一種新型磁性破乳劑及其制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種新型磁化嵌段聚醚破乳劑及其制備工藝，所述新型磁化嵌段聚醚破乳劑含有一定比例的嵌段聚醚和四氧化三鐵，其制作方法是向溶劑熱反應(yīng)釜中加入嵌段聚醚和乙酰丙酮鐵，攪拌均勻后，用氮?dú)獯祾咧脫Q，升溫至一定溫度，反應(yīng)一定時(shí)間，冷卻至室溫后開釜，用甲醇洗滌產(chǎn)物并干燥產(chǎn)物，得到新型磁化嵌段聚醚破乳劑。本發(fā)明專利技術(shù)所制備的磁性破乳劑具有優(yōu)秀的破乳效果，而且對外加磁場響應(yīng)信號強(qiáng)，易于回收利用，是一種綠色環(huán)保的破乳劑，對原油破乳具有極好的應(yīng)用價(jià)值；本發(fā)明專利技術(shù)的制備方法中使用的材料價(jià)格低廉、來源廣泛，采用一步法合成磁化破乳劑，大大節(jié)約了反應(yīng)時(shí)間和生產(chǎn)成本，制備工藝簡單高效，可重復(fù)性強(qiáng)，易于推廣。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及石油開采采油集輸處理過程中油包水的原油乳狀液處理領(lǐng)域，尤其涉及一種新型磁性破乳劑及其制備方法。
技術(shù)介紹
近些年，我國大部分油田的原油開采都進(jìn)入到高含水期，隨著“三次采油”技術(shù)的開發(fā)和大量聚合物、表面活性劑、堿的應(yīng)用，采出液含水量上升，部分油田采出液含水率已經(jīng)達(dá)到90％以上，油水分離速度變慢，甚至表現(xiàn)出嚴(yán)重的乳化傾向，油水不分，形成了穩(wěn)定的乳狀液，給采出液脫水處理造成相當(dāng)大的難度。針對上述的情況，在油包水乳液處理的過程中，一般需要采用破乳劑對乳狀液進(jìn)行破乳處理，一些功能化合物負(fù)載在磁性顆粒(如：Fe3O4)表面，即可得到功能磁性顆粒。這些功能磁性顆粒保留了被負(fù)載的功能性化合物優(yōu)點(diǎn)，例如破乳、絮凝、吸附等，同時(shí)還具有較強(qiáng)的飽和磁場強(qiáng)度易于分離回收。目前，國內(nèi)外對油包水乳液處理所采用的破乳劑進(jìn)行了廣泛的研究，也取得了一些成果，如)申請?zhí)枮?01310534158.2的《一種磁性反相破乳劑的制備方法》、申請?zhí)枮?01410494294.8的《一種重油除水用磁性雙面顆粒型破乳劑的制備方法》、申請?zhí)枮?01410324184.7的《針對油包水體系乳液的磁性可控回收的高效破乳劑及其制備方法》。但這些破乳劑，在制作成本和工藝難度上，依然有待改進(jìn)。在目前使用的破乳劑中，嵌段聚醚由于其破乳速度快、對油包水乳液處理后油水兩相純凈度較高等優(yōu)點(diǎn)而廣受歡迎。但如何降低其生產(chǎn)使用成本，讓整個(gè)破乳的工藝環(huán)節(jié)更加的綠色環(huán)保，也日益已經(jīng)成為亟待克服的問題。因此，將嵌段聚醚作為一種具有破乳性能的功能化合物與磁化學(xué)相結(jié)合，在保留破乳性能的同時(shí)，使其能夠回收利用，便捷生產(chǎn)，降低生產(chǎn)使用成本，對油田生產(chǎn)具有重大的意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對上述問題，本專利技術(shù)的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種新型磁化嵌段聚醚破乳劑，本專利技術(shù)的技術(shù)方案如下：一種新型磁化嵌段聚醚破乳劑，含有嵌段聚醚和四氧化三鐵，所述的嵌段聚醚的結(jié)構(gòu)式為：所述的嵌段聚醚的結(jié)構(gòu)式中：m＝1，n＝6，p＝9。