一種含銀納米顆粒的Er制造技術

本發明專利技術公開了一種含銀納米顆粒的Er

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種用于光纖放大器的玻璃及其制備技術，尤其是涉及一種近紅外波段熒光增強的含銀納米顆粒的Er3+/Ce3+/Yb3+三摻的碲酸鹽玻璃及其制備方法。
技術介紹
摻鉺(Er3+)光纖放大器(EDFA，Erbium-dopedOpticalFiberAmplifier)是當前密集波分復用(DWDM，DenseWavelengthDivisionMultiplexing)系統及未來高速系統、全光網絡中不可或缺的光信號放大器件。隨著大數據、云計算、物聯網、移動互聯網為代表的新一代信息技術的廣泛應用，迫切需要發展具有高信號增益能夠工作于光纖通訊窗口(1.2～1.7μm)的寬帶光纖放大器。稀土Er3+離子摻雜碲酸鹽玻璃作為第三通訊窗口(～1.55μm)的激光增益介質已引起人們的廣泛關注。相對于傳統石英玻璃，碲酸鹽玻璃的最大特點在于摻雜Er3+離子在1.55μm波段處具有更大的受激發射截面，以及對稀土Er3+離子具有更好的溶解性，非常適合作為C+L波段(1530～1610nm)寬帶、緊湊型摻Er3+光纖放大器的基質材料。通過稀土離子共摻方式，可以有效增強碲酸鹽玻璃中摻雜Er3+離子1.55μm波段的熒光發射強度。2003年，楊建虎等人提出了Er3+/Ce3+共摻方案，實驗表明：引入0.5mol％和1mol％含量的Ce3+離子后，Er3+離子1.55μm波段的熒光發射強度得到了不同程度地增強。2006年，李家成等人提出了Er3+/Ce3+/Yb3+三摻方案，實驗表明：當Er3+/Ce3+/Yb3+三摻離子濃度配比為3.23×1020/6.63×1020/2.07×1020(cm-3)時，Er3+離子1.55μm波段的熒光發射強度提高了1.34倍。2011年，姜慧鵬等人提出了Yb3+/Er3+離子共摻方案，實驗表明：隨著Yb3+離子含量由0.5mol％增加至2mol％，Er3+離子1.55μm波段的熒光發射強度相應增強。近幾年來，研究發現，在稀土Er3+離子摻雜碲酸鹽玻璃中引入金屬納米顆粒，可以進一步提高摻雜Er3+離子的熒光發射強度。2012年，V.P.P.deCampos等人在摻Er3+碲酸鹽玻璃中引入銀納米顆粒，實驗表明：Er3+離子527nm、550nm和660nm可見波段的熒光發射強度提高了近8倍。2015年，S.K.Ghoshal等人在摻Er3+碲酸鹽玻璃中引入金納米顆粒，實驗表明：Er3+離子503nm、546nm和637nm可見波段的熒光發射強度提高了近4倍。然而，目前國內外卻很少有關于金屬納米顆粒對于摻Er3+碲酸鹽玻璃1.55μm近紅外波段熒光提高方面的報道。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供一種含銀納米顆粒的Er3+/Ce3+/Yb3+三摻的碲酸鹽玻璃及其制備方法，該碲酸鹽玻璃有效地提高了Er3+離子1.55μm近紅外波段的熒光發射強度。本專利技術解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種含銀納米顆粒的Er3+/Ce3+/Yb3+三摻的碲酸鹽玻璃，其特征在于該碲酸鹽玻璃的摩爾百分比組分為：所述的TeO2、所述的Er2O3和所述的Yb2O3的質量百分比純度均為99.99％，所述的Bi2O3、所述的ZnO和所述的AgNO3的質量百分比純度均為99.9％。所述的Ce2O3由Ce2(CO3)3轉換得到，所述的Na2O由Na2CO3轉換得到。所述的Ce2(CO3)3的質量百分比純度為99.99％，所述的Na2CO3的質量百分比純度為99.9％。一種含銀納米顆粒的Er3+/Ce3+/Yb3+三摻的碲酸鹽玻璃的制備方法，其特征在于包括以下步驟：①按照下列的碲酸鹽玻璃的摩爾百分比組分選定原料配方，然后根據所需制備的碲酸鹽玻璃的總量計算出各原料的重量百分比，并稱量各原料；②將所稱量的高純度的TeO2、Bi2O3、ZnO、Na2O、Er2O3、Ce2O3、Yb2O3和AgNO3粉末狀原料均勻混合后，倒入剛玉坩堝中；然后將盛裝有原料混合物的剛玉坩堝置于溫度為850～1000℃的硅碳棒電爐中，對原料混合物進行熔制；待原料混合物完全熔化后，再熔制4～8分鐘后進行均勻攪拌；攪拌18～25分鐘后停止，再繼續在850～1000℃的溫度下熔制4～8分鐘，以澄清熔制得到的玻璃熔液；在此，前后熔制時間與攪拌時間和需達到30分鐘或以上；③取出經過步驟②熔制得到的玻璃熔液，然后將玻璃熔液澆注在預熱過的銅板模具上；④迅速將澆注有玻璃熔液的銅板模具移至已升溫至315～325℃下的精密溫控馬弗爐中進行退火，退火結束后關閉精密溫控馬弗爐，再取出制備得到的初步的碲酸鹽玻璃樣品；⑤將步驟④制備得到的初步的碲酸鹽玻璃樣品加工成雙面拋光玻璃樣品；⑥將步驟⑤加工成的雙面拋光玻璃樣品移至已升溫至355～365℃下的精密溫控馬弗爐中進行二次退火，退火結束后關閉精密溫控馬弗爐，再取出制備得到的最終的碲酸鹽玻璃樣品。所述的步驟④中退火的過程為：先將澆注有玻璃熔液的銅板模具移至已升溫至315～325℃下的精密溫控馬弗爐中保溫2小時，然后以10℃/小時的速率使精密溫控馬弗爐中的溫度下降至室溫。所述的步驟⑥中退火的過程為：先將雙面拋光玻璃樣品移至已升溫至355～365℃下的精密溫控馬弗爐中保溫24小時，然后以10℃/小時的速率使精密溫控馬弗爐中的溫度下降至室溫。所述的TeO2、所述的Er2O3和所述的Yb2O3的質量百分比純度均為99.99％，所述的Bi2O3、所述的ZnO和所述的AgNO3的質量百分比純度均為99.9％。所述的Ce2O3由Ce2(CO3)3轉換得到，所述的Na2O由Na2CO3轉換得到。所述的Ce2(CO3)3的質量百分比純度為99.99％，所述的Na2CO3的質量百分比純度為99.9％。與現有技術相比，本專利技術的優點在于：1)本專利技術的碲酸鹽玻璃中以稀土離子溶解度大的氧化碲(TeO2)為碲酸鹽玻璃的主要組分，同時加入一定量的氧化鉍(Bi2O3)組分、氧化鋅(ZnO)組分以及氧化鈉(Na2O)組分，以提高碲酸鹽玻璃的形成能力和物化穩定性。2)本專利技術的碲酸鹽玻璃中采用稀土Er3+離子、稀土Ce3+離子以及稀土Yb3+離子三摻方式，充分利用稀土離子間的敏化作用，以提高商用980nm波長半導體激光二極管泵浦下稀土Er3+離子的發光效率；同時引入適量金屬銀納米顆粒，利用銀納米顆粒的局域場增強效應，以進一步提高摻雜Er3+離子1.55μm近紅外波段的熒光發射強度。3)本專利技術制備碲酸鹽玻璃的過程中采用普通的硅碳棒電爐熔制和精密溫本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種含銀納米顆粒的Er3+/Ce3+/Yb3+三摻的碲酸鹽玻璃，其特征在于該碲酸鹽玻璃的摩爾百分比組分為：。

