6-三氟甲基煙醛的合成工藝制造技術

本發明專利技術公開了一種6-三氟甲基煙醛的合成工藝，其特征在于：在氮氣保護下，在反應容器中以化學當量比計，加入2-三氟甲基-5-溴吡啶1eq，有機溶劑溶解，控制溫度為-20～10℃，加入穩定劑1.0～5.0eq，充分攪拌下滴加1.0～2.0eq丁基鋰正己烷溶液，再加入二甲基甲酰胺1.5～3.0eq，自然升溫，攪拌過夜，粗產物重結晶純化。本發明專利技術的積極效果是：采用引入穩定劑的方法部分降低丁基鋰的活性，增加反應中間態的穩定性，抑制了較高反應溫度下副反應的發生，保證了與二甲基甲酰胺的反應，提高了收率，同時避免了現有技術中超低溫條件所帶來的高能耗和不可工業化問題，可在通用設備上連續生產,產品質量穩定可靠，純度達98%以上。

【技術實現步驟摘要】
【專利說明】6-三氟甲基煙醛的合成工藝
本專利技術屬于化工合成
，具體涉及一種6-三氟甲基煙醛的合成工藝。
技術介紹
6-三氟甲基煙醛的合成工藝至少包括水洗、干燥、濃縮、減壓蒸餾等過程。在目前的6-三氟甲基煙醛合成過程方法中，工藝流程不易于實施，生成的6-三氟甲基煙醛成品純度低，反應物單程轉化率低，制作工序復雜，生產效率低而且成本造價高，不適合大規模生產。
技術實現思路
為了克服現有
存在的上述技術問題，本專利技術的目的在于，提供一種6-三氟甲基煙醛的合成工藝，本專利技術不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的6-三氟甲基煙醛產品純度大，適合工業化生產。本專利技術提供的6-三氟甲基煙醛的合成工藝，包括以下步驟: (1)在氮氣保護下，在反應容器中以化學當量比計，加入2-三氟甲基-5-溴吡啶leq，用有機溶劑溶解，控制反應溫度為-20?10°C，加入穩定劑1.0?5.0eq ； (2)攪拌狀態下滴加1.0?2.0eq 丁基鋰正己烷溶液，繼續攪拌2小時后再加入二甲基甲酰胺1.5?3.0eq,自然升溫,攪拌過夜； (3)TLC薄層層析跟蹤，當反應液中2-三氟甲基-5-溴吡啶完全消失后加入水，用二氯甲烷萃取，減壓濃縮除去溶解原料用有機溶劑和萃取劑二氯甲烷； (4)用二氯甲烷溶解，水洗、干燥，濃縮，減壓蒸餾，得到6-三氟甲基煙醛粗產物。本專利技術提供的6-三氟甲基煙醛的合成工藝，其有益效果在于，克服了現有技術制備6-三氟甲基煙醛工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應物的單程轉化率和生成物的產率。【具體實施方式】下面結合一個實施例，對本專利技術提供的6-三氟甲基煙醛的合成工藝進行詳細的說明。實施例本實施例的6-三氟甲基煙醛的合成工藝，包括以下步驟: (1)在氮氣保護下，在反應容器中以化學當量比計，加入2-三氟甲基-5-溴吡啶leq，用有機溶劑溶解，控制反應溫度為10°C，加入穩定劑5.0eq ；(2)攪拌狀態下滴加1.0eq 丁基鋰正己烷溶液，繼續攪拌2小時后再加入二甲基甲酰胺1.5eq,自然升溫,攪拌過夜； (3)TLC薄層層析跟蹤，當反應液中2-三氟甲基-5-溴吡啶完全消失后加入水，用二氯甲烷萃取，減壓濃縮除去溶解原料用有機溶劑和萃取劑二氯甲烷； (4)用二氯甲烷溶解，水洗、干燥，濃縮，減壓蒸餾，得到6-三氟甲基煙醛粗產物。 6-三氟甲基煙醛的合成工藝，無需繁瑣的反應后處理，工序簡單可行，而且對環境友好無污染，反應條件溫和，實現了產品的工業化生產。【主權項】1.一種6-三氟甲基煙醛的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)在氮氣保護下，在反應容器中以化學當量比計，加入2-三氟甲基-5-溴吡啶leq，用有機溶劑溶解，控制反應溫度為-20?10°C，加入穩定劑1.0?5.0eq ； (2)攪拌狀態下滴加1.0?2.0eq 丁基鋰正己烷溶液，繼續攪拌2小時后再加入二甲基甲酰胺1.5?3.0eq,自然升溫,攪拌過夜； (3)TLC薄層層析跟蹤，當反應液中2-三氟甲基-5-溴吡啶完全消失后加入水，用二氯甲烷萃取，減壓濃縮除去溶解原料用有機溶劑和萃取劑二氯甲烷； (4)用二氯甲烷溶解，水洗、干燥，濃縮，減壓蒸餾，得到6-三氟甲基煙醛粗產物。【專利摘要】本專利技術公開了一種6-三氟甲基煙醛的合成工藝，其特征在于：在氮氣保護下，在反應容器中以化學當量比計，加入2-三氟甲基-5-溴吡啶1eq，有機溶劑溶解，控制溫度為-20～10℃，加入穩定劑1.0～5.0eq，充分攪拌下滴加1.0～2.0eq丁基鋰正己烷溶液，再加入二甲基甲酰胺1.5～3.0eq，自然升溫，攪拌過夜，粗產物重結晶純化。本專利技術的積極效果是：采用引入穩定劑的方法部分降低丁基鋰的活性，增加反應中間態的穩定性，抑制了較高反應溫度下副反應的發生，保證了與二甲基甲酰胺的反應，提高了收率，同時避免了現有技術中超低溫條件所帶來的高能耗和不可工業化問題，可在通用設備上連續生產,產品質量穩定可靠，純度達98%以上。【IPC分類】C07D213/48【公開號】CN105566208【申請號】CN201410620312【專利技術人】張晶 【申請人】青島首泰農業科技有限公司【公開日】2016年5月11日【申請日】2014年11月7日本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種6?三氟甲基煙醛的合成工藝，其特征在于：所述方法包括以下步驟：　?(1)在氮氣保護下，在反應容器中以化學當量比計，加入2?三氟甲基?5?溴吡啶1eq，用有機溶劑溶解，控制反應溫度為?20～10℃，加入穩定劑1.0～5.0eq；??（2）攪拌狀態下滴加1.0～2.0eq丁基鋰正己烷溶液，繼續攪拌2小時后再加入二甲基甲酰胺1.5～3.0eq，自然升溫，攪拌過夜；??（3）TLC薄層層析跟蹤，當反應液中2?三氟甲基?5?溴吡啶完全消失后加入水，用二氯甲烷萃取，減壓濃縮除去溶解原料用有機溶劑和萃取劑二氯甲烷；??（4）用二氯甲烷溶解，水洗、干燥，濃縮，減壓蒸餾，得到6?三氟甲基煙醛粗產物。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：張晶，
申請(專利權)人：青島首泰農業科技有限公司，
類型：發明
國別省市：山東;37