一種辛硫磷原藥的合成工藝制造技術

本發明專利技術屬于有機合成技術領域，具體涉及一種辛硫磷原藥的合成工藝。所述工藝包括以下步驟：在亞硝酸甲酯制備過程中，通過高位槽將計量好的菊酯類農藥合成中解析HCl后產生的廢硫酸滴入酯化釜進行反應，反應結束后，靜置分層，將下層的廢水放入結晶釜中，加堿液中和，經降溫、結晶后，離心分離出芒硝，剩余廢水打入亞硝酸鈉溶解釜中套用。所述工藝使酯化工序不再產生廢水并可解決廢酸的處理難題，大大節省了廢水處理成本并遏制了對環境的污染。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于有機合成
，具體涉及一種辛硫磷原藥的合成工藝。
技術介紹
辛硫磷的國際通用名稱為Phoxim、有肟硫磷等，是生產中常用的廣譜性有機磷殺蟲劑。利用辛硫磷的胃毒、觸殺和在黑暗條件下殘效長等特性，可防治天牛等蛀干性害蟲，符合環保、經濟、安全和高效的原則。辛硫磷原藥的現有合成路線中酯化工序是由鹽酸作為原料，從而產生大量含有無機鹽(氯化鈉)的酯化廢水，無法回收套用，處理成本很高且污染環境。
技術實現思路
為解決現有技術中存在的上述問題，本專利技術提供一種辛硫磷原藥的合成工藝。一種辛硫磷原藥的合成工藝，包括以下步驟：在亞硝酸甲酯制備過程中，通過高位槽將計量好的菊酯類農藥合成中解析HCl后產生的廢硫酸滴入酯化釜進行反應，反應結束后，靜置分層，將下層的廢水放入結晶釜中，加堿液中和，經降溫、結晶后，離心分離出芒硝，剩余廢水打入亞硝酸鈉溶解釜中套用。優選地，控制反應溫度為30-45℃。優選地，加堿液中和后降溫至2-6℃，此時會產生大量結晶。本專利技術所述辛硫磷原藥的合成工藝具有如下優異效果：(1)直接利用菊酯類農藥合成中解析HCl后產生的廢硫酸，不僅可解決此部分廢酸的處理難題，又可降低辛硫磷原藥的原料成本。(2)芒硝易結晶回收，可從酯化廢水中分離出來，作為副產品出售，剩余廢水可直接套用作為前一工序溶解亞硝酸鈉的用水，從而使酯化工序不再產生廢水，大大節省了廢水處理成本并遏制了對環境的污染。(3)所述工藝對辛硫磷原藥的質量指標無任何影響。具體實施方式下面結合實施例對本專利技術做進一步解釋：一種辛硫磷原藥的合成工藝，包括以下步驟：在亞硝酸甲酯制備過程中，通過高位槽將計量好的菊酯類農藥合成中解析HCl后產生的廢硫酸滴入酯化釜進行反應，嚴格控制反應溫度為40℃，反應結束后，靜置分層，將下層的廢水放入結晶釜中，加堿液中和，降溫到4℃左右產生大量結晶，離心分離出芒硝，剩余廢水打入亞硝酸鈉溶解釜中套用。每生產1噸產品可減少酯化廢水4噸左右；辛硫磷原油含量達到92％的優等品質量，辛硫磷合成收率達到國內較高水平，以乙基氯化物計：收率>92.5％，以苯乙腈計：收率>85％。本專利技術并不限于實例所述形式，本領域的普通技術人員根據本專利技術做出的進一步拓展均落入本專利技術的保護范圍。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種辛硫磷原藥的合成工藝，其特征在于，包括以下步驟：在亞硝酸甲酯制備過程中，通過高位槽將計量好的菊酯類農藥合成中解析HCl后產生的廢硫酸滴入酯化釜進行反應，反應結束后，靜置分層，將下層的廢水放入結晶釜中，加堿液中和，經降溫、結晶后，離心分離出芒硝，剩余廢水打入亞硝酸鈉溶解釜中套用。

【技術特征摘要】
1.一種辛硫磷原藥的合成工藝，其特征在于，包括以下步驟：
在亞硝酸甲酯制備過程中，通過高位槽將計量好的菊酯類農藥合成中解析HCl后產生的
廢硫酸滴入酯化釜進行反應，反應結束后，靜置分層，將下層的廢水放入結晶釜中，加堿液
中和，經降溫、結晶后，離心...

【專利技術屬性】
技術研發人員：陳曉榮，劉慶德，齊運峰，滕磊，
申請(專利權)人：匯智工程科技有限公司，
類型：發明
國別省市：山東;37