本發(fā)明專利技術(shù)屬于復(fù)合導(dǎo)電纖維制備領(lǐng)域，尤其涉及一種納米碘化亞銅/聚乙烯醇復(fù)合導(dǎo)電纖維的制備方法。所述制備方法，以聚乙烯醇為基體，以硫酸銅、硫代硫酸鈉和碘化鉀為原料，在聚乙烯醇水溶液中使納米碘化亞銅化學(xué)反應(yīng)原位生成，得到納米碘化亞銅/聚乙烯醇復(fù)合紡絲溶液，然后將這種紡絲溶液通過濕法紡絲的方式制備具有持久導(dǎo)電性的納米碘化亞銅/聚乙烯醇復(fù)合導(dǎo)電纖維。制備的導(dǎo)電纖維的技術(shù)使導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)在纖維的內(nèi)部形成，導(dǎo)電功能具有持久性。本發(fā)明專利技術(shù)選用淺色納米CuI導(dǎo)電粉作為導(dǎo)電劑，易于染色，在民用服裝、室內(nèi)裝飾、地毯、家用紡織品及在微電子、醫(yī)藥、食品、精密儀器、生物技術(shù)等領(lǐng)域擁有更為廣闊的應(yīng)用前景。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于復(fù)合導(dǎo)電纖維制備領(lǐng)域，尤其涉及一種納米碘化亞銅/聚乙烯醇復(fù)合導(dǎo)電纖維的制備方法。
技術(shù)介紹
近年來，隨著計算機、電信、微波爐等的迅速發(fā)展和普及，人類生活工作環(huán)境中的電磁輻射日漸嚴(yán)重因而產(chǎn)生的電磁波干擾對電子儀器設(shè)備的正常工作及人類的生理健康帶來了很多負(fù)面影響，為防止靜電干擾和電磁波干擾，從20世紀(jì)中期至今，針對各種用途，已開發(fā)出各種抗靜電和電磁屏蔽的材料。近幾十年，研究的重點更多地轉(zhuǎn)向了導(dǎo)電纖維，導(dǎo)電纖維的抗靜電效果顯著持久，且不受環(huán)境濕度的影響，導(dǎo)電層達(dá)一定厚度或?qū)щ姵煞葸_(dá)一定比例后，具有優(yōu)良的電磁屏蔽功能，因此導(dǎo)電纖維的研制和應(yīng)用越來越受到重視。
導(dǎo)電纖維的制備方法有許多種，隨著研究的不斷深入，根據(jù)制得纖維的最終性能和制備工藝，人們逐步淘汰了一些落后的制備方法。目前，制備到抗靜電纖維的方法主要有三種：一是在纖維等紡織品表面用物理或化學(xué)方法使纖維表面形成金屬鍍層，這種方法由于形成的金屬鍍層往往使纖維的手感變得粗硬，難以進(jìn)行紡織加工，且生產(chǎn)設(shè)備投資大，效率低，生產(chǎn)成本高；二是用化學(xué)方法在纖維表面形成半導(dǎo)體薄層，化學(xué)方法工藝較簡單，對纖維的物理機械性能影響不大，導(dǎo)電性較好，但導(dǎo)電耐久性較差；三是把導(dǎo)電微粒混入紡絲熔體中，通過復(fù)合紡絲制成皮芯結(jié)構(gòu)或海島結(jié)構(gòu)的導(dǎo)電纖維，用這種方法制得的纖維導(dǎo)電耐久性優(yōu)良，且因加入導(dǎo)電粒子較少，不損害纖維的物理性能，因而受到廣泛關(guān)注。但是，采用這種工藝制備抗靜電纖維時，通常所使用的導(dǎo)電粒子尺寸多為μm級，并不具有納米材料的特性，而且在成型加工過程中，往往會加重設(shè)備的損耗，不利于降低生產(chǎn)成本。因此，開發(fā)成本低、性能優(yōu)良的導(dǎo)電纖維就顯得尤為重要。
在許多應(yīng)用條件下，對導(dǎo)電纖維的顏色和透明度有一定要求，而碳黑、碳管及導(dǎo)電聚合物等導(dǎo)電填料則不可避免地影響了最終產(chǎn)品的質(zhì)量，納米級碘化亞銅（CuI）粉體的淺色透明特征正好填補這一空白，可制得淺色、高透明度的導(dǎo)電纖維。碘化亞銅是一種具有導(dǎo)電性的無機化合物，若纖維中含有一定量的碘化亞銅則纖維就成為導(dǎo)電纖維。若將導(dǎo)電碘化亞銅納米粒子有序分散于常規(guī)的成纖聚合物基質(zhì)中，則可更好地綜合兩者的優(yōu)點，得到高性能的復(fù)合導(dǎo)電纖維。但是聚合物基無機填料復(fù)合材料制備的常規(guī)加工方法如雙輥開煉、螺桿擠出、熔融混合、溶液混合等在一般情況下不能用來制備聚合物基無機納米復(fù)合材料，因為這些常規(guī)方法從本質(zhì)上分散和混合的尺度是在幾百納米以上。無機納米顆粒由于具有極高的表面能，有很強的團(tuán)聚趨勢，在與聚合物混合的加工過程中遇熱力等作用，破壞其原分散的平衡狀態(tài)，往往得到的是納米顆粒團(tuán)聚成幾百納米甚至微米尺度的復(fù)合材料，從而喪失納米顆粒的特有功能和作用。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于解決上述無機納米在與聚合混合物加工過程中遇到的技術(shù)難題，提供了一種納米碘化亞銅/聚乙烯醇復(fù)合導(dǎo)電纖維的制備方法。
