本發明專利技術公開了一種鐵摻雜二硫化鎢復合薄膜，該復合薄膜通過以下方法制備得到：1）采用超聲清洗法清洗基片；2）用氬等離子體濺射清洗基片；3）開啟中頻電源，在中頻電流為2.00?A，氬氣流量為80~90?sccm，工作壓強為2.50~3.00?Pa，偏壓為-200~-250?V，靶材與基片距離為8.00cm~8.50?cm的條件下濺射孿生Ti靶，沉積厚度為20~250?nm的純Ti過渡層；4）關閉上述中頻電源，繼續通氬氣于真空室中，在工作壓強為1.50~2.50?Pa的條件下，保持脈沖直流偏壓為-200~-250?V，開啟射頻電源，在電場作用下產生紫紅色輝光，生成含有Ar的等離子體，繼而濺射由Fe和WS2組成的復合靶材，濺射時間為25~90?min。本發明專利技術所述薄膜具有十分優異的摩擦學性能，結構致密，與基底材料的結合牢固，具有良好的應用前景。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種鐵摻雜二硫化鎢復合薄膜。
技術介紹
二硫化鎢薄膜由于具有優異的減摩耐磨特性，較高的光吸收系數、較強的熱穩定性和化學惰性，使其在機械、電子、光電轉換、工業催化、生物醫學等領域具有廣闊的研究前景和應用價值。目前，制備二硫化鎢薄膜材料的主要方法有物理氣相沉積、化學氣相沉積法、脈沖激光沉積和硫化法等。在這些方法中，物理氣相沉積制備的薄膜膜-基結合強度較高，因而在航空航天領域具有廣泛的應用前景。其中射頻濺射技術不但解決了半導體靶材不易導電引起靶表面的電荷積累問題，而且有效提高了靶材的離化率，保證薄膜有高的沉積速率。另一方面，隨著航空航天等高新技術的迅猛發展，對固體潤滑薄膜的使用工況及自身性能提出了更高要求。提高固體潤滑薄膜的耐磨壽命是將其推向更廣應用的前提與基礎。然而，純二硫化鎢薄膜由于其疏松的柱狀結構和低的膜-基結合強度，使其不能完全滿足實際應用需求。目前，采用元素摻雜、多層復合、退火等方法可優化薄膜的結構，提高薄膜的致密度，改善薄膜的摩擦學性能。但是在眾多摻雜元素中，鐵摻雜對二硫化鎢薄膜性能的影響鮮有報道。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種鐵摻雜二硫化鎢復合薄膜，該薄膜在高真空環境中具有超長的耐磨壽命、較低的摩擦系數和優異的抗磨損性能，且該薄膜均勻致密，膜-基結合強度高。—種鐵摻雜二硫化鎢復合薄膜，其特征在于該復合薄膜通過以下方法制備得到: 1)采用超聲清洗法分別在無水乙醇和丙酮溶液中清洗基片，吹干后置于沉積室中，進行抽真空； 2)當腔室內真空度低于5X 10—4Pa時，通氬氣于真空室中，在占空比65%?75%、脈沖直流偏壓-700—1000 V的條件下用氬等離子體濺射清洗基片10?15 min； 3)開啟中頻電源，在中頻電流為2.00A，氬氣流量為80?90 sccm，工作壓強為2.50?3.00Pa，偏壓為-200?-250 V，靶材與基片距離為8.00cm~8.50 cm的條件下濺射孿生Ti靶，沉積厚度為20?250 nm的純Ti過渡層； 4)關閉上述中頻電源，繼續通氬氣于真空室中，在工作壓強為1.50?2.50Pa的條件下，保持脈沖直流偏壓為-200—250 V，開啟射頻電源，在電場作用下產生紫紅色輝光，生成含有Ar的等離子體，繼而濺射由Fe和胃52組成的復合靶材，濺射時間為25?90 min。所述基片為單晶硅片或經機械拋光的不銹鋼片。所述射頻電源的功率密度為0.0306 ff/mm2-0.0357 W/mm2。所述復合靶材中Fe靶與WS2靶的面積比為1/8?1/12。與現有技術相比，本專利技術具有以下優點: (I)本專利技術所述薄膜在高真空環境下(真空度低于5 X 10—4 Pa)的耐磨壽命可達2.15 X16轉，摩擦系數約為0.02，且磨損率低至4.51 X 10-19 m3/(N.m)。(2)本專利技術所述薄膜斷面呈現出納米顆粒相增強的柱狀晶結構，薄膜的致密度較尚O (3)本專利技術所述薄膜結晶強度較低，薄膜的納米硬度和彈性模量分別為0.79 GPa和29.40 GPa，而膜-基結合強度較高，約為33.69 N。本專利技術具有上述優點的原因在于:Fe的摻入有效抑制了WS2薄膜柱狀晶的快速生長，消除成膜離子快速擴散形成的孔洞，薄膜的致密性顯著提高，且均勻鑲嵌在柱狀晶上的納米顆粒相使薄膜的力學性能增強，因此復合薄膜表現出優異的摩擦學性能。【附圖說明】圖1為本專利技術實施例1所述鐵摻雜二硫化鎢薄膜的X射線衍射圖譜。圖2為本專利技術實施例1所述鐵摻雜二硫化鎢薄膜表面的掃描電鏡圖。圖3為本專利技術實施例1所述鐵摻雜二硫化鎢薄膜截面的掃描電鏡圖。圖4為本專利技術實施例1所述鐵摻雜二硫化鎢薄膜在大氣中的摩擦系數曲線圖。【具體實施方式】為了更好地理解本專利技術，通過實施例進行說明。