本發明專利技術涉及羥丙基甲基纖維素生產領域，具體是一種工業級內墻膩子系列專用改性羥丙基甲基纖維素的制備方法，包括以下步驟：把高濃度的氫氧化鈉和環氧丙烷、氯甲烷同時加入棉纖維中，抽真空反應一段時問后加入醚化劑，進行醚化，醚化反應結束，最后經2次洗滌、脫液、干燥、粉碎，加入無機凝膠和可分散膠粉混同得到工業級用改性HPMC。本發明專利技術的產品具有較高取代度，改性程度好，HPMC溶液清亮，粘度穩定，對內墻膩子的施工性和耐水粘結強度有較大程度的提高。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及羥丙基甲基纖維素生產領域，具體地說，是一種工業級內墻膩子系列 專用改性羥丙基甲基纖維素的制備方法。
技術介紹
羥丙基甲基纖維素(HPMC)屬非離子型纖維素醚，為白色或乳白色纖維狀粉末或顆 粒，堆積密度300_400kg/m3,幾乎無臭、無味，具吸濕性。易于分散在水中成透明膠狀溶液， 在乙醇等有機溶媒中不溶。2%水溶液pH為6.5-9.5，當pH> 10或<5時，膠漿粘度顯著降低， 在pH= 7時性能最佳。對熱穩定，在20°C以下粘度迅速上升，45°C時變化較慢，80°C以上長時 間加熱可使膠體變性而粘度和性能明顯下降。易溶于水，溶液透明；在堿性溶液中很穩定， 遇酸則易水解，PH值為2-3時會出現沉淀，遇多價金屬鹽也會反應出現沉淀。 工業級羥丙基甲基纖維素醚在商品砂漿中具有極其廣泛的用途，作為保水劑、增 稠劑和粘接劑，用量很大。在普通干粉砂漿、外墻外保溫砂漿、自流平砂漿、瓷磚粘結砂漿、 高性能建筑膩子、抗裂內外墻膩子、防水砂漿、石膏基砂漿、填縫劑等材料中，纖維素醚起到 重要的作用。纖維素醚對于砂漿體系的操作性能、濕粘性、可操作時間和砂漿的施工方法都 有著重要的影響。 隨著人們的生活水平日益提高，對于自己的居住環境和建筑建材的健康越來越重 視。羥丙基甲基纖維素是建筑建材中不可缺少的一個組成部分。優質的HPMC可以使其在砂 漿中與水泥體系的相互作用，還會起到引氣，緩凝，提高拉伸粘接強度的輔助作用。防止砂 漿離析泌水，增加砂漿的和易性和施工性能。使其無黏感和僵硬感。纖維素醚具有優良的保 水性，可以防止濕砂漿中的水分過早蒸發或被基層吸收，確保水泥充分水化，從而最終保證 砂漿的力學性能，這特別有利于薄層砂漿和在吸水性基層或在高溫、干燥條件下施工的砂 漿。纖維素醚的保水作用可以改變傳統的施工工藝，提高施工進度，如在吸水的基材上不需 要預濕即可以進行抹灰施工。而工業級較低粘度羥丙基甲基纖維素在這方面有著更為良好 的使用效果。 中國專利文獻CN102675474A公開了一種超高粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，它 是以精制棉為主要原料，以乙醇水溶液和水的混合溶液為反應介質，經堿化、醚化、洗滌、耙 干、烘干、粉碎等工序精制而成，同時為了保證堿化效果，堿化的同時加入一定量的片堿以 提高酸利用率；采用該方法制備生產的羧甲基纖維素鈉，具有較高的粘度性能，1% Brookf ield型粘度(3#轉子，轉速30R條件下)可達到I OOOOmPa. s以上。 中國專利文獻CN102775503A公開了一種高耐鹽高粘度羧甲基纖維素鈉的制備方 法，該方法以精制棉為纖維素原料，包括的步驟有纖維素的堿化，堿纖維素的醚化;其特征 在于，所述精制棉的平均聚合度為3000~3300,該專利技術所述的方法以高聚合度的特制精制 棉為纖維素原料，采用合適的溫度控制，堿化反應時充加氮氣，合理的工藝配方和工藝時間 設計等有效手段，使產品的粘度在BrookfieldLVDV-I+型粘度計上測量1 %水溶液達到 600011^?.8以上，鹽粘比2 0.90，取代度2 0.90。 市場上的HPMC基本是通用型的，但是纖維素用在不同的砂漿系列性能完全不同， 內墻膩子系列不僅要求強度、開放時間，還有抗滑移等性能。根據標準JGT298-2010建筑室 內用膩子標準，粘結強度性能要求達到2 〇. 5Mpa，耐水型要求48h浸水無起泡、開裂及明顯 掉粉，耐水的粘結強度要大于〇.30Mpa，而市售的纖維素在膩子中耐水性普遍都達不到這個 指標要求。 關于一種至今未見 報導。
技術實現思路