本專利技術(shù)采用以下技術(shù)方案，具體步驟如下：
一種納米碘化亞銅/聚乙烯醇復(fù)合導(dǎo)電纖維的制備方法，所述納米碘化亞銅/聚乙烯醇復(fù)合導(dǎo)電纖維的具體制備步驟如下：
（1）將硫酸銅溶解在水中形成硫酸銅水溶液，向硫酸銅水溶液中加入聚乙烯醇，升溫至50℃～97℃使聚乙烯醇溶解，形成透明溶液后加入冰醋酸，調(diào)節(jié)pH至1～3，制得溶液a；
（2）將硫代硫酸鈉和碘化鉀溶解在水中形成溶液c，向溶液c中加入聚乙烯醇并升溫到50℃～97℃使聚乙烯醇溶解，制得溶液b；
（3）將溶液a和溶液b按比例混合，在75℃～90℃下反應(yīng)10～60分鐘，得到碘化亞銅/聚乙烯醇紡絲原液；
（4）采用0.08~0.1mm的噴絲頭，將紡絲原液加壓過濾，脫泡，在40℃～80℃下經(jīng)計量泵、過濾器，從噴絲頭噴出，紡絲細(xì)流在凝固浴中凝固成型，纖維經(jīng)過4~10倍拉伸，得到納米碘化亞銅/聚乙烯醇導(dǎo)電纖維。
所述步驟（1）中聚乙烯醇的品種為1788或1799，硫酸銅的質(zhì)量濃度為1.5%～4.5%，聚乙烯醇的質(zhì)量濃度為8%～16%。
所述步驟（2）中聚乙烯醇的質(zhì)量濃度為8%～16%，硫代硫酸鈉的質(zhì)量濃度為1.5%～4.5%，碘化鉀的質(zhì)量濃度為3%～9%。
所述步驟（3）中溶液a與溶液b的體積比為1：1～1：3。
所述步驟（4）中凝固浴為質(zhì)量濃度35%～40%的硫酸鈉水溶液，凝固成型的溫度為35℃～55℃。
本專利技術(shù)的有益效果在于：
（1）本專利技術(shù)以聚乙烯醇為基體，以硫酸銅、硫代硫酸鈉和碘化鉀為原料，在聚乙烯醇水溶液中使納米碘化亞銅化學(xué)反應(yīng)原位生成。這種方法使納米碘化亞銅顆粒在聚乙烯醇提供的受控環(huán)境下通過化學(xué)反應(yīng)原位生成，從而實現(xiàn)聚乙烯醇基納米碘化亞銅復(fù)合導(dǎo)電纖維的制備。聚乙烯醇在分子結(jié)構(gòu)上帶有強極性基團(tuán)羥基，這種強級性基團(tuán)可以與碘化亞銅的銅離子之間形成離子鍵、絡(luò)合配位鍵等強烈的相互作用，從而降低微粒間的相互碰撞幾率。同時聚合物鏈可以阻止顆粒的過度聚集，這樣使得碘化亞銅納米顆粒在聚乙烯醇基體中均勻分散，在導(dǎo)電粒子含量較少的情況下就可以形成導(dǎo)電通路，使纖維具有較好的導(dǎo)電性和物理機械性能。
（2）本專利技術(shù)采用的是傳統(tǒng)的聚乙烯醇濕法紡絲工藝，紡絲原液在硫酸鈉水溶液中的固化的同時可以實現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)副產(chǎn)物的脫除，無需對現(xiàn)有設(shè)備進(jìn)行改造或者更換，設(shè)備投入少，工藝路線簡單，可操作性強，生產(chǎn)效率高。
（3）本專利技術(shù)制備的導(dǎo)電纖維的技術(shù)使導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)在纖維的內(nèi)部形成，不會在使用的過程中產(chǎn)生導(dǎo)電層的脫落，亦不受使用環(huán)境的影響，導(dǎo)電功能具有持久性。本專利技術(shù)選用淺色納米CuI導(dǎo)電粉作為導(dǎo)電劑，易于染色，在民用服裝、室內(nèi)裝飾、地毯、家用紡織品及在微電子、醫(yī)藥（含無菌、無塵服）、食品、精密儀器、生物技術(shù)等領(lǐng)域擁有更為廣闊的應(yīng)用前景。
具體實施方式
實施例1
