以秸稈為原材料制備纖維素制造技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)的目的在于公開以秸稈為原材料制備纖維素,1、秸稈的預(yù)處理2、纖維素的堿化3、堿纖維素的醚化,本發(fā)明專利技術(shù)可以使用秸稈代替精制棉制備纖維素醚，這將大大降低生產(chǎn)成本，同時(shí)也可以提高秸稈的附加值，為農(nóng)民創(chuàng)收尋找一條新路子。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于高分子材料精細(xì)化工領(lǐng)域，涉及多種農(nóng)作物秸稈（如：小麥秸稈、玉米秸稈、高粱秸稈等）作為原材料生產(chǎn)加工制造各種纖維素醚（如：羥丙基甲基纖維素、聚陰離子纖維素、羧甲基纖維素等）的制備與應(yīng)用。
技術(shù)介紹
纖維素醚是一類以纖維素為原材料經(jīng)醚基團(tuán)改性的高分子化合物的總稱，有多種型號(hào)的產(chǎn)品。這類產(chǎn)品普遍具有優(yōu)異的保水性、增稠性、懸浮性、增粘性、成膜性等，可作為乳化劑、增稠劑、分散劑、穩(wěn)定劑、上漿劑、成膜劑、保水劑等，應(yīng)用在石油、紡織、日化、卷煙、造紙、建筑、食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域，被譽(yù)為“工業(yè)味精”。隨著我國國民經(jīng)濟(jì)的迅猛發(fā)展，纖維素醚需求量也在快速增長，應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)大。傳統(tǒng)的纖維素醚生產(chǎn)多采用精制棉為原材料，與氫氧化鈉在一定的條件下反應(yīng)生成堿纖維素，再與醚化劑（如：氯甲烷、環(huán)氧丙烷、氯乙酸等）在一定的條件下反應(yīng)生成不同類型的纖維素醚。粗產(chǎn)品再經(jīng)過中和、洗滌、粉碎、干燥、混料等工序得到成品。因精制棉的α-纖維素含量高（可達(dá)99%），以其為原材料生產(chǎn)纖維素醚具有一定的技術(shù)優(yōu)勢(shì)，但這種方法也存在一定的缺陷：由于天氣、市場等原因，棉花的質(zhì)量、產(chǎn)量、價(jià)格變動(dòng)較大，致使精制棉的質(zhì)量、產(chǎn)量、價(jià)格波動(dòng)也較大，直接影響纖維素醚的生產(chǎn)，造成產(chǎn)品成本浮動(dòng)，價(jià)格波動(dòng)，影響產(chǎn)品的銷售及客戶的使用。秸稈是農(nóng)作物種植中產(chǎn)生的副產(chǎn)物，其化學(xué)組成主要是纖維素、木質(zhì)素、半纖維素等，木質(zhì)素和半纖維素形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)包裹著纖維素，使得纖維素的化學(xué)活性及表面可及度大大降低，嚴(yán)重影響了秸稈的有效利用。如果通過一定的技術(shù)手段，可以去除或部分去除秸稈中的木質(zhì)素和半纖維素，使得纖維素可以暴露出來，可以有足夠的活性去進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，就可以使用秸稈代替精制棉制備纖維素醚，這將大大降低生產(chǎn)成本，同時(shí)也可以提高秸稈的附加值，為農(nóng)民創(chuàng)收尋找一條新路子。但由于秸稈的物理化學(xué)結(jié)構(gòu)、纖維素醚生產(chǎn)工藝等原因，目前還不能用秸稈制備纖維素醚。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)為降低纖維素醚生產(chǎn)成本，減少精制棉供應(yīng)對(duì)纖維素醚生產(chǎn)及銷售的巨大影響，開發(fā)一種利用秸稈制備纖維素醚的新方法。這一新方法的難點(diǎn)在于如何減少秸稈中木質(zhì)素及半纖維素的含量，如何降低木質(zhì)素及半纖維素對(duì)纖維素的包覆，如何提高秸稈中纖維素的化學(xué)活性及表面可及度。為達(dá)到上述目的，本專利技術(shù)在纖維素醚生產(chǎn)之前先進(jìn)行秸稈的預(yù)處理工作，通過機(jī)械研磨法及堿處理法，達(dá)到活化秸稈的目的。原料經(jīng)粉碎研磨后尺寸變小，結(jié)晶度降低，平均聚合度變小，原料的水溶性組分增加，秸稈利用率可隨原料顆粒變小而上升。堿處理法利用堿使木質(zhì)素主要的醚鍵發(fā)生斷裂，木質(zhì)素大分子碎片化，部分木質(zhì)素溶解于反應(yīng)溶液中；同時(shí)使纖維素膨脹，半纖維素溶解，削弱纖維素和半纖維素的氫鍵，以及皂化半纖維素和木質(zhì)素分子之間的酯鍵。木質(zhì)素分子上的酸性部分，如含羧基、酚基的片段在堿溶液中電離，可促進(jìn)木質(zhì)素的溶解。