一種生鐵標準樣品的制備方法技術

本發明專利技術公開一種生鐵標準樣品的制備方法，包括如下步驟：1)冶煉技術方案的確定：按預先設計的冶煉方案，采用生鐵為原料，冶煉；2)偏析檢驗；3)均勻性檢驗；4)穩定性、一致性、線性考察。本發明專利技術的優點：標準樣品研制按設計方案進行冶煉，各樣品元素含量要有相應的梯度及良好的線性范圍。冶煉后，對樣品進行車削、研磨、篩分，除去游離碳，保證樣品有良好的均勻性。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種標準樣品的制備方法，具體說是。
技術介紹
標準樣品：是具有一種或多種足夠均勻的和很好確定了的特性值的材料或物質， 可以用來校準儀器、評價測量方法和給材料賦值。 原有標準樣品碳元素2.31 %-3.90 %，線性范圍較小，此外，原有標準樣品硫元素 低點0.0046%，而低于該低點的樣品現在還是空白，滿足不了科研生產的需要。
技術實現思路
為解決上述技術問題，本專利技術的目的是提供一種生鐵樣品的制備方法，具體技術 方案如下： 1. -種生鐵標準樣品的制備方法，其特征在于包括如下步驟： 1)冶煉技術方案的確定:按預先設計的冶煉方案，采用生鐵為原料，冶煉，澆注成 40-50Kg錠，每個牌號澆鑄三個錠，十個牌號共澆鑄30個錠，車制前棄去頭尾、表皮，用C620 車床加工成碎肩，園盤粉碎機粉碎，篩分、混均，選取粒度0.28 - 0.90_為成品； 2)偏析檢驗：在每個鐵錠的頭、中、尾取三點進行元素化學成分分析，分析C、Si、Mn、P、S元素的 化學成分;C、S采用紅外吸收法，Si采用高氯酸脫水重量法，Mn、P均采用ICP光譜儀分析方 法；偏析檢驗結果的評價為，所檢驗的元素的化學成分的極差與GB/T20123-2006和GB/ T20125-2006分析方法的精密度相比較，極差小于分析方法精密度，則認為偏析檢驗合格； 3)均勻性檢驗： 隨機抽取20瓶樣品，C、S采用紅外吸收法，Si采用重量法測定，Mn、P、Cu、Ti采用ICP 等離子體光譜法方法進行檢驗； 4)穩定性、一致性、線性考察： 穩定性:觀測各元素值波動的最大差值； -致性：用本專利技術所制備的標準物質作為參考標準，對原生產的同類標準物質進 行一致性檢驗； 線性：對本專利技術所制備的標準物質中C、S在美國力可公司CS600儀器上做線性檢 驗，1111、？、(：11、11在美國熱電公司扣?等離子體光譜儀器上做線性檢驗，通過線性回歸方程計 算各元素相關系數。 本專利技術的優點：標準樣品研制按設計方案進行冶煉，各樣品元素含量要有相應的 梯度及良好的線性范圍。冶煉后，對樣品進行車削、研磨、篩分，除去游離碳，保證樣品有良 好的均勻性。【具體實施方式】 為保證生鐵標準物質的連續性，本次是對生鐵標準物質的再研制。 技術方案、原理 冶煉技術方案 按設計的化學成分范圍見表1，進行冶煉工程控制，采用本鋼優質生鐵為原料，冶 煉，澆注成40-50Kg錠，每個牌號澆鑄三個錠，十個牌號共澆鑄30個錠，車制前棄去頭尾、表 皮，用C620車床加 工成碎肩，園盤粉碎機粉碎，篩分、混均。選取粒度0.28-0.90mm為成品。表1設計的化學成分范圍 (2)偏析檢驗 為了確保標準物質的均勻性，對每個鍛造的生鐵錠進行偏析檢驗，在每個鐵錠的 頭、中、尾(直徑1/4處)取三點進行元素化學成分分析，分析(：、5^11、？、5元素的化學成分。 C、S采用紅外吸收法，Si采用高氯酸脫水重量法，Mn、P均采用ICP光譜儀分析方法。偏析檢驗 結果的評價為，所檢驗的元素的化學成分的極差于GB/T20123-2006和GB/T20125-2006分析 方法的精密度相比較，極差小于分析方法精密度，則認為偏析檢驗合格。 (3)均勻性檢驗隨機抽取20瓶樣品，用精密度高和具有足夠靈敏度的分析方法進行檢驗，C、S采用 紅外吸收法，Si采用重量法測定，Mn、P、Cu、Ti采用ICP等離子體光譜法等方法。 (4)穩定性、一致性、線性考察 4.1穩定性:冶金標準情報網多年來一直對冶金標準物質進行穩定性考察，表明鋼 鐵類標準物質的穩定性良好。按標準物質技術規范的要求對本標準物質及前期研制的標準 物質所有元素進行穩定性考察，采用與定值相同的方法進行測試，各元素觀測值波動的最 大差值均未超過2r。 4.1.1本次復制的標準物質穩定性考察見表2 表2生鐵標準物質穩定性考察結果 4.1.2原標準物質穩定性考察見表3 表3生鐵標準物質穩定性考察結果 從表中數據表明標準物質穩定性良好，根據冶金標準物質分技術委員會對冶金標 準物質穩定性進行的考察結果，本批標準物質有效期定為15年。 