水氣分離:將步驟(4)中洗滌除雜后的氨氣用水氣分離器分離成水氣和氨氣； (6) 多級吸收:將步驟(5)中水氣分離后的氨氣通過吸收塔，并用超純水進行多級吸收， 形成氨水； (7) 超濾:將步驟(6)中得到的氨水進行超濾處理，得到所述PPT級超純氨水。 在本專利技術一個較佳實施例中，所述制備方法還包括將多級吸收后的氨水先經過冷 卻設備進行降溫、降壓處理，然后進行步驟(7)的超濾處理;經所述冷卻設備處理后的氨水 溫度小于20°C，壓力小于0· IMPa。 在本專利技術一個較佳實施例中，所述步驟（1)中，所述蒸發器為間壁換熱式降壓蒸發 器，其內襯材質為PFA材質。 在本專利技術一個較佳實施例中，所述步驟(3)中，所述吸附樹脂為聚苯乙烯吸附樹 脂。 在本專利技術一個較佳實施例中，所述吸附樹脂的孔徑為0.005~Ο.ΟΙμπι。 在本專利技術一個較佳實施例中，所述步驟（6)中，所述超純水的電阻率大于18.2Μ Ω · cm〇 在本專利技術一個較佳實施例中，所述超純水為無硼超純水。 在本專利技術一個較佳實施例中，所述水氣分離器和吸收塔的內襯均為PFA材質，其 中，所述吸收塔為單塔多級吸收塔。 在本專利技術一個較佳實施例中，所述PPT級超純氨水中，大于等于0.5μπι顆粒濃度小 于3p/ml，大于等于0.2μηι顆粒濃度小于30 p/ml，單項金屬離子含量小于30ppt。 本專利技術的有益效果是:本專利技術一種PPT級超純氨水的制備方法，工藝流程簡單，容 易實現，其先通過合理的除雜工藝，得到純凈的氨氣，再通過超純水多級吸收得到ppt級超 純氨水，且該制備方法所用設備少，易于操作，生產成本低。【附圖說明】 圖1是本專利技術一種PPT級超純氨水的制備方法的流程示意圖； 圖2是所示生產設備的連接示意圖； 附圖中各部件的標記如下：1.原料罐，2.蒸發器，3.熱水罐，4.排水分離器，5.活性炭吸 附器，6.過濾器，7 .洗滌塔，8.第一冷凝器，9.水氣分離器，10.吸收塔，11.第二冷凝器，12. 循環冷凝器，13.存儲罐。【具體實施方式】下面結合附圖對本專利技術的較佳實施例進行詳細闡述，以使本專利技術的優點和特征能 更易于被本領域技術人員理解，從而對本專利技術的保護范圍做出更為清楚明確的界定。請參閱圖1和圖2，本專利技術實施例包括： 本專利技術一種PPT級超純氨水的制備方法，包括依次且連續進行的如下步驟： (1) 汽化：以工業液氨為原料，利用壓縮機將液態氨從原料罐1內壓送至蒸發器2內，該 蒸發器為含有蛇形換熱管的間壁換熱式降壓蒸發器，其內襯材質為PFA，其通過熱水循環系 統與熱水罐3連通，并將熱水罐3內的熱蒸汽通入蒸發器的換熱管內作為熱源，使液氨蒸發 為氨氣； (2) 凈化過濾:經步驟(1)中氣化后的氨氣通過與蒸發器2連通的排水分離器4分離去除 水分和油分，然后再通入活性碳吸附器5，去除顆粒性雜質、色素等； (3) 樹脂吸附：將步驟(2)中凈化過濾后的氨氣通過填裝有吸附樹脂的過濾器6進行吸 附除油處理，得到凈化后的氨氣;其中，所述吸附樹脂為聚苯乙烯吸附樹脂，其孔徑為0.005 ~0 · Ο?