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    一種全回收母液生產(chǎn)牛磺酸的方法技術(shù)

    技術(shù)編號(hào):13292095 閱讀:158 留言:0更新日期:2016-07-09 10:08
    本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)公開(kāi)了一種全回收母液生產(chǎn)?;撬岬姆椒ā>唧w包括利用環(huán)氧乙烷與亞硫酸氫鈉制備2?羥基乙磺酸鈉,再經(jīng)高溫高壓和濃縮后制備?;撬徕c,通過(guò)2級(jí)中和去除雜質(zhì),得到牛磺酸粗品,母液經(jīng)過(guò)壓濾和催化進(jìn)一步去除硫酸鈉后回用到合成工段,與羥乙基磺酸鈉的氨水溶液合并進(jìn)入合成塔反應(yīng),控制羥乙基磺酸鈉和母液的配比,使母液中沒(méi)有反應(yīng)完的羥乙基磺酸鈉完全反應(yīng),從而完全避免了母液的排放污染,同時(shí)提高了總反應(yīng)收率。

    【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

    本專(zhuān)利技術(shù)涉及一種全回收母液生產(chǎn)?;撬岬姆椒?/a>。
    技術(shù)介紹
    ?;撬峄瘜W(xué)名2一氨基乙磺酸,是機(jī)體細(xì)胞內(nèi)含量最豐富的含硫自由氨基酸,它對(duì)嬰幼兒的腦、神經(jīng)、內(nèi)臟、內(nèi)分泌機(jī)能等發(fā)育以及鈣質(zhì)、脂肪和維生素的吸收都起著至關(guān)重要的作用.并有助于成年人增強(qiáng)體質(zhì)、預(yù)防疾病、解除疲勞提高工作效率。作為營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑被廣泛添加于多種食品,尤其是母乳化奶粉中。?;撬岬膶?shí)驗(yàn)室合成方法有十余種,但工業(yè)化合成方法只有兩種。即酯化磺化法(乙醇胺法)和羥乙基磺酸鈉氨解酸化法(環(huán)氧乙烷法)。乙醇胺法勞動(dòng)強(qiáng)度大,難以連續(xù)化生產(chǎn),能耗高,收率僅為50%,生產(chǎn)成本高。環(huán)氧乙烷法避免了乙醇胺法中影響轉(zhuǎn)化率的可逆反應(yīng),因此收率較高,可達(dá)80%,便于連續(xù)化生產(chǎn)。其主要反應(yīng)為:CH2CH2O+NaHSO3一一HOCH2CH2SO3NaHOCH2CH2SO3Na+NH3——H2NCH2CH2SO3Na+H2OH2NCH2CH2SO3Na+1/2H2SO4——H2NCH2CH2SO3H+1/2Na2SO4主要副反應(yīng)包括加成副反應(yīng)和合成副反應(yīng):加成副反應(yīng):CH2CH2O+H2O一一HOCH2CH2OH氨解副反應(yīng):2HOCH2CH2SO3Na+NH3——HN(CH2CH2SO3Na)2+2H2O3HOCH2CH2SO3Na+NH3——N(CH2CH2SO3Na)3+3H2O雖然環(huán)氧乙烷法收率較高,但由于加成與合成反應(yīng)中不可避免會(huì)產(chǎn)生副產(chǎn)物,當(dāng)母液循環(huán)套用時(shí),這些副產(chǎn)物會(huì)在母液中累積增加,導(dǎo)致生產(chǎn)無(wú)法正常進(jìn)行,為此不得不排放掉部分母液,使得收率下降,同時(shí)增大了污水處理成本。本專(zhuān)利技術(shù)針對(duì)上述環(huán)氧乙烷法中存在的問(wèn)題,對(duì)現(xiàn)有工藝作重大改進(jìn),使得母液全部回用到合成工段,總收率提高到90%以上,同時(shí)杜絕了母液排放,解決了廢母液排放帶來(lái)的環(huán)保問(wèn)題。
