一鍋法制備不同直徑銀納米線的方法技術

本發(fā)明專利技術屬于新型功能納米材料制備技術領域，具體公開了一種一鍋法制備不同直徑銀納米線的方法，具體為：將硝酸銀（AgNO3）、鹵鹽和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）按比例一次性溶于乙二醇中，并直接加熱至120－180℃反應20－180min，反應結(jié)束后，添加蒸餾水稀釋，反復離心洗滌以除去溶液中離子和PVP，即得到直徑40－200nm的純凈銀納米線。該方法通過控制反應溫度、AgNO3濃度、鹵鹽種類和濃度可以制備出不同直徑的銀納米線，具有工藝簡單高效的特點，所得銀納米線形貌均一且產(chǎn)率較高，具有較高的潛在應用價值并適合工業(yè)化生產(chǎn)。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術屬于新型功能納米材料制備
，特別涉及一種。
技術介紹
近些年來，納米銀線由于其優(yōu)良的導電、導熱以及催化性能，引起了人們的廣泛關注，尤其是在透明導電薄膜領域有著極大的應用前景。ITO作為傳統(tǒng)的導電薄膜材料有著優(yōu)良的導電性和透明度，但因其質(zhì)地較脆并受到尺寸效應的限制，急需新材料作為替代品。目前，碳納米管、石墨烯、金屬網(wǎng)格以及金屬納米線作為ITO的潛在替代品受到了許多學者的研究，尤其是銀納米線，因為銀納米線不僅具有良好的導電性和透明性，而且具有較好的柔性，在新一代透明導電薄膜材料中有著明顯的優(yōu)勢。除此之外，經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)不同長徑比的銀納米線制備的透明電極有著明顯的性能差異。目前，制備銀納米線的主要方法有模板法、溶劑熱法以及多元醇法。模板法所制備的銀納米線規(guī)格受到模板的限制而且需要去除模板，較為麻煩。溶劑熱法，使用酒精、水等作為溶劑時所得銀納米線的純度較低，副產(chǎn)物較多，且長徑比較小。乙二醇法相對較為簡單、高效，是最有可能工業(yè)化制備銀納米線的方法。但目前使用的各種改良的乙二醇法，試驗步驟仍較為繁瑣，制備效率和可重復性不高，不利于銀納米線的規(guī)模化制備。此外，由于銀納米線尤其是超細銀納米線在透明導電薄膜領域的潛在應用價值及不同規(guī)格銀納米線對其性能的影響，對不同規(guī)格銀納米線有著強烈的需求。因此，如何簡化銀納米線的制備工藝，擴大制備規(guī)模，制備出具有不同長徑比及超細銀納米線，是該領域的研究熱點。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術目的在于克服現(xiàn)有技術缺陷，提供，采用該方法制得的銀納米線形貌均一且產(chǎn)率較高。為實現(xiàn)上述目的，本專利技術采用如下技術方案: ，具體為:將硝酸銀(AgN03)、鹵鹽和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)按比例一次性溶于乙二醇(簡稱EG)中，并直接加熱至120 —180°C反應20 —180min，反應結(jié)束后，添加蒸餾水稀釋，反復離心洗滌以除去溶液中的離子和PVP，即得到直徑40 — 200nm的純凈銀納米線。所述硝酸銀與鹵鹽的摩爾比為10 — 1000:1。乙二醇中硝酸銀的濃度為0.025 —0.20 M0具體的，所述聚乙烯吡咯烷酮的添加量以單體N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)計，硝酸銀與N-乙烯基吡咯烷酮的摩爾比為1:1一9。即:實驗中PVP的摩爾數(shù)是按照其單體NVP的分子量進行計算。具體的，所述鹵鹽可以為NiCl2、CuCl2、NaCl和NaBr中的一種或兩種以上的混合物。作為上述一鍋法制備不同直徑銀納米線的優(yōu)選方法，可以是:將硝酸銀、NiCl2、NaBr和聚乙烯吡咯烷酮按比例一次性溶于乙二醇中，并直接加熱至140°C反應20 — 180min;其中，硝酸銀與NiCl2的摩爾比為250:1，硝酸銀與NaBr的摩爾比為100:1。AgNO3與PVPiS的用量符合化學計量摩爾比，并且AgNO3濃度控制在0.025 —0.20mol/L，PVP與AgNO3摩爾比控制在1: 1一9:1，鹵鹽與AgNO3摩爾比控制在1:10 — 1:1000。不同的鹵鹽具有不同的可適用摩爾比，不同的反應物比例和AgNO3濃度所制備的銀納米線的直徑和產(chǎn)量不同。溫度決定反應速度，溫度越高反應速度越快，且直徑越粗。不同的溫度對應不同的鹵鹽用量，否則將降低產(chǎn)量甚至得不到銀納米線。 通過混合使用NiCl2和NaBr作為控制劑，并通過控制其與AgNO3的比例和反應溫度(在140°C條件下，NiCl2與AgNO3摩爾比1:250，NaBr與AgNO3摩爾比1:100)，能夠高效的制備出直徑為20nm左右的超細銀納米線。