一種制備固體低聚果糖的方法技術(shù)

一種制備固體低聚果糖的方法，包括如下步驟：將低聚果糖液體濃縮至65?72％，然后加到結(jié)晶罐內(nèi)，維持溫度在65?72℃至1?2小時(shí)，以每小時(shí)2.5?3.5℃的溫度降溫至8?12℃，按比例添加低聚果糖晶種，連續(xù)攪拌使大量結(jié)晶析出，壓濾分離得到濕晶體，濕晶體通過振動(dòng)流化床冷風(fēng)干燥后得到含水量小于3％的結(jié)晶低聚果糖產(chǎn)品，同時(shí)低聚果糖純度得到一定的提高，所得結(jié)晶低聚果糖產(chǎn)品流動(dòng)性好、粒徑均勻、色澤均一無偏黃現(xiàn)象。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
(一)
本專利技術(shù)涉及一種制備固體低聚果糖的方法，特別是采用結(jié)晶方法制備固體低聚果糖。(二)
技術(shù)介紹
低聚果糖(fructooligsacchride，F(xiàn)OS，以下稱FOS，又名蔗果低聚糖，寡果糖或蔗果三糖族低聚糖，分子式為G-F-Fn(n為1，2，3，G為葡萄糖，F(xiàn)為果糖)，它是由蔗糖和1～3個(gè)果糖基通過β-1，2苷鍵與蔗糖中的果糖基結(jié)合而成的蔗果三糖(GF2)，蔗果四糖(GF3)和蔗果五糖(GF4)等一類碳水化合物總稱。低聚果糖三種組分均為非還原性糖，為白色結(jié)晶，都極易形成低聚果糖晶體，低聚果糖具有強(qiáng)吸濕性，它的無水產(chǎn)品難于在空氣中長(zhǎng)時(shí)間保存。目前，國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)低聚果糖先得到低聚果糖G型液體產(chǎn)品后，然后通過噴霧干燥或濃縮到一定程度后再進(jìn)一步真空干燥，如中國(guó)專利CN200610123931.6，公開了一種顆粒低聚果糖制備方法，低聚果糖G型液體經(jīng)過納濾提純后，再通過噴霧干燥、造粒等最后得顆粒低聚果糖產(chǎn)品，此方法主要存在通過納濾提純、效率低、設(shè)備投資大、操作壓力高、能耗大等缺點(diǎn)；中國(guó)專利CN200810028473.7公開了一種制備粉狀低聚果糖的方法,其干燥過程采用真空低溫連續(xù)干燥機(jī)對(duì)低聚果糖糖漿進(jìn)行干燥,使?jié){狀物料形成為疏松片狀低聚果糖干燥餅。整個(gè)干燥過程在真空的條件下進(jìn)行,確保了干燥過程在中溫的狀態(tài)下進(jìn)行,防止了低聚果糖中各種單糖在高溫下的焦糖化反應(yīng)及低聚果糖在高溫狀態(tài)下的熔解。此方法在濃縮過程中由于濃度高，流動(dòng)性差，物料容易堵塞設(shè)備，物料浪費(fèi)大，同時(shí)所有操作均在真空狀態(tài)操作，操作難度大、設(shè)備要求高、生產(chǎn)能力低等缺點(diǎn)，同時(shí)此方法沒有提純功能，低聚果糖的純度只會(huì)降低，不會(huì)提高。米運(yùn)宏發(fā)表的論文《噴霧干燥法制備G型低聚果糖干粉及其干粉性質(zhì)的研究》(《干燥技術(shù)與設(shè)備》2008年，第6卷，第2期)，論述了G型低聚果糖(G-FOS)噴霧干燥過程中由于葡萄糖和果糖很容易吸濕并結(jié)塊粘壁,而且G-FOS熔點(diǎn)(約60～62℃)低,在高溫干燥過程中易成熔溶態(tài)而難以制得干粉。針對(duì)這兩個(gè)難題,通過以離心壓力噴霧干燥器進(jìn)行噴干試驗(yàn),通過正交設(shè)計(jì)及分析得到的噴霧干燥控制參數(shù)并制備干粉；藍(lán)伯廣等發(fā)表《真空冷凍干燥法制備高純度低聚果糖干粉初探》高純度低聚果糖(P-FOS)受熱容易降解,所以選擇使用冷凍干燥法對(duì)高純純度低聚果糖進(jìn)行干燥試驗(yàn)。試驗(yàn)測(cè)得P-FOS的共晶點(diǎn)為-32℃,共融點(diǎn)為-26℃,并通過單因素試驗(yàn)得到,冷阱溫度-45℃,預(yù)冷凍時(shí)間為5-6h,輻射加熱溫度為40-55℃,真空度為550-600Pa,干燥周期10-16h,得到的片狀P-FOS,經(jīng)加工得到P-FOS干粉產(chǎn)品；(三)
