本發明專利技術公開一種高透光、高隔熱復合材料及其制備方法，采用超級絕熱材料二氧化硅氣凝膠，對其進行表面化學狀態調控，并將其與丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)本體共聚合體系復合制備復合材料，制得的二氧化硅氣凝膠功能化的聚合物復合材料具有高透光、高隔熱等特點。本發明專利技術將功能化二氧化硅氣凝膠作為PMMA功能化相，可以提升PMMA的隔熱性能和可見光透過率，為推廣PMMA至建筑透明圍護結構保溫隔熱領域創造條件。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于建筑保溫隔熱材料領域，更加具體地說，涉及一種高透光、高隔熱復合 材料及其制備方法。
技術介紹
建筑物能耗中透明圍護結構的熱量損失占很大比重，其原因很大程度上源自建筑 物玻璃構件的低隔熱性。特別是在環境和能源問題日趨嚴峻的當下，提高建筑透明圍護結 構的保溫隔熱水平，努力推進建筑節能，對于改善建筑熱環境、減輕環境污染、保護地球資 源和生態環境均具有較為深刻的意義。其實人們很早就意識到建筑透明圍護結構散熱量 大這個問題，提出了一些提高玻璃構件隔熱性的方法，比如中空或真空玻璃、熱反射玻璃、 Low-E玻璃和貼膜玻璃等。但是這些方法并未從根本上解決透明圍護結構散熱的問題，或者 說是這些玻璃構件的保溫隔熱方法還遠未達到我們的預期（劉念雄，秦佑國，建筑熱環境， 清華大學出版社，2005)。 聚甲基丙稀酸甲酯（Polymethylmethacrylate，簡稱PMMA，英文Acrylic)，又稱做 壓克力或有機玻璃，它的鑄板聚合物的數均分子量一般為2. 2X104,相對密度為1. 19~ 1.20,折射率為1.482~1.521，吸濕度在0.5%以下，玻璃化溫度為105°C。具有高透明 度，低價格，易于機械加工等優點，是平常經常使用的玻璃替代材料。PMMA的導熱系數約為 0. 2W/m. K，距離建筑保溫隔熱要求相去甚遠，與此同時，PMMA材料機械強度、抗沖擊性能等 仍然有可提升的空間（馬占鏢，甲基丙烯酸酯樹脂及其應用，化學工業出版社，2002 ;厲蕾， 顏悅，丙烯酸樹脂及其應用，化學工業出版社，2012)。 二氧化硅氣凝膠是一種新型低密度、透明、結構可控的納米多孔材料。與傳統二氧 化硅顆粒相比，二氧化硅氣凝膠具有連續的三維網狀結構，具有低密度、高空隙率、高比表 面積等結構特點（不同硅源制備二氧化硅氣凝膠的研究進展，王妮等，材料導報A :綜述篇， 2014年第28卷第1期，42-45)。同時具有優異的保溫隔熱性能，常溫常壓下導熱率極低，是 目前已知的導熱率最低的固體材料，在建筑保溫隔熱領域具有廣泛的應用前景。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種二氧化硅氣凝膠功能化的聚甲基丙烯酸甲酯復合材 料的制備方法，采用超級絕熱材料二氧化硅氣凝膠，對其進行表面化學狀態調控，并將其與 丙烯酰胺（AM)和甲基丙烯酸甲酯（MMA)本體共聚合體系復合制備復合材料，制得的二氧化 硅氣凝膠功能化的聚合物復合材料具有高透光、高隔熱等特點。 本專利技術的技術目的通過下述技術方案予以實現： -種高透光、高隔熱復合材料及其制備方法，按照下述步驟進行： 步驟1，將80-150重量份正硅酸乙酯和100-170重量份無水乙醇在50-70°C下混 合均勻，加入0. 1-1重量份鹽酸攪拌均勻后靜置30-180min，隨后加入0. 01-0. 2重量份氫氧 化鈉，攪拌至其完全溶解，將上述溶液靜置2-6h后得到濕凝膠，在濕凝膠中加入0. 1-1重量 份KH550偶聯劑，將產物置于0)2超臨界高壓萃取裝置中，以C02為介質在溫度33-50°C和 氣壓7-10MPa下進行超臨界干燥3h，即功能化二氧化硅氣凝膠； 在所述步驟1中，將正硅酸乙酯和無水乙醇混合均勻，攪拌速度為150- 300轉/ min，攪拌時間為5 -30min ； 在所述步驟1中，加入0. 1-1重量份鹽酸攪拌均勻，攪拌速度為150-300轉/min， 攪拌時間為5 -30min ； 在所述步驟1中，所述鹽酸為10 - 12mol/L鹽酸（即每升氯化氫的水溶液中，氯化 氫的物質的量）； 在所述步驟1中，向濕凝膠中加入0. 1-1重量份KH550偶聯劑時，在60-70°C下靜 置 l-3h ; 在所述步驟1中，所述KH550偶聯劑為3-氨丙基三乙氧基硅烷； 步驟2,將5-10重量份步驟（1)得到的功能化二氧化硅氣凝膠加入到100重量 份甲基丙烯酸甲酯和10重量份丙烯酰胺的混合物中超聲分散均勻，隨后加入0. 02-0. 