    技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
    本專(zhuān)利技術(shù)目的在于提供一種將母液全部回用生產(chǎn)牛磺酸的方法,研究了羥乙基磺酸鈉氨解酸化法(環(huán)氧乙烷法)合成?;撬岬墓に?,對(duì)其中的環(huán)氧加成反應(yīng)、高壓氨解反應(yīng)過(guò)程、合成料液酸化中和過(guò)程、母液加熱濃縮過(guò)程,和回用母液除雜質(zhì)處理過(guò)程進(jìn)行了工藝優(yōu)化。本專(zhuān)利技術(shù)采用的工藝方法包括以下步驟:(1).優(yōu)選的技術(shù)方案是將環(huán)氧乙烷氣體按設(shè)定計(jì)量加入裝有亞硫酸氫鈉的合成塔內(nèi)進(jìn)行混合反應(yīng),反應(yīng)后得到羥乙基磺酸鈉溶液,作為高壓氨解反應(yīng)的原料;(2).優(yōu)選的技術(shù)方案還有是在(1)步驟中制得的羥乙基磺酸鈉溶液和處理過(guò)的回用母液混合,吸收氨氣并補(bǔ)充氨水或液氨,經(jīng)高壓柱塞泵泵入高壓合成塔進(jìn)行氨解反應(yīng),得到?;撬徕c溶液。(3).優(yōu)選的技術(shù)方案是在(1)步驟中的環(huán)氧乙烷和亞硫酸氫鈉設(shè)定計(jì)量比按摩爾比為1.05:1.10混合反應(yīng),其反應(yīng)溫度控制為60~75℃,反應(yīng)的pH值控制在5.7~6.3。(4).優(yōu)選的技術(shù)方案是在(2)步驟中加入母液,補(bǔ)充氨氣、氨水或液氨,控制氨水或液氨的重量百分比含量為24~34%,其中(1)與(2)步驟均經(jīng)高溫高壓反應(yīng),物料在合成塔內(nèi)停留時(shí)間不小于0.5~1小時(shí),經(jīng)上述反應(yīng)后羥乙基磺酸鈉氨解成為?;撬徕c,母液中的亞氨基二乙基磺酸鈉和N-三乙磺酸鈉也轉(zhuǎn)化為牛磺酸鈉;總反應(yīng)收率達(dá)90%~95%。(5).優(yōu)選的技術(shù)方案是將所述高溫高壓合成反應(yīng)后得到的牛磺酸鈉溶液加入硫酸,使其溶液中和,先酸化至pH=9.0~10.0,將溫度降至55~65℃,再用臥式螺旋沉降離心機(jī)去除聚醚醇類(lèi)副產(chǎn)物、部分過(guò)量的亞氨基二乙基磺酸,和N-三乙磺酸類(lèi)副產(chǎn)物,再將上述物料經(jīng)1級(jí)離心后的上清料液繼續(xù)中和至pH=6.0~8.0,再經(jīng)過(guò)2級(jí)離心得到?;撬岽制?,再將物料準(zhǔn)備濃縮脫鹽。(6).優(yōu)選的技術(shù)方案還有是將所述2級(jí)離心后的粗品物料經(jīng)加熱濃縮后脫鹽;再將脫鹽后的物料經(jīng)冷卻后壓濾得到二次牛磺酸粗品;然后將壓濾后的物料準(zhǔn)備除雜質(zhì)處理。(7).優(yōu)選的技術(shù)方案還有是將上述物料采用蒸汽機(jī)械壓縮設(shè)備進(jìn)行加熱濃縮,即通過(guò)物料加熱后產(chǎn)生的蒸汽的能量對(duì)物料進(jìn)行加熱濃縮。(8).優(yōu)選的技術(shù)方案是將上述壓濾后的物料加入催化劑并混合均勻。(9).優(yōu)選的技術(shù)方案是所用催化劑為如下任意一種或其組合:堿金屬氫氧化物、堿金屬碳酸鹽(含酸式碳酸鹽)、鐵系/鋁系金屬鹽、NiO/CeO2、稀土氧化物。(10).優(yōu)選的技術(shù)方案是將上述壓濾后的物料再次加入體積比為1~10%的?;撬徕c料液或20~30%的氨水,調(diào)節(jié)pH值至8.5~10.0,再經(jīng)過(guò)板框壓濾機(jī)獲得元明粉和母液,將壓濾后的母液全部回收用于合成工段。