【技術特征摘要】
1.一種含銀納米顆粒的Er3+/Ce3+/Yb3+三摻的碲酸鹽玻璃，其特征在于該碲酸鹽玻璃的
摩爾百分比組分為：
。
2.根據權利要求1所述的一種含銀納米顆粒的Er3+/Ce3+/Yb3+三摻的碲酸鹽玻璃，其特
征在于所述的TeO2、所述的Er2O3和所述的Yb2O3的質量百分比純度均為99.99％，所述的
Bi2O3、所述的ZnO和所述的AgNO3的質量百分比純度均為99.9％。
3.根據權利要求1或2所述的一種含銀納米顆粒的Er3+/Ce3+/Yb3+三摻的碲酸鹽玻璃，其
特征在于所述的Ce2O3由Ce2(CO3)3轉換得到，所述的Na2O由Na2CO3轉換得到。
4.根據權利要求3所述的一種含銀納米顆粒的Er3+/Ce3+/Yb3+三摻的碲酸鹽玻璃，其特
征在于所述的Ce2(CO3)3的質量百分比純度為99.99％，所述的Na2CO3的質量百分比純度為
99.9％。
5.一種含銀納米顆粒的Er3+/Ce3+/Yb3+三摻的碲酸鹽玻璃的制備方法，其特征在于包括
以下步驟：
①按照下列的碲酸鹽玻璃的摩爾百分比組分選定原料配方，然后根據所需制備的碲酸
鹽玻璃的總量計算出各原料的重量百分比，并稱量各原料；
②將所稱量的高純度的TeO2、Bi2O3、ZnO、Na2O、Er2O3、Ce2O3、Yb2O3和AgNO3粉末狀原料均
勻混合后，倒入剛玉坩堝中；然后將盛裝有原料混合物的剛玉坩堝置于溫度為850～1000℃
的硅碳棒電爐中，對原料混合物進行熔制；待原料混合物完全熔化后，再熔制4～8分鐘后進
行均勻攪拌；攪拌18～25分鐘后停止，再繼續在850～1000℃的溫度下熔制4～8分鐘，以澄
清熔制得到的玻璃熔液；
③取出經過步驟②熔制得到的玻璃熔液，然后將玻璃熔液澆注在預熱過的銅板模具
上；
④迅速將澆注有玻璃熔液的銅板模具移至已升溫至315～325℃下的精密溫控馬弗爐
...

【專利技術屬性】
技術研發人員：周亞訓，吳立波，楊風景，黃波，周自忠，程盼，
申請(專利權)人：寧波大學，
類型：發明
國別省市：浙江;33