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種制備固體低聚果糖的方法，此方法具有能耗低、產(chǎn)品保持功效成分不降解、不變色、設(shè)備投資少，操作簡(jiǎn)化、產(chǎn)量大的特點(diǎn)。本專利技術(shù)通過以下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)上述目的：一種制備固體低聚果糖的方法，包括以下步驟：(1)以可性固形物濃度為40～60w/w％、純度FOS為55％～96％的液態(tài)低聚果糖為原料，經(jīng)二效濃縮器，在蒸汽壓力為0.15～0.25MPa，真空度為-0.07～-0.095MPa，溫度為65～75℃的條件下濃縮至可溶性固形物濃度為68～72％低聚果糖糖漿；(2)把低聚果糖糖漿置于結(jié)晶釜內(nèi)并以45～60r/h轉(zhuǎn)速連續(xù)攪拌，溫度維持在60～65℃，維持時(shí)間為1～2h；(3)對(duì)結(jié)晶釜內(nèi)低聚果糖漿降溫，降溫速率為2.5-3.5℃/h，當(dāng)結(jié)晶釜內(nèi)低聚果糖糖漿溫度降至8～12℃，往結(jié)晶釜內(nèi)加入0.2-0.5w/w％的低聚果糖晶種，(4)對(duì)結(jié)晶釜內(nèi)物料進(jìn)行育晶，所述育晶是在結(jié)晶釜內(nèi)以轉(zhuǎn)速為15～25r/min連續(xù)攪拌，育晶期為6-10h,前3-5h是以降溫速率為0.5～0.8℃緩慢降溫，后3-5h是以降溫速率為1.2-1.5℃/h加速降溫，溫度降至3-8℃，析出大量晶體；(5)通過隔膜泵進(jìn)料，壓濾機(jī)分離得到晶體和母液，晶體經(jīng)壓縮空氣風(fēng)干，得到水份≤10％的濕晶，母液經(jīng)濃縮后得到微功能甜味劑FOS為15～20％，(6)將濕晶通過進(jìn)風(fēng)溫度15～20℃，出風(fēng)口溫度30～40℃的振動(dòng)流化床干燥；(7)干燥后晶體通過分離篩篩分得到粒徑120-830μm結(jié)晶低聚果糖產(chǎn)品。步驟(4)所述低聚果糖晶種的粒徑為106-380μm。步驟(6)所述壓濾機(jī)的進(jìn)料壓力≤10.0bar，風(fēng)干壓力4.0～12.0bar。除另有說明外，本專利技術(shù)所述的百分比均為質(zhì)量百分比，各組分含量百分?jǐn)?shù)之和為100％。技術(shù)原理：利用低聚果糖液體中各糖類的溶解度不同，低聚果糖中蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖容易形成結(jié)晶的原理并結(jié)合振動(dòng)流化床干燥方法制備固體結(jié)晶低聚果糖產(chǎn)品，由低聚果糖產(chǎn)品結(jié)晶而分離出來，而葡萄糖、蔗糖留在于母液中，因而結(jié)晶低聚果糖產(chǎn)品純度得到了一定提高。本專利技術(shù)突出優(yōu)點(diǎn)在于：1、避免了高溫噴霧干燥法由于高溫導(dǎo)致低聚果糖部份降解現(xiàn)象及避免高溫下糖類發(fā)生美拉德反應(yīng)，導(dǎo)致產(chǎn)品顏色偏黃現(xiàn)象；2、由于低聚果糖成分中各種糖類結(jié)晶點(diǎn)不同，低聚果糖比葡萄糖、蔗糖、果糖容易結(jié)晶，先結(jié)晶出來，而葡萄糖、蔗糖、果糖以液態(tài)形式留在母液中，因而結(jié)晶出的低聚果糖純度得到相應(yīng)提高；3、本專利技術(shù)由于能夠采用結(jié)晶釜容積在100立方米以上，故產(chǎn)品批量大，產(chǎn)品均一；而噴霧干燥生產(chǎn)能力只有50～300kg/h，受到操作因素變化影響較大，產(chǎn)品批量少，質(zhì)量很難均一。