μπι; (4) 洗滌:將經步驟(3)中樹脂吸附后的氨氣通入洗滌塔7內用超純水和飽和氨水洗滌， 以進一步去除雜質粒子，并形成質量濃度為20~25%的氨水;該洗滌塔內襯為PFA材質，并與 第一冷凝器8連通，用于對氨氣進行冷凝降壓處理； (5) 水氣分離:將步驟(4)中洗滌除雜后的氨水用內襯為PFA材質的水氣分離器9分離成 水氣和氨氣； (6) 多級吸收:將步驟(5)中水氣分離后的氨氣通過吸收塔10,并用電阻率大于18.2M Ω · cm的超純水進行多級吸收，形成氨水;其中，該吸收塔10為PFA內襯的單塔多級吸收塔； (7) 降溫、降壓處理:將多級吸收后的氨水先經過第二冷凝器11和循環冷凝器12進行降 溫、降壓處理，形成溫度小于20°C，壓力小于O.IMPa的氨水； (8) 超濾:將步驟(6)中得到的氨水進行超濾處理，并存入存儲罐13內，得到所述超純氨 水，該超純氨水中，大于等于〇. 5μηι顆粒濃度小于3p/ml，大于等于0.2μηι顆粒濃度小于30 p/ ml，單項金屬離子含量小于30ppt，實測小于20ppt。 實施例2 與實施例1的區別在于，所述超純水為無硼超純水。該無硼超純水的制備方法為:在現 有超純水的基礎上，通過除硼工藝進行除硼;所述除硼工藝包括多元醇絡合反滲透除硼和 兩級硼特效樹脂除硼。 其中，多元醇絡合反滲透除硼的具體方法為：向自來水中加入稀鹽酸，調節其pH值 為3~6.5,然后向每升自來水中加入1~lOppm的多元醇(包括D-山梨醇、甘露醇、D-果糖和 木糖醇中的至少一種），攪拌均勻后，多元醇與自來水中的硼酸形成大分子的絡合物，然后 再將該含有大分子絡合物的自來水以一定的壓力引入反滲透裝置，去除大分子絡合物，從 而實現去除硼元素的目的，該方法硼酸的去除率為80%。兩級硼特效樹脂除硼，具體方法為:將經多元醇絡合反滲透除硼后的自來水引入 一級硼特效樹脂，為沒食子酸接枝強酸性陰離子交換樹脂，恒溫攪拌20~60min，使樹脂充 分吸附自來水中的硼酸，實現對自來水體除硼的目的，同時將吸附后的一級硼特效樹脂進 行解析，該過程可以除去自來水中95%以上的硼元素;然后加入稀氫氧化鈉溶液調節自來水 的pH值為8.5~9.5，再引入二級硼特效樹脂，為2，3-二羥基-6-磺酸鈉接枝強堿性陰離子交 換樹脂，恒溫攪拌20~60min，使樹脂充分吸附自來水體中的硼酸本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種PPT級超純氨水的制備方法，其特征在于，包括依次且連續進行的如下步驟：（1）汽化：利用壓縮機將液態氨從原料罐壓送至蒸發器內利用熱蒸汽蒸發成為氨氣；（2）凈化過濾：將步驟（1）中汽化后的氨氣依次通過排水分離器和活性碳吸附器得到凈化后的氨氣；（3）樹脂吸附：將步驟（2）中凈化過濾后的氨氣經過吸附樹脂吸附除油處理；（4）洗滌：將經步驟（3）中樹脂吸附后的氨氣用超純水和飽和氨水洗滌除雜；（5）水氣分離：將步驟（4）中洗滌除雜后的氨氣用水氣分離器分離成水氣和氨氣；（6）多級吸收：將步驟（5）中水氣分離后的氨氣通過吸收塔，并用超純水進行多級吸收，形成氨水；（7）超濾：將步驟（6）中得到的氨水進行超濾處理，得到所述PPT級超純氨水。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：曹文明，吳國新，張海，
申請(專利權)人：江蘇達諾爾科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32