本發明專利技術涉及BDDE殘留的檢測方法，首先，配制含1.0mg/ml的BDDE溶液作為對照品溶液，然后用乙醇溶解樣品、離心提取得到供試品溶液；最后，采用氣相色譜法FID檢測器進行檢測。利用本發明專利技術的方法檢測BDDE的溶劑殘留，有效地解決了采用氯仿做為樣品提取溶劑帶來的人員安全及環境污染問題。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種BDDE殘留檢測方法。
技術介紹
BDDE是I，4_丁二醇二縮水甘油醚，無色透明液體，溶于水，是常用的交聯劑，研究表明BDDE具有一定的致癌風險，因此需要控制BDDE的殘留量。目前，行業質量標準測定BDDE的殘留量用三氯甲烷作為溶劑。三氯甲烷遇光會與空氣中的氧氣作用，逐步分解而生成劇毒的光氣和氯化氫，具有致癌可能性，對實驗的人員具有相當的危害。實驗結果表明，BDDE的分離效果不佳。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種BDDE的檢測方法，以克服上述檢測方法中的不足之處，該方法檢測準確，有效的解決了 BDDE的檢測問題。為實現本專利技術的目的，本專利技術所采用的技術方案是:—種BDDE殘留量的檢測方法，由以下步驟組成:(I)供試品溶液制備步驟精密量取藥物制劑的供試品1.25g，置于5mL離心管中，加250uL無水乙醇，在旋渦混合器上震蕩3分鐘，4500轉/分下離心10分鐘。用勺子刮去上層藥物制劑，取即得供試品溶液；(2)對照品溶液的制備步驟取BDDE對照品約0.lg，置10mL量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為BDDE對照品溶液;分別吸取BDDE對照品溶液適量，配制成20ug?200ug/ml的系列對照品溶液；(3)測定步驟儀器:GC-2010PLUS型氣相色譜儀色譜柱:DB-1(30m X 0.53mm X I.5um)、進樣口:溫度220°C、流速恒流:3mL/min、分流方式:20:1;柱溫:180°C，維持10分鐘。平衡時間:30min ；檢測器:FID;溫度250°C、H230mL/min、Air 400mL/min、尾吹氣(N2)3mL/min；將步驟(2)制備的供試品溶液頂空進樣，記錄色譜圖；另取BDDE對照品，同法測定，按外標法以峰面積計算，即得供試品溶液中的BDDE含量。本專利技術現有的優點和積極的效果:本專利技術根據BDDE的化學特性，開發了一張新方法測定BDDE的殘留量。本法名用乙醇做溶劑，克服了 BDDE分離效果差的缺陷同時提高了實驗人員的安全。本專利技術是在藥典基礎上改進了分析方法，即提高了實驗人員的安全性，又實現了方法操作簡便、快捷，檢驗儀器簡單常見，數分鐘內就可測定一個樣品，并且結果準確、可靠、穩定性良好。【附圖說明】圖1為本專利技術BDDE對照品溶液色譜圖。圖2為本專利技術供試品溶液色譜圖。【具體實施方式】通過下面給出的本專利技術的具體實施例可以進一步清楚地了解本專利技術，但它們不是對本專利技術的限定。本專利技術提供一種能測定制劑中BDDE殘留量的分析方法:按照《中國藥典》2015版四部通則0521氣相色譜法測定。實驗方法與過程:1.儀器與試劑色譜儀:GC-2010PLUS型氣相色譜儀分析天平:BSA224S型(廠家:賽多利斯)供試品:一種待測藥物制劑，已知含BDDE殘留量lug/g。2.色譜條件與系統適應性色譜柱:DB-1(30m X 0.53mm X I.5um)、進樣口:溫度220°C、流速恒流:3mL/min、分流方式:20:1;柱溫:180°(3，維持10分鐘。檢測器:？10、溫度250°(3、11230111171^11^化 400mL/!^!!、尾吹氣丨他”!]!]^/!]!；^。3.對照品溶液和供試品溶液的制備對照品的配制:取BDDE對照品約0.1g，置10mL量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。分別吸取BDDE對照品溶液適量，配制成20ug?200ug/ml的系列對照溶液。供試品溶液配制:精密量取藥物制劑的供試品1.25g，置于5mL離心管中，加250uL無水乙醇，在旋渦混合器上震蕩3分鐘，4500轉/分下離心10分鐘。用勺子刮去上層樣品，取即得供試品溶液。4.測定法:取上述對照品溶液，頂空進樣記錄色譜圖。[0034I對照品溶液色譜圖如圖1所示。取上述供試品溶液，頂空進樣記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖如圖2所示。按外標法以峰面積計算，即得供試品溶液中的BDDE含量。本專利技術的技術關鍵是:色譜條件和系統適應性實驗部分。當然，上述說明并非對專利技術的限制，本專利技術也并不限于上述舉例，本