實施例1 一種鐵摻雜二硫化鎢復合薄膜，該復合薄膜通過以下方法制備得到: (1)超聲清洗基片:首先用無水乙醇和丙酬溶液超聲清洗NlOO型單晶娃片10min，吹干后置于真空室中，進行抽真空； (2)濺射清洗基片:當真空度低于5X 10—4 Pa時，通氬氣于真空室中，在占空比為70 %，脈沖直流偏壓-900 V的條件下，用氬(Ar)等離子體進行濺射清洗基片15 min，以去除表面的氧化層和其它雜質； (3)過渡層沉積:開啟中頻電源，在中頻電流為2.00A，氬氣流量為90 sccm，工作壓強為2.50 Pa，負偏壓為-250 V，靶材與基片距離為8.0Ocm的條件下濺射孿生Ti靶，沉積厚度為200 nm的純Ti過渡層； (4)鐵摻雜二硫化鎢薄膜沉積:關閉中頻電源，保持脈沖直流偏壓為-250V，繼續通氬氣于真空室中，在工作壓強為2.50 Pa的條件下開啟射頻電源(功率密度為0.0357 W/mm2)，在電場作用下產生紫紅色輝光，生成含有Ar的等離子體，濺射由鐵和二硫化鎢組成的面積比為/8的復合靶材。濺射時間為90 min，沉積得到WS2-Fe復合薄膜。實施例2 利用X射線衍射(XRD)的掠射角技術對復合薄膜結構表征發現，復合薄膜顯示出較弱的(101),(103)衍射峰，沒有發現Fe的衍射峰(見圖1)，說明Fe元素以非晶的形式存在于WS2基質中。用場發射掃描電子顯微鏡(FESEM)對薄膜形貌觀察發現，薄膜表面呈樹枝狀晶體結構(見圖2)，斷面呈現出納米顆粒相增強的柱狀晶結構(見圖3)。劃痕測試實驗表明，薄膜的膜-基結合力高達33.69 N，薄膜與基片結合良好。 實施例3 采用真空摩擦試驗儀對制備的復合薄膜進行高真空摩擦性能測試，真空度為5.0 X 10一4 Pa。以直徑為3.00?6.00 mm的不銹鋼球(材質為GCrl5)為對偶，采用旋轉接觸運動方式，旋轉半徑為4.00 mm。滑動線速率為0.42 m/s,載荷為5.00 N，其摩擦曲線見圖4。可見其耐磨壽命可達2.15 X 16轉，摩擦系數約為0.02，磨損率達4.51 X 10—19 m3/(N.m)。【主權項】1.一種鐵摻雜二硫化鎢復合薄膜，其特征在于該復合薄膜通過以下方法制備得到: 1)采用超聲清洗法分別在無水乙醇和丙酮溶液中清洗基片，吹干后置于沉積室中，進行抽真空； 2)當腔室內真空度低于5X 10—4Pa時，通氬氣于真空室中，在占空比65%?75%、脈沖直流偏壓-700—1000 V的條件下用氬等離子體濺射清洗基片10?15 min； 3)開啟中頻電源，在中頻電流為2.00A，氬氣流量為80?90 sccm，工作壓強為2.50?3.00Pa，偏壓為-200—250 V，靶材與基片距離為8.0Ocm?8.50 cm的條件下濺射孿生Ti靶，沉積厚度為20?250 nm的純Ti過渡層； 4)關閉上述中頻電源，繼續通氬氣于真空室中，在工作壓強為1.50?2.50Pa的條件下，保持脈沖直流偏壓為-200—250 V，開啟射頻電源，在電場作用下產生紫紅色輝光，生成含有Ar的等離子體，繼而濺射由Fe和WS2組成的復合靶材，濺射時間為25?90 min。2.如權利要求1所述的復合薄膜，其特征在于所述基片為單晶硅片或經機械拋光的不銹鋼片。3.如權利要求1所述的復合薄膜，其特征在于所述射頻電源的功率密度為0.0306ff/mm2-0.0357 ff/mm2ο4.如權利本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種鐵摻雜二硫化鎢復合薄膜，其特征在于該復合薄膜通過以下方法制備得到：1）采用超聲清洗法分別在無水乙醇和丙酮溶液中清洗基片，吹干后置于沉積室中，進行抽真空；2）當腔室內真空度低于5×10?4Pa時，通氬氣于真空室中，在占空比65%~75%、脈沖直流偏壓?700~?1000?V的條件下用氬等離子體濺射清洗基片10~15?min；3）開啟中頻電源，在中頻電流為2.00?A，氬氣流量為80~90?sccm，工作壓強為2.50~3.00?Pa，偏壓為?200~?250?V，靶材與基片距離為8.00cm~8.50?cm的條件下濺射孿生Ti靶，沉積厚度為20~250?nm的純Ti過渡層；4）關閉上述中頻電源，繼續通氬氣于真空室中，在工作壓強為1.50~2.50?Pa的條件下，保持脈沖直流偏壓為?200~?250?V，開啟射頻電源，在電場作用下產生紫紅色輝光，生成含有Ar的等離子體，繼而濺射由Fe和WS2組成的復合靶材，濺射時間為25~90?min。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：郝俊英，孔良桂，徐書生，劉維民，
申請(專利權)人：中國科學院蘭州化學物理研究所，
類型：發明
國別省市：甘肅;62
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