其制備方法包括以下步驟：(1)向溶劑熱反應(yīng)釜中加入嵌段聚醚和乙酰丙酮鐵，并攪拌均勻，形成懸濁液；(2)用氮?dú)鈱崛軇┓磻?yīng)釜吹掃置換，將釜體內(nèi)部的氧氣抽走，替換為氮?dú)猓?3)對溶劑熱反應(yīng)釜加熱，讓釜體內(nèi)部處于恒溫環(huán)境中，使步驟(1)中的懸濁液發(fā)生反應(yīng)，乙酰丙酮鐵發(fā)生氧化還原反應(yīng)以后生成四氧化三鐵，在嵌段聚醚的包裹下，四氧化三鐵成為呈現(xiàn)單分散狀態(tài)的磁性納米粒子，形成化學(xué)性能穩(wěn)定的核殼結(jié)構(gòu)的反應(yīng)產(chǎn)物；(4)冷卻至室溫后打開熱溶劑反應(yīng)釜，取出步驟(3)中所生成的反應(yīng)產(chǎn)物，并用甲醇洗滌反應(yīng)后過量的嵌段聚醚；(5)烘干洗滌后的產(chǎn)物上殘留的甲醇，得到成品。進(jìn)一步的，所述的制備方法的步驟(1)中，嵌段聚醚和乙酰丙酮鐵的質(zhì)量比為下述任意一種：1：1、2：1、3：1、4：1和5：1。進(jìn)一步的，所述的制備方法的步驟(2)中，從反應(yīng)釜釜體下部通入氮?dú)猓⒖諝鈴母w上部排出，氮?dú)獯祾咧脫Q時(shí)間為30分鐘。進(jìn)一步的，所述的制備方法的步驟(3)中，生成產(chǎn)物從180℃開始隨溫度增加而增多，反應(yīng)溫度大于等于200℃后趨于穩(wěn)定。進(jìn)一步的，所述的制備方法的步驟(3)中，反應(yīng)溫度為下述任意一種：200℃、210℃或220℃。進(jìn)一步的，所述的制備方法的步驟(3)中，反應(yīng)時(shí)間為6～10小時(shí)。進(jìn)一步的，所述的制備方法的步驟(3)中，反應(yīng)時(shí)間為下述任意一種：6小時(shí)、7小時(shí)、8小時(shí)、9小時(shí)和10小時(shí)。本專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于：1、本專利技術(shù)提供的破乳劑可以針對油包水體系乳液，高效快速的實(shí)現(xiàn)破乳過程，且利用磁場即可完全回收，易于分離，避免破乳劑因不能回收而造成額外耗能及資源浪費(fèi)的弊端。分離后的破乳劑經(jīng)過簡單地清洗過程即可重復(fù)使用，即便重復(fù)多次其破乳效率依然保持穩(wěn)定，可廣泛應(yīng)用于石油開采含油污水的處理領(lǐng)域；2、本專利技術(shù)的制備方法中使用材料價(jià)格低廉、來源廣泛；3、相比傳統(tǒng)方法需要采用多臺設(shè)備，進(jìn)行多步驟加工才能制得達(dá)標(biāo)產(chǎn)品，本專利技術(shù)采用一步法即可合成磁化破乳劑，其制備工藝簡單高效，可重復(fù)性強(qiáng)，易于推廣。附圖說明圖1是本專利技術(shù)實(shí)施例1磁性破乳劑的紅外譜圖；圖2是本專利技術(shù)實(shí)施例1磁性破乳劑XRD譜圖；圖3是本專利技術(shù)實(shí)施例1嵌段聚醚和磁性破乳劑的熱重曲線圖；圖4是本專利技術(shù)實(shí)施例1磁性破乳劑磁滯回線圖。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合本專利技術(shù)中的實(shí)施例，對本專利技術(shù)實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本專利技術(shù)一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本專利技術(shù)中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本專利技術(shù)保護(hù)的范圍。下述實(shí)施例中所使用的實(shí)驗(yàn)方法如無特殊說明，均為常規(guī)方法。下述實(shí)施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑得到。實(shí)施例1、按照嵌段聚醚和乙酰丙酮鐵為4：1的質(zhì)量比稱取12克嵌段聚醚和3克乙酰丙酮鐵置于溶劑熱反應(yīng)釜中，攪拌均勻后，通入氮?dú)獯祾咧脫Q氧氣30分鐘，然后置于200℃的烘箱中反應(yīng)6個(gè)小時(shí)，待溶劑熱反應(yīng)釜冷卻至室溫后，開釜用甲醇洗滌產(chǎn)物，烘干即得產(chǎn)物磁性破乳劑。