（1）將15克硫酸銅溶解在905克水中形成硫酸銅溶液，向其中加入80克聚乙烯醇（聚乙烯醇的品種為1799）升溫到92℃使聚乙烯醇溶解，形成透明溶液后加入冰醋酸，調(diào)節(jié)pH至1，制得a溶液。
（2）將15克硫代硫酸鈉和30克碘化鉀溶解在885克水中形成硫代硫酸鈉溶液，向其中加入80克聚乙烯醇（聚乙烯醇的品種為1799）升溫到95℃使聚乙烯醇溶解溶解，得到b溶液。
（3）將500克a溶液和500克b溶液混合，升溫至80℃反應(yīng)30分鐘，得到碘化亞銅/聚乙烯醇紡絲原液。
（4）采用0.08mm的噴絲頭，將紡絲原液加壓過濾，脫泡，在50℃下經(jīng)計量泵、過濾器，從噴絲頭噴出，紡絲細(xì)流在溫度為55℃、質(zhì)量濃度為40%的硫酸鈉水溶液中凝固成型，纖維經(jīng)過4倍拉伸，得到納米碘化亞銅/聚乙烯醇導(dǎo)電纖維。纖維的電導(dǎo)率為10-6S/cm，強度為4.2cN/dtex。
實施例2
（1）將30克硫酸銅溶解在890克水中形成硫酸銅溶液，向其中加入80克聚乙烯醇（聚乙烯醇的品種為1799）升溫到92℃使聚乙烯醇溶解，形成透明溶液后加入冰醋酸，調(diào)節(jié)pH至2，制得a溶液。
（2）將15克硫代硫酸鈉溶和30克碘化鉀解在885克水中形成硫代硫酸鈉溶液，相其中加入80克聚乙烯醇（聚乙烯醇的品種為1799）升溫到95℃使聚乙烯醇溶解溶解，得到b溶液。
（3）將400克a溶液和800克b溶液混合，升溫至90℃反應(yīng)10分鐘，得到碘化亞銅/聚乙烯醇紡絲原液。
（4）采用0.08mm的噴絲頭，將紡本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點】
一種納米碘化亞銅/聚乙烯醇復(fù)合導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在于：所述納米碘化亞銅/聚乙烯醇復(fù)合導(dǎo)電纖維的制備步驟如下：（1）將硫酸銅溶解在水中形成硫酸銅水溶液，向硫酸銅水溶液中加入聚乙烯醇，升溫至50℃～97℃使聚乙烯醇溶解，形成透明溶液后加入冰醋酸，調(diào)節(jié)pH至1～3，制得溶液a；（2）將硫代硫酸鈉和碘化鉀溶解在水中形成溶液c，向溶液c中加入聚乙烯醇并升溫到50℃～97℃使聚乙烯醇溶解，制得溶液b；（3）將溶液a和溶液b按比例混合，在75℃～90℃下反應(yīng)10～60分鐘，得到碘化亞銅/聚乙烯醇紡絲原液；（4）采用0.08~0.1mm的噴絲頭，將紡絲原液加壓過濾，脫泡，在40℃～80℃下經(jīng)計量泵、過濾器，從噴絲頭噴出，紡絲細(xì)流在凝固浴中凝固成型，纖維經(jīng)過4~10倍拉伸，得到納米碘化亞銅/聚乙烯醇導(dǎo)電纖維。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種納米碘化亞銅/聚乙烯醇復(fù)合導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在于：所述納米碘化亞銅/聚乙烯醇復(fù)合導(dǎo)電纖維的制備步驟如下：
（1）將硫酸銅溶解在水中形成硫酸銅水溶液，向硫酸銅水溶液中加入聚乙烯醇，升溫至50℃～97℃使聚乙烯醇溶解，形成透明溶液后加入冰醋酸，調(diào)節(jié)pH至1～3，制得溶液a；
（2）將硫代硫酸鈉和碘化鉀溶解在水中形成溶液c，向溶液c中加入聚乙烯醇并升溫到50℃～97℃使聚乙烯醇溶解，制得溶液b；
（3）將溶液a和溶液b按比例混合，在75℃～90℃下反應(yīng)10～60分鐘，得到碘化亞銅/聚乙烯醇紡絲原液；
（4）采用0.08~0.1mm的噴絲頭，將紡絲原液加壓過濾，脫泡，在40℃～80℃下經(jīng)計量泵、過濾器，從噴絲頭噴出，紡絲細(xì)流在凝固浴中凝固成型，纖維經(jīng)過4~10倍拉伸，得到納米碘化亞銅/聚乙烯醇導(dǎo)電纖維。
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【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：郭正，張一風(fēng)，潘瑋，
申請(專利權(quán))人：中原工學(xué)院，
類型：發(fā)明
國別省市：河南;41
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