2重 量份的過氧化二苯甲酰，超聲分散均勻后將分散液置于引發溫度之上以引發甲基丙烯酸 甲酯、丙烯酰胺與二氧化硅氣凝膠表面聚硅氧烷的側乙烯基進行共聚合，反應時間至少為 24h，聚合后即可得到高透光、高隔熱復合材料； 在所述步驟2中，將功能化二氧化硅氣凝膠、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酰胺超聲分 散均勻，超聲分散時間為l_2h ; 在所述步驟2中，加入0. 02-0. 2重量份的過氧化二苯甲酰超聲分散均勻，超聲分 散時間為3-10min。 在所述步驟2中，引發溫度為70- 80攝氏度。 在所述步驟2中，首先將反應溫度保持在引發溫度，聚合2h后，將分散液在45- 50 °C下聚合24h，再將分散液依次在80 °C，90 °C，100 °C下分別反應2h。 使用本專利技術所述技術方案制備的二氧化硅氣凝膠具有三維多孔網狀結構，借助荷 蘭Philips的Nanosem430場發射掃描電子顯微鏡觀察制備的二氧化娃氣凝膠得到的SEM 照片如圖1所示，圖中明場為二氧化硅二次粒子堆積而成的三維多孔納米網絡，暗場為孔 洞。可見該氣凝膠具有較高的孔隙率，本專利技術利用二氧化碳超臨界萃取的設備，以液態二氧 化碳對濕態凝膠進行超臨界干燥，即以液態二氧化碳對濕態凝膠吸附的溶劑進行置換，并 同時保持凝膠中的多孔結構。 利用美國NiC〇let-5DX傅立葉變換紅外光譜檢測二氧化硅氣凝膠與復合材料， 結果如圖2所示。圖2是各氣凝膠及復合材料的紅外光譜圖，其中a是PMMA本體聚合的紅 外吸收曲線，b是二氧化硅氣凝膠的紅外吸收曲線，c是P (MMA-co-AM)的紅外吸收曲線，d是 未經KH550處理的二氧化硅氣凝膠與P(MMA-co-AM)復合材料的紅外吸收曲線，e是本專利技術 制備的復合材料的紅外吸收曲線。從曲線a可以看出，MMA本體聚合的吸收曲線在1731cm 1 附近處出現了較強的紅外吸收峰，這個峰是由于C = 0的伸縮振動而產生的；曲線b為純SA 的紅外吸收光譜圖，從該曲線可以明顯的發現在3435cm ^1095011 ^1643(^ 1附近均出現了 較強的吸收峰。在3435cm1的吸收峰是由于Si-ΟΗ的伸縮振動產生的，在1643cm 1處的吸 收峰是由于Η-0-Η彎曲振動作用引起的，而在1904cm1附近的吸收峰是由Si-0-Si的反伸 縮振動形成的；曲線c在1718cm-l附近發現有AM的特征峰，這是因為AM中的C = 0發生了 伸縮振動。氫鍵具有兩個重要的特征：第一、從質子接受體（Y)到質子給予體（X-H)出現了 "重要"的電子轉移；第二、隨著X-H鍵的削弱伸長，鍵長的增加且X-H伸縮振動的頻率降低， 因此把向低頻率的移動叫做紅移。X-H伸縮振動的紅移可以從數十到數百波長不等，所以為 氫鍵的形成提供了明確的信息，因此紅移被認為是氫鍵的一個重要特征。另外，Y中臨近氫 鍵的鍵也會由于氫鍵的形成而變弱，但是雖然該鍵的紅移比起X-H伸縮振動的紅移會小很 多，卻仍可以通過紅外光譜測定出，從而證明了氫鍵的存在。實驗結果表明，氫鍵X-H…Y 的形成，會使X-H的鍵的特征頻減小率（朱淮武，有機光譜分析，貴州教育出版社，1998)。 原因是氫鍵的形成，將會使X-H的鍵變長，因此減小了鍵的力常數。而鍵的力常數減小本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種高透光、高隔熱復合材料，其特征在于，孔隙率達到98—99.5％，孔徑分布均勻，在30—50nm，透光率為97％?99％，導熱系數為0.01?0.03W/mK，按照下述步驟進行：步驟1，將80?150重量份正硅酸乙酯和100?170重量份無水乙醇在50?70℃下混合均勻，加入0.1?1重量份鹽酸攪拌均勻后靜置30?180min，隨后加入0.01?0.2重量份氫氧化鈉，攪拌至其完全溶解，將上述溶液靜置2?6h后得到濕凝膠，在濕凝膠中加入0.1?1重量份KH550偶聯劑，將產物置于CO2超臨界高壓萃取裝置中，以CO2為介質在溫度33?50℃和氣壓7?10MPa下進行超臨界干燥3h，即功能化二氧化硅氣凝膠；在所述步驟1中，所述KH550偶聯劑為3?氨丙基三乙氧基硅烷；步驟2，將5?10重量份步驟(1)得到的功能化二氧化硅氣凝膠加入到100重量份甲基丙烯酸甲酯和10重量份丙烯酰胺的混合物中超聲分散均勻，隨后加入0.02?0.2重量份的過氧化二苯甲酰，超聲分散均勻后將分散液置于引發溫度之上以引發甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺與二氧化硅氣凝膠表面聚硅氧烷的側乙烯基進行共聚合，反應時間至少為24h，聚合后即可得到高透光、高隔熱復合材料。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：李洪彥，劉洪麗，李亞靜，李婧，趙樂，姜芮，李冰，
申請(專利權)人：天津城建大學，
類型：發明
國別省市：天津;12
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