現有技術中沒有專門用于建筑建材中的內墻膩子的羥丙基甲基纖維素產品，現有 的羥丙基甲基纖維素在內墻膩子中，施工性和耐水性、耐水粘結強度性能比較差，本專利技術的 目的旨在設計一種針對耐水內墻膩子專用的過程更為簡單，操作更方便的羥丙基甲基纖維 素的制備方法。 本專利技術的第一方面，提供一種工業級內墻膩子系列專用改性羥丙基甲基纖維素的 制備方法，包括以下步驟：以棉纖維為原料，經過纖維素的堿化，堿纖維素的醚化，得到羥丙 基甲基纖維素純產品，加入無機凝膠和可分散膠粉混同，得到所述的工業級改性羥丙基甲 基纖維素； 其中，所述的棉纖維的平均聚合度在為1600-2000。 具體步驟包括:把高濃度的氫氧化鈉和環氧丙烷、氯甲烷加入棉纖維中，抽真空反 應一段時問后加入醚化劑，進行醚化，醚化反應結束。最后經2次洗滌、脫液、干燥、粉碎，加 入水溶性無機凝膠和可分散膠粉混同得到所述的工業級內墻膩子系列專用改性羥丙基甲 基纖維素。 所述的無機凝膠選自選自硅酸鎂鋁、蒙脫石粉、硅酸鎂鋰、鈉基膨潤土中的一種， 優選硅酸鎂鋁。選用上述無機凝膠的原因是硅酸鎂鋁為水溶性無機凝膠，具有良好的觸變 性，能夠改善施工的爽滑性，提高施工的效率。 所述的可分散膠粉選自乙烯/醋酸乙烯酯的共聚物、醋酸乙烯/叔碳酸乙烯共聚 物、丙烯酸共聚物等等，優選乙烯/醋酸乙烯酯的共聚物(VAE乳膠粉）。選用上述可分散膠粉 的原因是具有高粘結能力和獨特的性能，如:抗水性，施工性固化后形成高分子量交聯結構 涂層。如果不采用以上可分散膠粉的內墻膩子在耐水性上達不到標準的要求。 所述的纖維素純產品、無機凝膠、可分散膠粉的質量比是1: (0.1-0.5): (0.05-0.1);優選 1:〇.2:0.1。 優選的，所述的，包 括以下步驟： A ·堿化將平均聚合度在1600-2000的棉纖維、質量濃度50-60 %氫氧化鈉水溶液和質量濃 度25-35 %過氧化氫溶液連續加入反應器內攪拌，其中棉纖維:氫氧化鈉水溶液:過氧化氫 溶液的質量比為1: (1.2-2.5): (1.0-2.0)，優選1:1.5:1.5,加入過氧化氫后，啟動真空栗， 使反應器的壓力達到-0.1 mpa，攪拌過程溫度控制在40-60°C，時間為30-80分鐘； B ·醚化 連續加入環氧丙烷和氯甲烷，在10-20分鐘內加入反應器內，再加入質量濃度80-90 %的二甲醚溶液，其中棉纖維與醚化劑的質量比為1: (1.6-2.0)，然后使反應器的溫度逐 步升高，控制在60_80°C，反應60分鐘;再升溫至100°C，保持60分鐘； 在步驟A和B的整個過程中，需要反應器的壓力至少為_0.090MPa，氮氣從步驟A開 始就要沖入，壓力保持在〇 · 3到0 · 4Mpa; C ·洗滌烘干啟動回收洗滌水槽的蒸汽加熱系統，溫度達到95°C，反應器主軸仍舊以30r/min的 速度運轉，向反應器加入15m3的濾液，經過洗滌、出料，脫液、烘干、粉碎； D.將步驟C得到的粉碎好的羥丙基甲基纖維素純產品加入無機凝膠和可分散膠 粉，混合均勻后出料包裝;所述的纖維素、無機凝膠和可分散膠粉的質量比是1: (0.1-0.5): (0.05-0.1);優選 1:0.2:0.1。 所述的反應器采用德國最先進的臥式反應設備。DCS也為德國進口設備。反應器是 德國LODIGE公司，型號DVT26000。 本專利技術的第二方面，提供一種工業級內墻膩子系列專用改性羥丙基甲基纖維素， 采用上述的制備方法制備得到。本專利技術優點在于： 1.本專利技術的制備方法簡單易行。過程更為簡單，操作更方便； 2.通過纖維素和無機凝膠、可分散膠粉本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種工業級內墻膩子系列專用改性羥丙基甲基纖維素的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：以棉纖維為原料，經過纖維素的堿化，堿纖維素的醚化，得到羥丙基甲基纖維素純產品，加入無機凝膠和可分散膠粉混同，得到所述的工業級內墻膩子系列專用改性羥丙基甲基纖維素；所述的無機凝膠選自硅酸鎂鋁、蒙脫石粉、硅酸鎂鋰、鈉基膨潤土中的一種；所述的可分散膠粉選自乙烯/醋酸乙烯酯的共聚物、醋酸乙烯/叔碳酸乙烯共聚物、丙烯酸共聚物中的一種；所述的羥丙基甲基纖維素純產品、無機凝膠、可分散膠粉的質量比是1：(0.1?0.5)：(0.05?0.1)。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：王健，
申請(專利權)人：上海惠廣精細化工有限公司，
類型：發明
國別省市：上海;31
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