經(jīng)活化的秸稈纖維素含量明顯上升，可與氫氧化鈉進(jìn)行反應(yīng)生成堿纖維素，再與醚化劑進(jìn)行反應(yīng)生成纖維素醚。具體實(shí)施方式下面以秸稈生產(chǎn)羥丙基甲基纖維素醚為例詳細(xì)說明本專利技術(shù)的生產(chǎn)工藝。第一步：秸稈的預(yù)處理首先利用秸稈粉碎機(jī)，將秸稈進(jìn)行粉碎，粉碎后的秸稈再經(jīng)過球磨機(jī)進(jìn)行研磨，得到松密度≥120g/L的秸稈粉末。將含有異丙醇70%和水30%重量百分比的反應(yīng)溶劑7000份和氫氧化鈉1200份投入反應(yīng)釜中，投入研磨后的秸稈粉末2000份，去除反應(yīng)釜內(nèi)氧氣，升溫至90℃，恒溫2h。降溫至20℃，通過離心機(jī)分離出已活化的秸稈粉末。此時(shí)的秸稈粉末中木質(zhì)素及半纖維素含量明顯降低，主要成分為纖維素。第二步：纖維素的堿化將含有甲苯87%和異丙醇13%重量百分比的反應(yīng)溶劑7000份和氫氧化鈉550份投入反應(yīng)釜內(nèi)，升溫至70℃，待片堿溶解后降溫至20℃，投入活化后的秸稈粉末900份，在25-30℃的條件下，反應(yīng)2小時(shí)，生成堿纖維素。第三步：堿纖維素的醚化向第二步反應(yīng)釜中加入醚化劑環(huán)氧丙烷500份、氯甲烷1000份，在25-30℃的條件下攪拌30分鐘，使醚化劑均勻分散。升溫至54±1℃，反應(yīng)1小時(shí)。升溫至80±1℃，反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束。降溫至50℃，加入一定量的醋酸中和反應(yīng)體系，調(diào)節(jié)PH值至5-9。將物料壓入回收釜，將溶劑置換回收。回收完成后，通過離心機(jī)將物料分離出來，物料經(jīng)閃蒸干燥機(jī)干燥后得到最終的產(chǎn)品——羥丙基甲基纖維素。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
以秸稈為原材料制備纖維素，其特征在于：包括以下步驟：1、秸稈的預(yù)處理首先利用秸稈粉碎機(jī)，將秸稈進(jìn)行粉碎，粉碎后的秸稈再經(jīng)過球磨機(jī)進(jìn)行研磨，得到松密度≥120g/L的秸稈粉末，將含有異丙醇70%和水30%重量百分比的反應(yīng)溶劑7000份和氫氧化鈉1200份投入反應(yīng)釜中，投入研磨后的秸稈粉末2000份，去除反應(yīng)釜內(nèi)氧氣，升溫至90℃，恒溫2h，降溫至20℃，通過離心機(jī)分離出已活化的秸稈粉末，此時(shí)的秸稈粉末中木質(zhì)素及半纖維素含量明顯降低，主要成分為纖維素；2、纖維素的堿化將含有甲苯87%和異丙醇13%重量百分比的反應(yīng)溶劑7000份和氫氧化鈉550份投入反應(yīng)釜內(nèi)，升溫至70℃，待片堿溶解后降溫至20℃，投入活化后的秸稈粉末900份，在25?30℃的條件下，反應(yīng)2小時(shí)，生成堿纖維素；3、堿纖維素的醚化向第二步反應(yīng)釜中加入醚化劑環(huán)氧丙烷500份、氯甲烷1000份，在25?30℃的條件下攪拌30分鐘，使醚化劑均勻分散，升溫至54±1℃，反應(yīng)1小時(shí)，升溫至80±1℃，反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，降溫至50℃，加入90份的醋酸中和反應(yīng)體系，調(diào)節(jié)PH值至5?9，將物料壓入回收釜，將溶劑置換回收，回收完成后，通過離心機(jī)將物料分離出來，物料經(jīng)閃蒸干燥機(jī)干燥后得到最終的產(chǎn)品——羥丙基甲基纖維素。...

【技術(shù)特征摘要】
1.以秸稈為原材料制備纖維素，其特征在于：包括以下步驟：
1、秸稈的預(yù)處理
首先利用秸稈粉碎機(jī)，將秸稈進(jìn)行粉碎，粉碎后的秸稈再經(jīng)過球磨機(jī)進(jìn)行研磨，得到松
密度≥120g/L的秸稈粉末，將含有異丙醇70%和水30%重量百分比的反應(yīng)溶劑7000份和氫氧
化鈉1200份投入反應(yīng)釜中，投入研磨后的秸稈粉末2000份，去除反應(yīng)釜內(nèi)氧氣，升溫至90
℃，恒溫2h，降溫至20℃，通過離心機(jī)分離出已活化的秸稈粉末，此時(shí)的秸稈粉末中木質(zhì)素
及半纖維素含量明顯降低，主要成分為纖維素；
2、纖維素的堿化
將含有甲苯87%和異丙醇13%重量百分比的反應(yīng)溶劑7000份和氫氧化鈉5...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張雙劍，滕鯤，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：山東一滕新材料股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：山東;37