一種鋁改性的硅溶膠的制備方法技術

本發明專利技術提供了一種鋁改性的硅溶膠的制備方法，在硅溶膠制備過程中加入含鋁元素的堿溶液，以維持硅溶膠反應液的pH在9.0-10.0。由于采用了以上技術方案，本發明專利技術與現有技術中硅溶膠以及現有技術鋁改性的硅溶膠相比拋光速率有所提升，且拋光后的表面質量符合客戶需求，因此非常具有應用前景。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術設及一種化學機械拋光用磨料的制備方法，具體地說，設及一種侶改性的 娃溶膠的制備方法。
技術介紹
娃溶膠拋光液主要是針對大規模集成電路、Lm)用的藍寶石襯底W及手機、手表等 藍寶石蓋板的拋光，其市場規模龐大，對娃溶膠拋光液的需求量也很大。但是現有技術生產 的娃溶膠有拋光速率低、拋光表面質量不穩定等問題，無法完全滿足市場的要求。通過原因 分析，主要是由于磨料硬度大，易團聚，導致拋光損傷;而磨料的化學惰性強，對藍寶石、娃 片等進行拋光時，拋光時間長、且拋光后的表面質量差。 目前，國內外針對運些問題，開始對娃溶膠進行改性研究，W提高娃溶膠的分散 度，從而提高其拋光速率W及拋光后的表面質量。侶改性娃溶膠的研究主要是利用侶鹽如 硝酸侶、Ξ氯化侶、硫酸侶等WA13+存在的形式，對娃溶膠進行改性。此種侶鹽改性的娃溶 膠穩定性差，容易脫離吸附層，無法長期保存。 而中國專利提供一種侶改性娃溶膠的方案，是取化0H攬拌下加 入到水中加熱溶解，繼續升溫至90-100°C，再加入Si粉和A1粉的混合物，反應5-8小時后冷 至室溫，過濾，得到乳白色溶膠。此方案，無法控制最后溶膠的粒徑等物性參數，且Si粉和A1 粉活性強，不易控制，完全不適合工業化生產。
技術實現思路
本專利技術的目的是克服現有技術的不足之處，提供一種侶改性的娃溶膠的制備方 法。 本專利技術的侶改性的娃溶膠的制備方法，在娃溶膠制備過程中加入含侶元素的堿溶 液，W維持娃溶膠反應液的pH在9.0-10.0。 所述含侶元素的堿溶液的配制方法如下:將偏侶酸鋼、四徑基合侶酸鋼、氧化侶中 的一種或者多種，分散于有機堿、無機堿或者兩者的混合堿中。[000引所述的含侶元素的堿溶液中，含侶元素的化合物的摩爾分數為0.1-1%，堿的質量 分數為5-10 %。 所述的分散方式包括攬拌分散、超聲分散中的一種或者多種。 所述的無機堿選自氨氧化鋼、氨氧化鐘、氨水、碳酸鋼、碳酸氨鋼中的一種或者多 種。 所述的有機堿選自四甲基氨氧化錠、四乙基氨氧化錠、Ξ乙醇胺、乙醇胺中的一種 或者多種。 本專利技術的侶改性的娃溶膠的制備方法，包括W下步驟： 1)W粒徑均勻、大小30-40nm、比重為1.05-1.15的堿性二氧化娃溶膠作為晶種， 10-15倍去離子水進行稀釋，通過質量分數5-6 %的氨氧化鐘溶液調節pH值為11.0-12.5; 2)將步驟1)所得混合液進行加熱，加熱溫度控制在100-200°C，加熱過程中持續加 入比重為1.02-1.04、pH值為2.0-3.0的娃酸，W維持液面恒定； 3)配制含侶元素的堿溶液;將步驟2)的混合液進行持續加熱，加熱時間為40-6化， 在反應過程中，加入含侶元素的堿溶液，W維持反應液的pH在9.0-10.0之間，二氧化娃溶膠 比重達到1.250-1.300時，停止加熱，反應結束。 所述的加熱方式包括水蒸氣加熱、電加熱或油浴加熱。 本專利技術中的比重是相對密度，相對于水的密度。 由于采用了 W上技術方案，本專利技術與現有技術中娃溶膠W及現有技術侶改性的娃 溶膠相比拋光速率有所提升，且拋光后的表面質量符合客戶需求，因此非常具有應用前景。【具體實施方式】 實施例1本實施例中，侶改性的娃溶膠的制備方法包括如下步驟： 1) W粒徑均勻，30-40nm大小，比重為1.15的堿性二氧化娃溶膠作為晶種，15倍去 離子水進行稀釋，通過質量分數6 %氨氧化鐘溶液調節pH值為12.5; 2)將步驟1)所得混合液進行加熱，溫度控制在105°C，加熱過程中持續加入比重為 1. 