本發(fā)明專利技術(shù)公開的一種丹參素的提取方法，其首先是丹參藥材加pH為2.5～5.5、溫度為70℃～100℃熱酸水提取1-3次，合并各次提取液濾過大孔吸附樹脂柱除雜，經(jīng)幾次洗脫除雜后再經(jīng)低溫膜濃縮至相對密度為1.02～1.08的浸膏。本發(fā)明專利技術(shù)公開的一種丹參素的提取方法有效的避免了高溫煎煮回流提取、高溫濃縮帶來的雜質(zhì)多，丹參素破壞嚴(yán)重，轉(zhuǎn)移率低，純化工序多，過程復(fù)雜，周期長，除雜不徹底，成品浸膏丹參素含量低，穩(wěn)定性差等問題。本發(fā)明專利技術(shù)能減少丹參素提取工藝的純化過程，生產(chǎn)周期短，提高成品浸膏丹參素含量，提高丹參素轉(zhuǎn)移率，純化過程避免了高溫對丹參素的破壞，不加任何抗氧劑，在酸性環(huán)境中保證了丹參素的儲(chǔ)存穩(wěn)定性，操作容易實(shí)現(xiàn)，適用于工業(yè)化大生產(chǎn)。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
： 本專利技術(shù)涉及，尤指丹參藥材中目標(biāo)成分丹參素的提取方 法。
技術(shù)介紹
： 中文名稱:丹參素(酚性芳香酸類化合物，棕黃色或黃色），英文名稱:Danshensu， 別名：B_(3，4_二羥基苯基）乳酸，D( + )B_(3,4-Dihydroxyphenyl)Iacticacid丹參酸甲，化 學(xué)名：Propanoic acid，3_(3，4_dihydroxyphenyl)-2_hydroxy-，分子式為C9H1005，分子 量：198.17。 結(jié)構(gòu)式如下： 丹參素具有:對心臟的保護(hù)(對心肌缺血再灌注損傷的保護(hù)作用、對心臟微血管內(nèi) 皮細(xì)胞的延遲保護(hù)作用）、對腦的保護(hù)(對腦缺血損傷的保護(hù)作用)及抗腫瘤、對動(dòng)脈粥樣硬 化的防治作用、對細(xì)胞凋亡的影響等等作用。 丹參素是丹酚酸B的主要水解產(chǎn)物，丹參素具有:抗血栓形成、抑制血小板聚集及 抗凝、抗動(dòng)脈粥樣硬化及降血脂、擴(kuò)張冠狀動(dòng)脈等作用，是治療血管性疾病的主要成分。 丹參素在丹參藥材中的含量很低，丹參素在純化過程中主要靠丹酚酸B水解生成 丹參素，長期以來，在丹參素提取、純化領(lǐng)域，大多是采用高溫煎煮回流提取、濃縮來獲得丹 參藥材中酚酸類成分，這樣丹參素長時(shí)間受熱易降解及氧化，丹參素最終收率很低;丹參藥 材組分較多，成分復(fù)雜，成分間相互動(dòng)態(tài)轉(zhuǎn)化，做到100%的丹參素分離極不現(xiàn)實(shí)，故得不到 高純度丹參素，提取物含量低下，再加上丹參素在水溶液中隨存在環(huán)境改變而極不穩(wěn)定，提 取物在存放過程中也易降解和氧化。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
： 本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題在于針對目前丹參素提取、純化工藝中無法將高溫煎 煮回流提取、高溫濃縮的丹參浸膏中目標(biāo)成分丹參素進(jìn)行有效的分離、無法避免丹參素在 純化過程中長時(shí)間高溫環(huán)境被降解及氧化、無法保證其儲(chǔ)存穩(wěn)定性的問題而提供一種采用 熱酸水提取，配以大孔吸附樹脂除雜的純化方法，配以低溫膜濃縮有效保護(hù)丹參素不被降 解及氧化，該提取、純化方法有效的避免了高溫煎煮回流提取、高溫濃縮帶來的雜質(zhì)多，丹 參素破壞嚴(yán)重，轉(zhuǎn)移率低，純化精制工序多，周期長，過程復(fù)雜，除雜不徹底，成品浸膏丹參 素含量低，穩(wěn)定性差等問題。 本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)： -種丹參素的提取方法，其特征在于，該提取方法首先是丹參藥材加 pH為2.5~ 5.5、溫度為70°C~100°C熱酸水提取1-3次，合并各次提取液濾過大孔吸附樹脂柱除雜，經(jīng) 幾次洗脫除雜后再經(jīng)低溫膜濃縮至相對密度為1.02~1.08的浸膏。 在本專利技術(shù)的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，提取過程中，熱酸水的加入量為丹參藥材量的10 ~20倍。 在本專利技術(shù)的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述每次熱酸水提取過程在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行。 在本專利技術(shù)的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，每次熱酸水提取時(shí)間為1.0~2.5小時(shí)。在本專利技術(shù)的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述熱酸水為符合中國2005版藥典要求。 在本專利技術(shù)的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述大孔吸附樹脂柱的徑高比為1:2~10。 在本專利技術(shù)的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述大孔吸附樹脂柱的藥材與大孔吸附樹脂質(zhì)量 比為1:1~4。在本專利技術(shù)的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，提取液過大孔吸附樹脂柱的流速為lBV/h~8BV/ h〇在本專利技術(shù)的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述低溫膜濃縮的溫度為20°C~60°C。