由含鈦渣連續(xù)生產(chǎn)四氯化鈦制造技術

本公開涉及一種由含有高濃度堿土金屬雜質的含鈦材料通過流化床加碳氯化連續(xù)生產(chǎn)四氯化鈦的改進方法。反應中的團聚重顆粒從氯化反應器中被連續(xù)取出而不堵塞和停止。公開的反應器和相關方法適用于氯化含有含量高達15wt％的堿土金屬氧化物的鈦渣。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】
由含鈦渣連續(xù)生產(chǎn)四氯化鈦
本公開涉及一種用于由含鈦渣生產(chǎn)氯化鈦的流化床反應器。
技術介紹
四氯化鈦可在還原氣氛中通過加碳氯化反應氯化含鈦原材料來制備。加碳氯化是在作為還原劑的Cl2氣和石油焦碳的存在下進行的高溫(800-1000℃)反應。氯化器適用于固定床氯化法或流化床氯化法。在固定床氯化法中，研磨的粉狀含鈦原材料與石油焦碳和粘結劑混合并且形成型煤。固定床氯化方法由于反應速率慢和傳熱效率低現(xiàn)在很少使用。在流化床氯化方法中，含鈦原材料與焦碳通過Cl2和與加碳氯化反應相關的其他工藝氣體流化。含鈦渣具有作為主要組分的65-95％的TiO2和其他次要組分(Fe2O3、MgO、CaO、SiO2、Al2O3)。目前，只有具有MgO和CaO的含量小于0.1％的鈦渣可被接收作為用于在流化床加碳氯化工業(yè)設備中進行連續(xù)TiCl4生產(chǎn)的原料。
技術實現(xiàn)思路
此處公開一種流化床反應器配置和相關方法，其能由含有高濃度堿土金屬雜質的含鈦材料通過流化床加碳氯化連續(xù)生產(chǎn)四氯化鈦。本專利技術的一個方面提供了一種鈦氯化流化床反應系統(tǒng)。該系統(tǒng)包括：內襯耐火材料的反應容器，其被配置成承受用于在其中進行下述反應的超過1000℃的高溫環(huán)境：TiO2+2Cl2+C→TiCl4+CO/CO2；底板，其為反應容器提供底座并且包括中央部分和圍繞中央部分的邊緣部分，中央部分包括凹陷的中央表面，邊緣部分包括從凹陷的中央表面升高的邊緣表面；收集區(qū)，其是由底板的凹陷的中央部分限定的空間并且被配置成收集在反應容器中進行反應時含有高含量的熔融的堿土金屬氯化物的團聚顆粒；反應區(qū)，其是收集區(qū)和邊緣表面上方的空間，在反應區(qū)中反應主要發(fā)生在反應容器內；多個邊緣噴嘴，其通過底板的邊緣表面形成并且被配置成將流化氣體直接供給至反應區(qū)中；多個中央噴嘴，其通過底板的凹陷的中央表面形成并且被配置成將流化氣體通過收集區(qū)供給至反應區(qū)以及氣體流控制部，其用于控制至多個邊緣噴嘴和多個中央噴嘴的流化氣體的流動，其中當系統(tǒng)在反應容器中進行氯化反應時，系統(tǒng)被配置成控制通過多個中央噴嘴供給的流化氣體的流化線速度大幅低于通過多個邊緣噴嘴供給的流化氣體的流化線速度。在前述系統(tǒng)中，系統(tǒng)被配置成控制通過多個中央噴嘴供給的流化氣體的流化線速度為供給通過多個邊緣噴嘴的流化氣體的流化線速度的約30％-約90％。系統(tǒng)可進一步包括出料口，其與底板的凹陷的中央部分流體連通并且被配置成出料被收集在收集區(qū)中的物質。系統(tǒng)可進一步包括出料控制部，其被配置成連續(xù)地或間歇地控制出料口。