采用本專(zhuān)利技術(shù)所優(yōu)化的合成工藝,其顯著減少了副產(chǎn)物生成的同時(shí),也有效的去除了母液中的副產(chǎn)物,防止了不利于?;撬岷铣煞磻?yīng)的副產(chǎn)物在母液中的積累,使得母液可以全部回用到合成工段,大大提高了總反應(yīng)收率,更為重要的是,完全避免了廢母液排放帶來(lái)的環(huán)境污染問(wèn)題,實(shí)現(xiàn)了?;撬岬那鍧嵒a(chǎn)。附圖說(shuō)明圖1為本專(zhuān)利技術(shù)的一種全回收母液生產(chǎn)?;撬岬姆椒ǖ墓に嚵鞒淌疽鈭D。圖2為本專(zhuān)利技術(shù)的一種全回收母液生產(chǎn)牛磺酸的方法的?;撬岬慕怆x曲線圖。具體實(shí)施方式下面通過(guò)優(yōu)選實(shí)施例詳細(xì)描述本專(zhuān)利技術(shù),但所選實(shí)施例不作為對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)的限定。本領(lǐng)域的普通專(zhuān)業(yè)人員根據(jù)本專(zhuān)利技術(shù)的內(nèi)容,對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)所作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整,仍屬于本專(zhuān)利技術(shù)的保護(hù)范圍。具體是將環(huán)氧乙烷通入亞硫酸氫鈉溶液,反應(yīng)溫度為60~75℃,環(huán)氧乙烷與亞硫酸氫鈉的摩爾比為1.05~1.10,反應(yīng)pH值為5.7~6.3,反應(yīng)生成羥乙基磺酸鈉,該加成反應(yīng)收率大于95%。將羥乙基磺酸鈉與處理后的母液合并,補(bǔ)充氨氣、氨水或液氨,控制氨含量為24~34%(w/v),泵入合成塔,物料在塔內(nèi)停留時(shí)間不小于0.5~1小時(shí)。羥乙基磺酸鈉氨解成為?;撬徕c;同時(shí),羥乙基磺酸鈉溶液中的乙二醇類(lèi)副產(chǎn)物經(jīng)高溫高壓反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)榫勖汛碱?lèi)副產(chǎn)物。牛磺酸屬于氨基酸,因此具有氨基酸的一般特點(diǎn),在酸性條件下呈陽(yáng)離子,在堿性條件下呈陰離子,等電點(diǎn)為5.12,見(jiàn)附圖2,根據(jù)?;撬岬慕怆x曲線,控制酸化條件,在部分酸化,溶液仍為堿性時(shí)大部分?;撬崛砸躁庪x子的形態(tài)存在,此時(shí)利用沉降系數(shù)的不同,可以選擇性的分離去除物料中的聚醚醇類(lèi)副產(chǎn)物。所述物料采用蒸汽機(jī)械壓縮設(shè)備進(jìn)行加熱濃縮,即通過(guò)物料加熱后產(chǎn)生的蒸汽的能量對(duì)物料進(jìn)行加熱濃縮。經(jīng)壓濾提取二次牛磺酸粗品后的母液需要進(jìn)一步處理再回用。實(shí)施例1:將環(huán)氧乙烷通入亞硫酸氫鈉溶液,反應(yīng)溫度控制在60~65℃;環(huán)氧乙烷和亞硫酸氫鈉的量比控制在1.06~1.08;酸堿度pH值控制在5.8~6.2。在此條件下反應(yīng)生成的羥乙基磺酸鈉收率最高,大于99%,同時(shí)副產(chǎn)物最少,乙二醇類(lèi)副產(chǎn)物小于0.45%(乙二醇類(lèi)副產(chǎn)物占總產(chǎn)物的重量比值,總反應(yīng)產(chǎn)物中,羥乙基磺酸鈉含量按50%計(jì)(w/w))。將羥乙基磺酸鈉與處理后的母液合并,補(bǔ)充氨氣、氨水或液氨,控制氨含量為24~34%(w/v),泵入合成塔,物料在塔內(nèi)停留時(shí)間不小于0.5~1小時(shí)。羥乙基磺酸鈉氨解成為牛磺酸鈉;同時(shí),羥乙基磺酸鈉溶液中的乙二醇類(lèi)副產(chǎn)物經(jīng)本文檔來(lái)自技高網(wǎng)
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    【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