對本專利技術(shù)磁性破乳劑的結(jié)構(gòu)表征進(jìn)行分析，分析情況如下。如圖1所示，將實(shí)施例1所制備的磁性破乳劑用溴化鉀壓片法壓片后用傅立葉紅外光譜儀進(jìn)行紅外光譜掃描，得到圖1所得紅外譜圖，譜圖中3426cm-1和1627cm-1分別代表嵌段聚醚中羥基的伸縮振動吸收峰和彎曲振動吸收峰，1405cm-1和1115cm-1分別代表嵌段聚醚酯基中羰基和碳氧鍵的振動吸收峰，565cm-1為Fe3O4的特種吸收峰。如圖2所示，將本專利技術(shù)所制備的磁性破乳劑使用PertProX-ray衍射計(jì)(Cu靶，波長＝0.1541nm，管電壓40kV，管電流20mA)測定晶體結(jié)構(gòu)，得到XRD譜圖。在2角為30.09°，35.44°，43.07°，53.43°，56.96°，62.55°和74.00°的衍射峰分別對應(yīng)Fe3O4的(220)，(311)，(400)，(422)，(511)，(440)和(533)晶面。如圖3所示，將嵌段聚醚與本專利技術(shù)所制得的磁性破乳劑在氮?dú)夥諊羞M(jìn)行熱重分析。嵌段聚醚由300℃開始分解，到410℃時(shí)分解完全，磁性破乳劑也在這個(gè)溫度范圍內(nèi)出現(xiàn)第一次失重，在630℃出現(xiàn)第二次失重，第二次失重是因?yàn)橛袡C(jī)物分解的蒸汽還原Fe3O4所致。如圖4所示，將所制備的磁性破乳劑在磁場強(qiáng)度-20000奧斯特到20000奧斯特之間用振動樣品磁強(qiáng)計(jì)進(jìn)行飽和磁場強(qiáng)度測試本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種新型磁化嵌段聚醚破乳劑，其特征在于，含有嵌段聚醚和四氧化三鐵，所述的嵌段聚醚的結(jié)構(gòu)式為：所述的嵌段聚醚的結(jié)構(gòu)式中：m＝1，n＝6，p＝9。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種新型磁化嵌段聚醚破乳劑，其特征在于，含有嵌段聚醚和四氧化三鐵，所述的嵌
段聚醚的結(jié)構(gòu)式為：
所述的嵌段聚醚的結(jié)構(gòu)式中：m＝1，n＝6，p＝9。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型磁化嵌段聚醚破乳劑，其特征在于，本發(fā)明還提供制
備方法，包括以下步驟：
(1)向溶劑熱反應(yīng)釜中加入嵌段聚醚和乙酰丙酮鐵，并攪拌均勻，形成懸濁液；
(2)用氮?dú)鈱崛軇┓磻?yīng)釜吹掃置換，將釜體內(nèi)部的氧氣抽走，替換為氮?dú)猓?br>(3)對溶劑熱反應(yīng)釜加熱，讓釜體內(nèi)部處于恒溫環(huán)境中，使步驟(1)中的懸濁液發(fā)生
反應(yīng)，乙酰丙酮鐵發(fā)生氧化還原反應(yīng)以后生成四氧化三鐵，在嵌段聚醚的包裹下，四氧化三
鐵成為呈現(xiàn)單分散狀態(tài)的磁性納米粒子，形成化學(xué)性能穩(wěn)定的核殼結(jié)構(gòu)的反應(yīng)產(chǎn)物；
(4)冷卻至室溫后打開熱溶劑反應(yīng)釜，取出步驟(3)中所生成的反應(yīng)產(chǎn)物，并用甲醇
洗滌反應(yīng)后過量的嵌段聚醚；
(5)烘干洗滌后的產(chǎn)物上殘留的甲醇，得到成品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種新型磁化嵌段聚醚破乳劑的制備方法，其特征在于，所述
的制備方法的步驟(1)中，嵌段聚醚和乙酰丙酮鐵的質(zhì)量...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：方申文，陳斌，段明，熊艷，施鵬，
申請(專利權(quán))人：西南石油大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：四川;51