的普通技術人員，在本專利技術的實質范圍內作出的變化、改型、添加或替換，也應屬于本專利技術的保護范圍。【主權項】1.一種m)DE殘留量的檢測方法，由以下步驟組成: (1)供試品溶液制備步驟 精密量取藥物制劑的供試品1.25g，置于5mL離心管中，加250uL無水乙醇，在旋渦混合器上震蕩3分鐘，4500轉/分下離心10分鐘。用勺子刮去上層藥物制劑，取即得供試品溶液； (2)對照品溶液的制備步驟 取BDDE對照品約0.1g，置10mL量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為BDDE對照品溶液;分別吸取BDDE對照品溶液適量，配制成20ug?200ug/ml的系列對照品溶液； (3)測定步驟 儀器:GC-2010PLUS型氣相色譜儀 色譜柱:DB-1 (30m X 0.53mm X 1.5um)、進樣口:溫度220°C、流速恒流:3mL/min、分流方式:20:1;柱溫:180。。，維持10分鐘。平衡時間:30min ；檢測器:FID ；溫度250°C、H2 30mL/min、Air 400mL/min、尾吹氣(N2)3mL/min； 將步驟(2)制備的供試品溶液頂空進樣，記錄色譜圖；另取BDDE對照品，同法測定，按外標法以峰面積計算，即得供試品溶液中的BDDE含量。【專利摘要】本專利技術涉及BDDE殘留的檢測方法，首先，配制含1.0mg/ml的BDDE溶液作為對照品溶液，然后用乙醇溶解樣品、離心提取得到供試品溶液；最后，采用氣相色譜法FID檢測器進行檢測。利用本專利技術的方法檢測BDDE的溶劑殘留，有效地解決了采用氯仿做為樣品提取溶劑帶來的人員安全及環境污染問題。【IPC分類】G01N30/06【公開號】CN105548414【申請號】CN201510990591【專利技術人】羅麗, 王旭敏, 熊祥龍 【申請人】杭州嘉偉生物制品有限公司【公開日】2016年5月4日【申請日】2015年12月24日本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種BDDE殘留量的檢測方法，由以下步驟組成：(1)供試品溶液制備步驟精密量取藥物制劑的供試品1.25g，置于5mL離心管中，加250uL無水乙醇，在旋渦混合器上震蕩3分鐘，4500轉/分下離心10分鐘。用勺子刮去上層藥物制劑，取即得供試品溶液；(2)對照品溶液的制備步驟取BDDE對照品約0.1g，置100mL量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為BDDE對照品溶液；分別吸取BDDE對照品溶液適量，配制成20ug～200ug/ml的系列對照品溶液；(3)測定步驟儀器：GC?2010PLUS型氣相色譜儀色譜柱：DB?1(30m×0.53mm×1.5um)、進樣口：溫度220℃、流速恒流：3mL/min、分流方式：20:1；柱溫：180℃，維持10分鐘。平衡時間：30min；檢測器：FID；溫度250℃、H2?30mL/min、Air?400mL/min、尾吹氣(N2)3mL/min；將步驟(2)制備的供試品溶液頂空進樣，記錄色譜圖；另取BDDE對照品，同法測定，按外標法以峰面積計算，即得供試品溶液中的BDDE含量。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：羅麗，王旭敏，熊祥龍，
申請(專利權)人：杭州嘉偉生物制品有限公司，
類型：發明
國別省市：浙江;33
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