    一種將母液全部回用生產(chǎn)?;撬岬姆椒?,其特征在于,所述方法包括如下步驟:S1、將環(huán)氧乙烷氣體按設(shè)定計(jì)量加入裝有亞硫酸氫鈉的合成塔內(nèi)進(jìn)行混合反應(yīng),在反應(yīng)得到羥乙基磺酸鈉溶液,作為高壓氨解反應(yīng)的原料;S2、在S1步驟中制得的羥乙基磺酸鈉溶液和處理過(guò)的回用母液混合,吸收氨氣并補(bǔ)充氨水或液氨,經(jīng)高壓柱塞泵泵入高壓合成塔進(jìn)行氨解反應(yīng),得到?;撬徕c溶液;S3、在S2步驟中合成制得的牛磺酸鈉溶液加硫酸中和,先酸化至pH=9.5,經(jīng)臥式螺旋沉降離心處理后,上清繼續(xù)酸化至pH=6.0~8.0,離心得到牛磺酸粗品和母液;S4、在S3步驟中得到的母液經(jīng)蒸汽機(jī)械再壓縮技術(shù)(MVR)進(jìn)行加熱濃縮,高溫離心去除硫酸鈉,脫鹽后的母液經(jīng)冷卻后壓濾得到二次?;撬岽制罚籗5、在S4步驟中壓濾后的母液先加入1~10%(體積比)的?;撬徕c溶液或20~30%的氨水,再經(jīng)過(guò)板框壓濾去除元明粉后全部回用到合成工段(步驟S2)。

    【技術(shù)特征摘要】
    1.一種將母液全部回用生產(chǎn)?;撬岬姆椒?,其特征在于,所述方法包括如下步驟:
    S1、將環(huán)氧乙烷氣體按設(shè)定計(jì)量加入裝有亞硫酸氫鈉的合成塔內(nèi)進(jìn)行混合反應(yīng),在反應(yīng)得到羥乙基磺酸鈉溶液,作為高壓氨解反應(yīng)的原料;
    S2、在S1步驟中制得的羥乙基磺酸鈉溶液和處理過(guò)的回用母液混合,吸收氨氣并補(bǔ)充氨水或液氨,經(jīng)高壓柱塞泵泵入高壓合成塔進(jìn)行氨解反應(yīng),得到?;撬徕c溶液;
    S3、在S2步驟中合成制得的?;撬徕c溶液加硫酸中和,先酸化至pH=9.5,經(jīng)臥式螺旋沉降離心處理后,上清繼續(xù)酸化至pH=6.0~8.0,離心得到?;撬岽制泛湍敢海?br>S4、在S3步驟中得到的母液經(jīng)蒸汽機(jī)械再壓縮技術(shù)(MVR)進(jìn)行加熱濃縮,高溫離心去除硫酸鈉,脫鹽后的母液經(jīng)冷卻后壓濾得到二次?;撬岽制?;
    S5、在S4步驟中壓濾后的母液先加入1~10%(體積比)的牛磺酸鈉溶液或20~30%的氨水,再經(jīng)過(guò)板框壓濾去除元明粉后全部回用到合成工段(步驟S2)。
    2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述S1步驟中的環(huán)氧乙烷和亞硫酸氫鈉設(shè)定計(jì)量比按摩爾比為1.05:1.10混合反應(yīng),其反應(yīng)溫度控制為60~75℃,反應(yīng)的pH值控制為5.7~6.3。
    3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述S2步中加入母液,補(bǔ)充氨氣、氨水或液氨,控制氨水或液氨的重量百分比含量為24~34%,其中S1與S2步驟均經(jīng)高溫高壓反應(yīng),物料在合成塔內(nèi)停留時(shí)間不小于0.5~1小時(shí),經(jīng)上述反應(yīng)后羥乙基磺酸鈉氨解成為?;撬徕c,...

    【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:
    張華興,張宇杲夏建華,
    申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人:江陰華昌食品添加劑有限公司,
    類(lèi)型:發(fā)明
    國(guó)別省市:江蘇;32

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