在本專利技術(shù)的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述低溫膜濃縮的透過液流量為50~100m3/h。 在本專利技術(shù)的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述低溫膜濃縮的回流流量為1500~3000m3/h。 在本專利技術(shù)的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述浸膏的pH為4.0~7.0。 由于采用了如上的技術(shù)方案，本專利技術(shù)避免了高溫煎煮回流提取、高溫濃縮帶來的 雜質(zhì)多，丹參素破壞嚴(yán)重，轉(zhuǎn)移率低，純化工序多，過程復(fù)雜，生產(chǎn)周期長，除雜不徹底，成品 浸膏丹參素含量低，穩(wěn)定性差等問題。 本專利技術(shù)能減少丹參素提取工藝的純化過程，生產(chǎn)周期短，提高成品浸膏丹參素含 量，提高丹參素收率，純化過程避免了高溫對丹參素的破壞，不加任何抗氧劑，在酸性環(huán)境 中保證了丹參素的儲(chǔ)存穩(wěn)定性，操作容易實(shí)現(xiàn)，適用于工業(yè)化大生產(chǎn)。【具體實(shí)施方式】： 通過下面給出的本專利技術(shù)的具體實(shí)施例可以進(jìn)一步清楚地了解本專利技術(shù)，但它們不是 對本專利技術(shù)的限定。 對比例1:高溫煎煮回流提取法:取丹參藥材，經(jīng)挑選、除雜、切制后，稱取凈藥材45Kg，投入 提取罐中，加入藥材用量18倍的純化水，煮沸后保溫2小時(shí)，提取1次，提取液濾過，減壓濃 縮，再經(jīng)過2次醇沉(第一次含醇量達(dá)75 %，第二次含醇量達(dá)85 % )，1次水沉，濃縮至相對密 度為1.045。取樣檢測，其結(jié)果見下表1: 實(shí)施例1提取:往提取罐中加入藥材量10倍純化水，調(diào)節(jié)其pH值為2.6,開啟攪拌、冷凝器， 用蒸汽將水加熱到75°C，將已稱好的45Kg藥材投入提取罐中，在溫度90°C提取1.5小時(shí)，提 取1次，提取過程中持續(xù)攪拌，過濾。大孔樹脂吸附洗脫，控制洗脫流速為6BV/h，收集解吸 液。膜濃縮，控制濃縮溫度為50°C~55°C，濃縮至相對密度為1.07。取樣檢測，其結(jié)果見下表 1〇 實(shí)施例2提取:往提取罐中加入藥材量15倍純化水，調(diào)節(jié)其pH值為4.9,開啟攪拌、冷凝器， 用蒸汽將水加熱到94°C，將已稱好的45Kg藥材投入提取罐中，在溫度94°C提取2小時(shí)，提取3 次，提取過程中持續(xù)攪拌，過濾。大孔樹脂吸附洗脫，控制洗脫流速為8BV/h，收集解吸液。膜 濃縮，控制濃縮溫度為55°C~60°C，濃縮至相對密度為1.03。取樣檢測，其結(jié)果見下表1。 實(shí)施例3提取:往提取罐中加入藥材量18倍純化水，調(diào)節(jié)其pH值為4.6,開啟攪拌、冷凝器， 用蒸汽將水加熱到90°〇，將已稱好的451^藥材投入提取罐中，在溫度98°〇提取2.5小時(shí)，提 取2次，提取過程中持續(xù)攪拌，過濾。大孔樹脂吸附洗脫，控制洗脫流速為4BV/h，收集解吸 液。膜濃縮，控制濃縮溫度為55°C~60°C，濃縮至相對密度為1.06。取樣檢測，其結(jié)果見下表 1〇表 1【主權(quán)項(xiàng)】1. ，其特征在于，該提取方法首先是丹參藥材加 pH為2.5~5.5、 溫度為70°C~100°C熱酸水提取1-3次，合并各次提取液濾過大孔吸附樹脂柱除雜，經(jīng)幾次 洗脫除雜后再經(jīng)低溫膜濃縮至相對密度為1.02~1.08的浸膏。2. 如權(quán)利要求1所述的，其特征在于，提取過程中，熱酸水的加 入量為丹參藥材量的10~20倍。3. 如權(quán)利要求1所述的，其特征在于，所述每次熱酸水提取過程 在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行。4. 如權(quán)利要求1所述的，其特征在于，每次熱酸水提取時(shí)間為 1.0~2.5小時(shí)。5. 如權(quán)利要求1所述的，其特征在于，所述熱酸水為符合中國 2005版藥典要求。6. 如權(quán)利要求1所述的，其特征在于，所述大孔吸附樹脂柱的徑 高比為1:2~10。7. 如權(quán)利要求1所述的，其特征在于，所述大孔吸附樹脂柱的藥 材與大孔吸附樹脂質(zhì)量比為1:1~4。8. 如權(quán)利要求1所述的，其特征在于，提取液過大孔吸附樹脂柱 的流速為lBV/h~8BV/h。9. 如權(quán)利要求1所述的，其特征在于，所述低溫膜濃縮的溫度為 20°C ~60°C〇10. 如權(quán)利要求1所述的，其特征在于，所述低溫膜濃縮的透過 液流量為50~100m3/h。11. 如權(quán)利要求1所述的，其特征在于，所述低溫膜濃縮的回流 流量為 1500 ~3000m3/h本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種丹參素的提取方法，其特征在于，該提取方法首先是丹參藥材加pH為2.5～5.5、溫度為70℃～100℃熱酸水提取1?3次，合并各次提取液濾過大孔吸附樹脂柱除雜，經(jīng)幾次洗脫除雜后再經(jīng)低溫膜濃縮至相對密度為1.02～1.08的浸膏。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：葉湘武，羅斌，馬賢鵬，馮世明，趙曲，
申請(專利權(quán))人：貴州景峰注射劑有限公司，上海景峰制藥有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：貴州;52
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