還在前述系統(tǒng)中，底板可進一步包括脫氣段，其從凹陷的中央部分進一步凹陷，用于臨時地存儲來自收集區(qū)的含有高含量的熔融的堿土金屬氯化物的團聚顆粒并且用于從其內含有高含量的熔融的堿土金屬氯化物的團聚顆粒汽提氯氣。系統(tǒng)可進一步包括吹掃氣體供給部，其連接至脫氣段、用于將吹掃氣體供給至用于從其內含有高含量的熔融的堿土金屬氯化物的團聚顆粒汽提氯氣的脫氣段。吹掃氣體可選自由以下組成的組：氮氣、氬氣、氧氣或前述中的一種或多種的混合物。脫氣段可被設置在收集區(qū)和出料口之間使得脫氣后的物質將通過出料口出料。還在前述系統(tǒng)中，系統(tǒng)可進一步包括第一歧管和第二歧管，其中第一歧管連接至多個邊緣噴嘴，用于將流化氣體供給至多個邊緣噴嘴，其中第二歧管連接至多個中央噴嘴，用于將流化氣體供給至多個中央噴嘴。氣體流控制部可包括多個氣體流調節(jié)器，其用于調節(jié)至多個邊緣噴嘴和多個中央噴嘴的每一個的氣體流。多個邊緣噴嘴的每一個具有第一孔徑尺寸，多個中央噴嘴的每一個具有第二孔徑尺寸，其中第一孔徑尺寸可小于第二孔徑尺寸。本專利技術的另一方面是提供一種四氯化鈦的生產(chǎn)方法。方法包括：提供前述系統(tǒng)；將含TiO2渣通入反應容器中；將包括氯氣的流化氣體通過多個邊緣噴嘴和多個中央噴嘴通入反應容器用于在反應容器中進行反應，其中通過多個邊緣噴嘴供給的流化氣體的流化線速度大幅高于通過多個中央噴嘴供給的流化氣體的流化線速度使得含有高含量的熔融的堿土金屬氯化物的顆粒沉降到收集區(qū)；通過出料口將物質從收集區(qū)出料。在前述方法中，系統(tǒng)可包括出料控制器，其控制出料口的操作，其中物質的出料連續(xù)或間歇地進行。底板可進一步包括脫氣段，其從凹陷的中央部分進一步凹陷，其中系統(tǒng)可進一步包括吹掃氣體供給部，其連接至脫氣段，其中方法可進一步包括：將吹掃氣體通入脫氣段和從已經(jīng)沉降在收集區(qū)并且從收集區(qū)轉移至脫氣段的含有高含量熔融的堿土金屬氯化物的團聚顆粒汽提氯氣的至少部分。還在前述方法中，吹掃氣體可選自由以下組成的組：氮氣、氬氣、氧氣或前述中的一種或多種的混合物。脫氣段可被設置在收集區(qū)和出料口之間，其中脫氣后的物質通過出料口出料。方法可進一步包括第一歧管和第二歧管，其中第一歧管連接至多個邊緣噴嘴，用于將流化氣體供給至多個邊緣噴嘴，其中第二歧管連接至多個中央噴嘴，用于將流化氣體供給至多個中央噴嘴，其中氣體流控制部包括多個氣體流調節(jié)器，其用于調節(jié)至多個邊緣噴嘴和多個中央噴嘴的每一個的氣體流。還在前述方法中，多個邊緣噴嘴的每一個具有第一孔徑尺寸，多個中央噴嘴的每一個具有第二孔徑尺寸，其中第一孔徑尺寸可小于第二孔徑尺寸。供給通過多個中央噴嘴的流化氣體的流化線速度可為約30％-約90％的供給通過多個邊緣噴嘴的流化氣體的流化線速度。含TiO2渣可包括量約為從0.1wt％-約15wt％的堿土金屬氧化物。含TiO2渣可包括量約為3wt％-8wt％的堿土金屬氧化物。在流化床中的熔融的堿土金屬氯化物的濃度可被保持在5wt％和20wt％之間。