一種2-溴-4-甲基苯胺合成的生產工藝制造技術

一種2-溴-4-甲基苯胺合成的生產工藝，涉及化工技術領域，通過乙酰化、溴化得到對甲乙酰苯胺后在作為原料通過酸化反應得到鹽酸鹽后再次作為原料進行中和反應得到。本發明專利技術的有益效果是：本發明專利技術制備方便簡單，環保無污染，原料易得，設備投資少，純度高，便于操作，制備的2-溴-4-甲基苯胺使用效果好，安全可靠。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及化工
，具體涉及一種2-溴-4-甲基苯胺合成的生產工藝。
技術介紹
2-溴-4-甲基苯胺為無色至紅棕色油狀易燃液體，熔點：-57℃，沸點：196.25℃，相對密度：0.9891，折射率：1.5684，溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿。目前工業生產2-溴-4-甲基苯胺的方法還是比較傳統的方式，這種傳統的生產方法中存在收率低、純度不高污染嚴重等問題,且生產工藝較為復雜，難以符合人類的需求。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題在于提供一種純度高，制備工藝簡單的2-溴-4-甲基苯胺合成的生產工藝。本專利技術采用以下技術方案來實現：一種2-溴-4-甲基苯胺合成的生產工藝，包括以下工藝步驟，(一)乙酰化、溴化a.選取一3L的三口燒瓶，然后向內加入310g的對甲苯胺和1000mol冰乙酸、40mol乙酸酐的水，攪拌回流3.0h。b.繼續攪拌步驟a中的反應物，自然降溫至40℃時，向燒瓶被滴加500g液溴，保持燒瓶內溫度在50℃繼續攪拌1.0h。c.快速攪拌步驟b中的反應物并將其倒20L的冰水中，析出固體，用水洗凈，壓干后采用80％的乙醇結晶，得到白色針狀結晶即為對甲乙酰苯胺。(二)酸化a.選取一3L的單口燒瓶并向其中加入步驟(一)中制得的對甲乙酰苯胺和800mol的冰乙酸，再加入700mol的濃鹽酸加熱回流3.0h。b.當步驟a的溶液完全冷卻后，析出粗鹽酸鹽固體采用乙醇洗滌后采用五氧化二磷干燥后得到鹽酸鹽。(三)中和>a.選取一燒杯并放入1200mL水，然后將上述步驟(二)中的鹽酸鹽懸浮于燒杯中。b.配制由200g氫氧化鈉和1000mL組成的溶液備用。c.快速攪拌步驟a中的鹽酸鹽并且將步驟b中的溶液加入燒杯內開始反應，得到油狀物。d.將上述步驟c中的油狀物分出，然后進行減壓蒸餾，收集的餾分即為2-溴-4-甲基苯胺成品包裝入庫。所述的步驟(一)c中的冰水中含有40g的亞硫酸氫鈉。所述的步驟(三)d中收集餾分時，溫度控制在122℃。本專利技術制備方便簡單，環保無污染，原料易得，設備投資少，純度高，便于操作，制備的2-溴-4-甲基苯胺使用效果好，安全可靠。具體實施方式為了使本專利技術實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本專利技術。一種2-溴-4-甲基苯胺合成的生產工藝，包括以下工藝步驟：(一)乙酰化、溴化a.選取一3L的三口燒瓶，然后向內加入310g的對甲苯胺和1000mol冰乙酸、40mol乙酸酐的水，攪拌回流3.0h。b.繼續攪拌步驟a中的反應物，自然降溫至40℃時，向燒瓶被滴加500g液溴，保持燒瓶內溫度在50℃繼續攪拌1.0h。c.快速攪拌步驟b中的反應物并將其倒20L的冰水中，析出固體，用水洗凈，壓干后采用80％的乙醇結晶，得到白色針狀結晶即為對甲乙酰苯胺。(二)酸化a.選取一3L的單口燒瓶并向其中加入步驟(一)中制得的對甲乙酰苯胺和800mol的冰乙酸，再加入700mol的濃鹽酸加熱回流3.0h。b.當步驟a的溶液完全冷卻后，析出粗鹽酸鹽固體采用乙醇洗滌后采用五氧化二磷干燥后得到鹽酸鹽。(三)中和a.選取一燒杯并放入1200mL水，然后將上述步驟(二)中的鹽酸鹽懸浮于燒杯中。b.配制由200g氫氧化鈉和1000mL組成的溶液備用。c.快速攪拌步驟a中的鹽酸鹽并且將步驟b中的溶液加入燒杯內開始反應，得到油狀物。d.將上述步驟c中的油狀物分出，然后進行減壓蒸餾，收集的餾分即為2-溴-4-甲基苯胺成品包裝入庫。所述的步驟(一)c中的冰水中含有40g的亞硫酸氫鈉。所述的步驟(三)d中收集餾分時，溫度控制在122℃。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種2?溴?4?甲基苯胺合成的生產工藝，其特征在于，包括以下工藝步驟：(一)乙酰化、溴化a.選取一3L的三口燒瓶，然后向內加入310g的對甲苯胺和1000mol冰乙酸、40mol乙酸酐的水，攪拌回流3.0h；b.繼續攪拌步驟a中的反應物，自然降溫至40℃時，向燒瓶被滴加500g液溴，保持燒瓶內溫度在50℃繼續攪拌1.0h；c.快速攪拌步驟b中的反應物并將其倒入20L的冰水中，析出固體，用水洗凈，壓干后采用80％的乙醇結晶，得到白色針狀結晶即為對甲乙酰苯胺；(二)酸化a.選取一3L的單口燒瓶并向其中加入步驟(一)中制得的對甲乙酰苯胺和800mol的冰乙酸，再加入700mol的濃鹽酸加熱回流3.0h；b.當步驟a的溶液完全冷卻后，析出粗鹽酸鹽固體采用乙醇洗滌后采用五氧化二磷干燥后得到鹽酸鹽；(三)中和a.選取一燒杯并放入1200mL水，然后將上述步驟(二)中的鹽酸鹽懸浮于燒杯中；b.配制由200g氫氧化鈉和1000mL組成的溶液備用；c.快速攪拌步驟a中的鹽酸鹽并且將步驟b中的溶液加入燒杯內開始反應，得到油狀物；d.將上述步驟c中的油狀物分出，然后進行減壓蒸餾，收集的餾分即為2?溴?4?甲基苯胺成品包裝入庫。...

【技術特征摘要】
1.一種2-溴-4-甲基苯胺合成的生產工藝，其特征在于，包括以下工藝步驟：
(一)乙酰化、溴化
a.選取一3L的三口燒瓶，然后向內加入310g的對甲苯胺和1000mol冰乙酸、40mol乙酸酐的水，攪拌回流3.0h；
b.繼續攪拌步驟a中的反應物，自然降溫至40℃時，向燒瓶被滴加500g液溴，保持燒瓶內溫度在50℃繼續攪拌1.0h；
c.快速攪拌步驟b中的反應物并將其倒入20L的冰水中，析出固體，用水洗凈，壓干后采用80％的乙醇結晶，得到白色針狀結晶即為對甲乙酰苯胺；
(二)酸化
a.選取一3L的單口燒瓶并向其中加入步驟(一)中制得的對甲乙酰苯胺和800mol的冰乙酸，再加入700mol的濃鹽酸加熱回流3.0h；
b.當步驟a的溶液完全冷卻后，析出...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李春梅，
申請(專利權)人：青島森美克化工技術有限公司，
類型：發明
國別省市：山東;37