4.2-致性： 用本標準物質作為參考標準，對原生產的同類標準物質進行一致性檢驗，檢驗結 果見表4表4 一致性檢測數據 從表4中數據表明，檢驗結果與標準值符合，表明本標準樣品的標準值和對照的標 準樣品的標準值具有良好的一致性，說明兩套標準物質具有強相關性，本套樣品達到了復 制原樣品的目的，滿足復制要求。 4.3線性 對本標準物質中C、S在美國力可公司CS600儀器上做線性檢驗，Mn、P、Cu、Ti在美國 熱電公司ICP等離子體光譜儀器上做線性檢驗，通過線性回歸方程計算各元素相關系數:c: 0.9977 S:0.9990 Μη:0·9998 Ρ:0·99998 Cu:0.9998 Ti :0.9994相關系數均大于0.98,本 套標準物質的成線性良好，梯度分布均勻，各關注分析范圍都有有效點存在，確保數據分析 的可靠性。 本專利技術的特點如下： (1)方案設計，10點標準樣品要有良好的梯度和線性范圍。 (2)冶煉過程中要嚴格控制各元素含量范圍。 (3)采用純鐵加碳冶煉方法，從而保證標準樣品低鈦、高碳。 (4)樣品車削后要嚴格研磨、過篩，去除游離碳，保證樣品的均勻性。 (5)采用不同方法對各元素進行準確定值。【主權項】1. ，其特征在于包括如下步驟： 1) 冶煉技術方案的確定：按預先設計的冶煉方案，采用生鐵為原料，冶煉，澆注成40-50Kg錠，每個牌號澆鑄三個錠，十個牌號共澆鑄30個錠，車制前棄去頭尾、表皮，用C620車床 加工成碎肩，園盤粉碎機粉碎，篩分、混均，選取粒度〇. 28 - 0.90_為成品； 2) 偏析檢驗： 在每個鐵錠的頭、中、尾取三點進行元素化學成分分析，分析C、Si、Mn、P、S元素的化學 成分;C、S采用紅外吸收法，Si采用高氯酸脫水重量法，Mn、P均采用ICP光譜儀分析方法;偏 析檢驗結果的評價為，所檢驗的元素的化學成分的極差與GB/T20123-2006和GB/T20125-2006分析方法的精密度相比較，極差小于分析方法精密度，則認為偏析檢驗合格； 3) 均勻性檢驗： 隨機抽取20瓶樣品，C、S采用紅外吸收法，Si采用重量法測定，Mn、P、Cu、Ti采用ICP等離 子體光譜法方法進行檢驗； 4) 穩定性、一致性、線性考察： 穩定性:觀測各元素值波動的最大差值； 一致性：用本專利技術所制備的標準物質作為參考標準，對原生產的同類標準物質進行一 致性檢驗； 線性:對本專利技術所制備的標準物質中C、S在美國力可公司CS600儀器上做線性檢驗，Μη、 P、Cu、Ti在美國熱電公司ICP等離子體光譜儀器上做線性檢驗，通過線性回歸方程計算各元 素相關系數。【專利摘要】本專利技術公開，包括如下步驟：1)冶煉技術方案的確定：按預先設計的冶煉方案，采用生鐵為原料，冶煉；2)偏析檢驗；3)均勻性檢驗；4)穩定性、一致性、線性考察。本專利技術的優點：標準樣品研制按設計方案進行冶煉，各樣品元素含量要有相應的梯度及良好的線性范圍。冶煉后，對樣品進行車削、研磨、篩分，除去游離碳，保證樣品有良好的均勻性。【IPC分類】G01N1/28, C21C1/0本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種生鐵標準樣品的制備方法，其特征在于包括如下步驟：1)冶煉技術方案的確定：按預先設計的冶煉方案，采用生鐵為原料，冶煉，澆注成40?50Kg錠，每個牌號澆鑄三個錠，十個牌號共澆鑄30個錠，車制前棄去頭尾、表皮，用C620車床加工成碎屑，園盤粉碎機粉碎，篩分、混均，選取粒度0.28－0.90mm為成品；2)偏析檢驗：在每個鐵錠的頭、中、尾取三點進行元素化學成分分析，分析C、Si、Mn、P、S元素的化學成分；C、S采用紅外吸收法，Si采用高氯酸脫水重量法，Mn、P均采用ICP光譜儀分析方法；偏析檢驗結果的評價為，所檢驗的元素的化學成分的極差與GB/T20123?2006和GB/T20125?2006分析方法的精密度相比較，極差小于分析方法精密度，則認為偏析檢驗合格；3)均勻性檢驗：隨機抽取20瓶樣品，C、S采用紅外吸收法，Si采用重量法測定，Mn、P、Cu、Ti采用ICP等離子體光譜法方法進行檢驗；4)穩定性、一致性、線性考察：穩定性：觀測各元素值波動的最大差值；一致性：用本專利技術所制備的標準物質作為參考標準，對原生產的同類標準物質進行一致性檢驗；線性：對本專利技術所制備的標準物質中C、S在美國力可公司CS600儀器上做線性檢驗，Mn、P、Cu、Ti在美國熱電公司ICP等離子體光譜儀器上做線性檢驗，通過線性回歸方程計算各元素相關系數。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：楊維秀，王亞鵬，謝克輝，楊志剛，
申請(專利權)人：本鋼板材股份有限公司，
類型：發明
國別省市：遼寧;21