一些實施例涉及一種流化床反應器，其包括：(a)反應區(qū)室，其包括：(i)入口端，其被配置成將渣輸入反應區(qū)室和(ii)包括第一噴嘴的反應區(qū)室的底面，其被配置成以第一流化線速度將流化氣體遞送至反應區(qū)室；(b)下收集室，其包括含有第二噴嘴的底面，其被配置成以第二流化線速度將流化氣體遞送至下收集室，其中噴嘴被配置為使得通入反應區(qū)的流化氣體的第一表觀速度比通入下收集室的流化氣體的第二表觀速度快；(c)出口管，其包括連接至下收集室的底面的第一端，其中出口管被配置成去除收集在下收集室中的團聚顆粒；(d)底部脫氣器段，其連接至出口管的第二端，其中脫氣器段被配置成通過利用吹掃氣體使渣流動經(jīng)過所述出口管從團聚顆粒汽提流化氣體，團聚顆粒從收集室去除；(e)回渣口，其連接至反應區(qū)室并且被配置成將洗過的渣返回至反應區(qū)室中。在一些實施例中，流化氣體是氯氣且吹掃氣體是氮氣。在一些實施例中，流化床反應器進一步包括上分離段，其被配置以降低來自反應區(qū)的產(chǎn)物氣體的流化線速度。在一些實施例中，上分離段的尺寸設計成將離開中間反應區(qū)的產(chǎn)物氣體的表觀速度減小至0.03m/s-0.10m/s。在此處公開的流化床反應器的一些實施例中，噴嘴被配置為將流化氣體遞送到反應區(qū)室，收集室被配置為使得遞送至收集室的流化線速度處于遞送至反應區(qū)的流化線速度的約30％和約90％之間。在一些實施例中，配置成將流化氣體遞送至反應區(qū)室的噴嘴的孔尺寸小于配置成將流化氣體遞送至收集室的噴嘴的孔尺寸。在一些實施例中，流化床反應器進一步包括在出口管上的隔離閥，其中當隔離閥被關閉時，隔離閥的出口管下游的段與收集室隔離，或其中已經(jīng)在收集室積聚的團聚顆粒能夠通過出口管。一些實施例涉及一種在此處公開的流化床反應器中由含有高濃度堿土金本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
一種鈦氯化流化床反應系統(tǒng)，其包括：內襯耐火材料的反應容器，其被配置成承受用于在其中進行下述反應的超過1000℃的高溫環(huán)境：TiO2+2Cl2+C→TiCl4+CO/CO2；底板，其為所述反應容器提供底座并且包括中央部分和圍繞所述中央部分的邊緣部分，所述中央部分包括凹陷的中央表面，所述邊緣部分包括邊緣表面，其從所述凹陷的中央表面升高；收集區(qū)，其是由所述底板的凹陷的中央部分限定的空間并且被配置成收集含有高含量的熔融的堿土金屬氯化物的所述的團聚顆粒同時在所述反應容器中進行所述反應；反應區(qū)，其是所述收集區(qū)和所述邊緣表面上方的空間，在反應區(qū)中所述反應主要發(fā)生在所述反應容器內；多個邊緣噴嘴，其通過所述底板的所述邊緣表面形成并且被配置成將流化氣體直接供給至所述反應區(qū)中；多個中央噴嘴，其通過所述底板的所述凹陷的中央表面形成并且被配置成將流化氣體通過所述收集區(qū)供給至所述反應區(qū)；以及氣體流控制部，其用于控制至所述多個邊緣噴嘴和所述多個中央噴嘴的流化氣體的流動，其中當所述系統(tǒng)在所述反應容器中進行氯化反應時，所述系統(tǒng)被配置成控制通過所述多個中央噴嘴供給的流化氣體的流化線速度大幅低于通過所述多個邊緣噴嘴供給的流化氣體的流化線速度。...