實(shí)施例1本專利技術(shù)所述的制備固體低聚果糖的方法的一個(gè)實(shí)例，包括如下步驟：1、以可性固形物濃度為40w/w％、純度FOS為55％的液態(tài)低聚果糖為原料，經(jīng)蒸汽壓力為0.15MPa，真空度為-0.07MPa，溫度為65℃濃縮至可溶性固形物濃度為68％低聚果糖糖漿；2、將低聚果糖糖漿置于結(jié)晶釜內(nèi)以轉(zhuǎn)速為45r/h連續(xù)攪拌，溫度維持在65℃，維持時(shí)間為1h；3、然后以降溫速率為2.5℃/h，當(dāng)降溫至12℃時(shí)，往結(jié)晶釜內(nèi)加入0.2w/w％的低聚果糖晶種，晶種粒徑為106-380μm；4、結(jié)晶釜內(nèi)以轉(zhuǎn)速為15r/min連續(xù)攪拌進(jìn)行育晶6h,前3h自然降溫，后3h加速冷卻，降溫速率為1℃/h，至溫度降8℃，得到大量晶體；5、壓濾機(jī)分離晶體，壓濾機(jī)的進(jìn)料壓力≤10.0bar，風(fēng)干壓力4.0bar，得到水份≤8％的濕晶；6、濕晶通過進(jìn)風(fēng)溫度為15℃，出風(fēng)口溫度30℃的振動(dòng)流化干燥；7、干燥后晶體通過分離篩篩分得到粒徑120-83本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種制備固體低聚果糖的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：(1)以可溶性固形物濃度為40～60w/w％、純度FOS為55～96％的液態(tài)低聚果糖為原料，經(jīng)二效濃縮器，在蒸汽壓力為0.15～0.25MPa，真空度為?0.07～?0.095MPa，溫度為65～75℃的條件下濃縮至可溶性固形物濃度為68～72％低聚果糖糖漿；(2)把低聚果糖糖漿置于結(jié)晶釜內(nèi)并以45～60r/h轉(zhuǎn)速連續(xù)攪拌，溫度維持在60～65℃，維持時(shí)間為1～2h；(3)對(duì)結(jié)晶釜內(nèi)低聚果糖漿降溫，降溫速率為2.5?3.5℃/h，當(dāng)結(jié)晶釜內(nèi)低聚果糖糖漿溫度降至8～12℃，往結(jié)晶釜內(nèi)加入0.2?0.5w/w％的低聚果糖晶種，(4)對(duì)結(jié)晶釜內(nèi)物料進(jìn)行育晶，所述育晶是在結(jié)晶釜內(nèi)以轉(zhuǎn)速為15～25r/min連續(xù)攪拌，育晶期為6?10h,前3?5h是以降溫速率為0.5～0.8℃緩慢降溫，后3?5h是以降溫速率為1.2?1.5℃/h加速降溫，溫度降至3?8℃，析出大量晶體；(5)通過隔膜泵進(jìn)料，壓濾機(jī)分離得到晶體和母液，晶體經(jīng)壓縮空氣風(fēng)干，得到水份≤10％的濕晶，母液經(jīng)濃縮后得到微功能甜味劑FOS為15～20％，(6)將濕晶通過進(jìn)風(fēng)溫度15～20℃，出風(fēng)口溫度30～40℃的振動(dòng)流化床干燥；(7)干燥后晶體通過分離篩篩分得到粒徑120?830μm結(jié)晶低聚果糖產(chǎn)品。...

【技術(shù)特征摘要】
1.一種制備固體低聚果糖的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
(1)以可溶性固形物濃度為40～60w/w％、純度FOS為55～96％的液態(tài)低聚
果糖為原料，經(jīng)二效濃縮器，在蒸汽壓力為0.15～0.25MPa，真空度為-0.07～
-0.095MPa，溫度為65～75℃的條件下濃縮至可溶性固形物濃度為68～72％低
聚果糖糖漿；
(2)把低聚果糖糖漿置于結(jié)晶釜內(nèi)并以45～60r/h轉(zhuǎn)速連續(xù)攪拌，溫度維
持在60～65℃，維持時(shí)間為1～2h；
(3)對(duì)結(jié)晶釜內(nèi)低聚果糖漿降溫，降溫速率為2.5-3.5℃/h，當(dāng)結(jié)晶釜內(nèi)
低聚果糖糖漿溫度降至8～12℃，往結(jié)晶釜內(nèi)加入0.2-0.5w/w％的低聚果糖晶種，
(4)對(duì)結(jié)晶釜內(nèi)物料進(jìn)行育晶，所述育晶是在結(jié)晶釜內(nèi)以轉(zhuǎn)速為15～
25r/min連續(xù)攪拌，育晶期為6-10...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：梁貴秋，米運(yùn)宏，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：梁貴秋，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：廣西;45