和現(xiàn)有技術相比，本專利技術的有益效果: 本專利技術制備方法具有工藝簡單高效，產(chǎn)率高等特點，適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。所制備出的銀納米線形貌均一，可以通過改變反應溫度、AgNO3濃度、AgNO3與PVPi鹽的摩爾比，以及鹵鹽種類來控制銀納米線的直徑和長度，為銀納米線在透明導電膜領域的應用奠定了良好的基礎。【附圖說明】圖1為實施例1制得的銀納米線的XRD圖； 圖2為實施例1制得的銀納米線的掃描電子顯微鏡圖； 圖3為實施例2制得的銀納米線的掃描電子顯微鏡圖； 圖4為實施例6制得的銀納米線的掃描電子顯微鏡圖； 圖5為實施例7制得的銀納米線的掃描電子顯微鏡圖； 圖6為實施例9制得的銀納米線的掃描電子顯微鏡圖； 圖7為實施例11制得的銀納米線的掃描電子顯微鏡圖； 圖8為實施例14制得的銀納米線的掃描電子顯微鏡圖； 圖9為實施例17制得的銀納米線的掃描電子顯微鏡圖； 圖10為實施例19制得的銀納米線的掃描電子顯微鏡圖。【具體實施方式】以下結(jié)合實施例對本專利技術的技術方案作進一步地詳細介紹，但本專利技術的保護范圍并不局限于此。實施例1 取PVP 10g、AgN03 5.1g(0.03mol)、4mL 0.03M的NiCl2溶液溶于600mL EG中，直接加熱至140°C，反應60min(反應期間溶液由無色變?yōu)辄S色，再變?yōu)榧t褐色，再變?yōu)榛揖G色)。反應結(jié)束后，反應產(chǎn)物冷卻至室溫。按體積比2:1用蒸餾水進行稀釋，在4000rpm條件下離心洗滌兩遍，保存在水或者酒精中。上述制備所得銀納米線的XRD圖見圖1。由圖1可以看出:XRD結(jié)果表明所制備的產(chǎn)品為純凈的面心立方結(jié)構的金屬銀，沒有其它雜質(zhì)峰，說明本方法制備的產(chǎn)品純度很高。上述制備所得銀納米線的掃描電子顯微鏡圖見圖2。由圖2可以看出:所制備的銀納米線形貌均一，直徑為45nm左右，長度為35nm左右，幾乎沒有任何顆粒副產(chǎn)物，純度極高。實施例2 取PVP 10g、AgN03 5.1g、4mL 0.03M的NiCl2溶液溶于600mL EG中，加熱至 160°C，反應60min(反應期間溶液由無色變?yōu)辄S色，再變?yōu)榧t褐色，再變?yōu)榛揖G色)。反應結(jié)束后，反應產(chǎn)物冷卻至室溫。按體積比2:1用蒸餾水進行稀釋，在4000rpm條件下離心洗滌兩遍，保存在水或者酒精中。上述制備所得的銀納米線的掃描電子顯微鏡圖見圖3。由圖3可以看出:所制備的銀納米線形貌均一，直徑在55nm左右，長度在20μπι左右。實施例3 取PVP 10g、AgN03 5.1g、4mL 0.03M的NiCl2溶液溶于600mL EG中，加熱至 180°C，反應60min(反應期間溶液由無色變?yōu)辄S色，再變?yōu)榧t褐色，再變?yōu)榛揖G色)。反應結(jié)束后，反應產(chǎn)物冷卻至室溫。按體積比2:1用蒸餾水進行稀釋，在4000rpm條件下離心洗滌兩遍，保存在水或者酒精中。掃描電子顯微鏡測試顯示:所制備的銀納米線形貌均一，直徑在65nm左右，長度在5μηι左右。實施例4 取PVP 10g、AgN03 2.5g、4mL 0.03M的NiCl2溶液溶于600mL EG中，加熱至 140°C，反應60min(反應期間溶液由無色變?yōu)辄S色，再變?yōu)榧t褐色，再變?yōu)榛揖G色)。反應結(jié)束后，反應產(chǎn)物冷卻至室溫。按體積比2:1用蒸餾水進行稀釋，在4000rpm條件下離心洗滌兩遍，保存在水或者酒精中。掃描電子顯微鏡測試顯示:所制備的銀納米線形貌均一，直徑在45nm左右，長度在5μηι左右。實施例5 取PVP 10g、AgN03 10.2g、4mL 0.03M的NiCl2溶液溶于600mL EG中，加熱至 140°C，反應60min(反應期間溶液由無色變?yōu)辄S色，再變?yōu)榧t褐色，再變?yōu)楸疚臋n來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
一種一鍋法制備不同直徑銀納米線的方法，其特征在于，將硝酸銀、鹵鹽和聚乙烯吡咯烷酮按比例一次性溶于乙二醇中，加熱至120－180℃反應20－180min，反應結(jié)束后，添加蒸餾水稀釋，反復離心洗滌即得到直徑40－200nm的純凈銀納米線。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：張晟卯，丁宏衛(wèi)，張玉娟，張平余，張治軍，
申請(專利權)人：河南大學，
類型：發(fā)明
國別省市：河南;41