〇4、pH值為3.0的娃酸，W維持液面恒定； 3)配制含侶元素的堿溶液:將偏侶酸通過攬拌分散至化0H和Ξ乙醇胺的混合溶液 中；配成的含侶元素的堿溶液中，偏侶酸鋼摩爾分數為1%，NaOH和Ξ乙醇胺質量分數為 10%; 將步驟2)的混合液進行持續加熱，加熱時間為60h，在反應過程中，每隔3小時加入 10 0 m 1含侶元素的堿溶液，W維持反應液的P Η在9.0 -10.0之間。使二氧化娃溶膠比重達到 1.300時，停止加熱，反應結束。最后得到娃溶膠抑為9.8，粒徑為120nm。 實施例2本實施例中，侶改性的娃溶膠的制備方法包括如下步驟： 1) W粒徑均勻，30-40nm大小，比重為1.05的堿性二氧化娃溶膠作為晶種，10倍去 離子水進行稀釋，通過質量分數5 %氨氧化鐘溶液調節pH值為12.5; 2)將步驟1)所得混合液進行加熱，溫度控制在100°C，加熱過程中持續加入比重為 1.02，pH值為2.0的娃酸，W維持液面恒定； 3)配制含侶元素的堿溶液:將偏侶酸，通過攬拌分散至四甲基氨氧化錠溶液中；配 成的含侶元素的堿溶液中，偏侶酸鋼的摩爾分數為0.1%，四甲基氨氧化錠的質量分數為 5%; 將步驟(2)中混合液進行持續加熱，加熱時間為40h，并在反應過程中，每隔3小時 加入150ml含侶元素的堿溶液，W維持反應液的抑在9.0-10.0之間。使二氧化娃溶膠比重達 到1.250時，停止加熱，反應結束。最后得到娃溶膠抑為9.0，粒徑為80nm。 實施例3 本實施例中，侶改性的娃溶膠的制備方法包括如下步驟： 1)W粒徑均勻，30-40nm，比重為1.07的堿性二氧化娃溶膠作為晶種，12倍去離子 水進行稀釋，通過質量分數5.5 %氨氧化鐘溶液調節pH值為12.5; 2)將步驟1)所得混合液進行加熱，溫度控制在102°C，加熱過程中持續加入比重為 1.025，pH值為2.5的娃酸，W維持液面恒定； 3)配制含侶元素的堿溶液:將偏侶酸，通過攬拌分散至化0田容液中；配成的含侶元 素的堿溶液中，偏侶酸鋼的摩爾分數為0.2%，NaOH的質量分數為6% ; 將步驟(2)中混合液進行持續加熱，加熱時間為4她，并在反應過程中，每隔3小時 加入120ml含侶元素的堿溶液，W維持反應液的抑在9.0-10.0之間。使二氧化娃溶膠比重達 到1.285時，停止加熱，反應結束。最后得到娃溶膠抑為9.5，粒徑108nm。 對比例1 本對比例中，娃溶膠的制備方法包括如下步驟： 取3 . Og化0H，攬拌下加入到550mlH20中加熱溶解，繼續升溫至90-100°C，再加入 28.0gSi粉和O.lOgAl粉的混合物，反應5-8小時后，冷至室溫，過濾并通過減壓濃縮得到 120g乳白色溶膠，該侶改性溶膠Si02含量為50.0%，pH值為10.65，侶含量為83化pm。 對比例2本對比例中，娃溶膠的制備方法包括如下步驟： W粒徑均勻，大小35nm，比重為1.07的堿性二氧化娃溶膠作為晶種，12倍去離子水 進行稀釋，通過質量分數5.5%氨氧化鐘溶液調節抑值為12.5;所得混合液進行加熱，溫度 控制在102°C，加熱過程中持續加入比重為1.025，pH值為2.5的娃酸，W維持液面恒定； 將質量分數為6%的化0H溶液中，在反應過程中，每隔3小時加入120ml的化0H溶 液，W維持反應液的抑在9.0-10.0之間。混合液持續加熱時間為4她，使二氧化娃溶膠比重 達到1.285時，停止加熱，反應結束。最后得到娃溶膠抑為9.6，粒徑112nm。 表一：在相同的條件下，將實施例中的娃溶膠分別進行拋光實驗，拋光速率如下 表。 從上表可W看出，實施例1-3制備出的侶改性娃溶膠的本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種鋁改性的硅溶膠的制備方法，其特征在于，在硅溶膠制備過程中加入含鋁元素的堿溶液，以維持硅溶膠反應液的pH在9.0?10.0。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：施榮華，朱小華，李家榮，陳雪琴，
申請(專利權)人：江蘇天恒納米科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32