【技術特征摘要】
2014.12.30 US 14/585,6101.一種鈦氯化流化床反應系統(tǒng)，其包括：內襯耐火材料的反應容器，其被配置成承受用于在其中進行下述反應的超過1000℃的高溫環(huán)境：TiO2+2Cl2+C→TiCl4+CO/CO2；底板，其為所述反應容器提供底座并且包括中央部分和圍繞所述中央部分的邊緣部分，所述中央部分包括凹陷的中央表面，所述邊緣部分包括邊緣表面，其從所述凹陷的中央表面升高；收集區(qū)，其是由所述底板的凹陷的中央部分限定的空間并且被配置成收集含有高含量的熔融的堿土金屬氯化物的所述的團聚顆粒同時在所述反應容器中進行所述反應；反應區(qū)，其是所述收集區(qū)和所述邊緣表面上方的空間，在反應區(qū)中所述反應主要發(fā)生在所述反應容器內；多個邊緣噴嘴，其通過所述底板的所述邊緣表面形成并且被配置成將流化氣體直接供給至所述反應區(qū)中；多個中央噴嘴，其通過所述底板的所述凹陷的中央表面形成并且被配置成將流化氣體通過所述收集區(qū)供給至所述反應區(qū)；以及氣體流控制部，其用于控制至所述多個邊緣噴嘴和所述多個中央噴嘴的流化氣體的流動，其中當所述系統(tǒng)在所述反應容器中進行氯化反應時，所述系統(tǒng)被配置成控制通過所述多個中央噴嘴供給的流化氣體的流化線速度低于通過所述多個邊緣噴嘴供給的流化氣體的流化線速度至少10％。2.根據(jù)權利要求1所述的系統(tǒng)，其中所述系統(tǒng)被配置成控制通過所述多個中央噴嘴供給的流化氣體的流化線速度為通過所述多個邊緣噴嘴供給的流化氣體的流化線速度的30％-90％。3.根據(jù)權利要求1所述的系統(tǒng)，其進一步包括出料口，其與所述底板的所述凹陷的中央部分流體連通并且被配置成出料被收集在所述收集區(qū)中的物質。4.根據(jù)權利要求3所述的系統(tǒng)，其進一步包括出料控制部，其被配置成連續(xù)地或間歇地控制所述出料口。5.根據(jù)權利要求3所述的系統(tǒng)，其中所述底板進一步包括脫氣段，其從所述凹陷的中央部分進一步凹陷，用于臨時地存儲來自所述收集區(qū)的含有高含量的熔融的堿土金屬氯化物的團聚顆粒并且用于從其內含有高含量的熔融的堿土金屬氯化物的收集的顆粒汽提氯氣，其中所述系統(tǒng)進一步包括吹掃氣體供給部，其連接至所述脫氣段，用于將所述吹掃氣體供給至用于從含有高含量的熔融的堿土金屬氯化物的所收集的顆粒汽提氯氣的所述脫氣段，其中所述吹掃氣體選自由以下組成的組：氮氣、氬氣、氧氣或前述中的一種或多種的混合物。6.根據(jù)權利要求5所述的系統(tǒng)，其中所述脫氣段被設置在所述收集區(qū)和所述出料口之間使得脫氣后的物質將通過所述出料口出料。7.根據(jù)權利要求1所述的系統(tǒng)，其進一步包括第一歧管和第二歧管，其中所述第一歧管連接至所述多個邊緣噴嘴，用于將所述流化氣體供給至所述多個邊緣噴嘴，其中所述第二歧管連接至所述多個中央噴嘴，用于將所述流化氣體供給至所述多個中央噴嘴。8....

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：權永進，戈登·春，金正熙，
申請(專利權)人：BIC技術公社，
類型：發(fā)明
國別省市：美國;US