一種利用超臨界流體從綠竹葉中萃取葉綠素的方法技術(shù)

提供一種利用超臨界流體從綠竹葉中萃取葉綠素的方法，包括如下步驟：將綠竹葉烘干、粉粹成綠竹葉粉0.3?2g放入萃取釜中，通入二氧化碳，通過高壓泵升壓到10?40Mpa，溫度設(shè)定為30?60℃，二氧化碳的流量為50?120g/h，萃取20?120min，在分離器中得到葉綠素。可以在萃取器中加入無水乙醇作為夾帶劑，夾帶劑的用量為每克原料采用0.05?0.25L的無水乙醇，葉綠素收率可達(dá)0.4％，該方法在很大程度上避免了常規(guī)提取過程中經(jīng)常發(fā)生的脫鎂、酯化等反應(yīng)，能最大程度地保持葉綠素原有特性；流程簡(jiǎn)單，步驟少，生產(chǎn)周期短，效率高，提取完全；不會(huì)產(chǎn)生任何新的“三廢”物質(zhì)，對(duì)環(huán)境保護(hù)極為有利。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于分離領(lǐng)域，具體地說涉及一種利用超臨界流體從毛竹葉中萃取葉綠素的方法。
技術(shù)介紹
色素是食品、醫(yī)藥及化妝品中常用的染色劑。隨著生活水平的不斷提高，人們對(duì)化學(xué)合成色素逐漸產(chǎn)生懷疑，而對(duì)天然色素的開發(fā)越來越重視。葉綠素是我國(guó)和大多數(shù)國(guó)家允許使用的天然食用色素。葉綠素在植物體中大量分布，其衍生物在醫(yī)藥上具有促進(jìn)傷口愈合、抗?jié)儭⒖鼓[瘤、抗微生物、防癌、保肝、抗貧血等多方面生物活性。葉綠素是光合作用膜中的綠色色素，它是光合作用中捕獲光的主要成分。葉綠素共有a、b、c和d四種。凡進(jìn)行光合作用時(shí)釋放氧氣的植物均含有葉綠素a；葉綠素b存在于高等植物、綠藻和眼蟲藻中；葉綠素c存在于硅藻、鞭毛藻和褐藻中，葉綠素d存在于紅藻。高等植物葉綠體中的葉綠素主要有葉綠素a和葉綠素b兩種。葉綠素a的分子結(jié)構(gòu)由4個(gè)吡咯環(huán)通過4個(gè)甲烯基(＝CH—)連接形成環(huán)狀結(jié)構(gòu)，稱為卟啉(環(huán)上有側(cè)鏈)。卟啉環(huán)中央結(jié)合著1個(gè)鎂原子，并有一環(huán)戊酮(Ⅴ)，在環(huán)Ⅳ上的丙酸被葉綠醇(C20H39OH)酯化、皂化后形成鉀鹽具水溶性。它們不溶于水，而溶于有機(jī)溶劑，如乙醇、丙酮、乙醚、氯仿等。葉綠素可以激活細(xì)胞的代謝機(jī)能，抗氧化，抑制氧自由基對(duì)細(xì)胞膜的損傷；對(duì)各種酶特別是胰蛋白酶有抑制作用；調(diào)節(jié)血糖；促進(jìn)造血機(jī)能；解毒、抗過敏、抗補(bǔ)體；擴(kuò)張血管，改善微循環(huán)；去臭，促進(jìn)肉芽新生和創(chuàng)傷愈合；抗癌作用，能有效抑制黃曲霉毒素的致癌作用。綠竹屬叢生竹種,因其竹筍似馬蹄形,又俗稱馬蹄筍O,為我國(guó)特產(chǎn),分布于福建、浙江南部、臺(tái)灣、廣東、廣西和海南等省，是我國(guó)優(yōu)良的筍、材兩用竹種。綠竹是叢生竹種較高產(chǎn)的筍用竹種。綠竹材纖維長(zhǎng)、易分解，是優(yōu)良的造紙?jiān)希€可加工成中藥材，具解熱功效，同時(shí)綠竹優(yōu)勢(shì)護(hù)岸護(hù)堤、涵養(yǎng)水源、保持水土、美化環(huán)境的好竹種。綠竹葉在綠竹的使用過程中一般被遺棄處理，造成了極大的浪費(fèi)。而超臨界流體萃取技術(shù)的本質(zhì)特征是用無毒、無殘留的流體，如CO2，代替有機(jī)溶劑作提取介質(zhì)并在接近室溫的條件下萃取；其物理化學(xué)基礎(chǔ)源于超臨界CO2流體的溶劑性質(zhì)在很寬的范圍內(nèi)可以調(diào)控，只要簡(jiǎn)單地改變體系的溫度或壓力就可使溶質(zhì)在超臨界CO2流體中的溶解度發(fā)生很大的改變，從而為高選擇性提取和分離及高質(zhì)量產(chǎn)品提取提供了可能；其最大的優(yōu)點(diǎn)莫過于可將萃取、分離和去除溶劑等多個(gè)單元過程合為一體，大大簡(jiǎn)化了工藝流程，提高了生產(chǎn)效率，對(duì)環(huán)境不造成污染。好處如下：CO2無色、無味、無毒，且通常條件下為氣體，無溶劑殘留問題，用它作萃取劑使絕對(duì)安全健康的純天然原料的獲取成為易事，并且CO2價(jià)廉易得，可循環(huán)使用，使產(chǎn)品的成本大為降低；萃取溫度接近室溫，整個(gè)提取分離過程在暗場(chǎng)中進(jìn)行，葉綠素對(duì)光敏感，在很大程度上避免了常規(guī)提取過程中經(jīng)常發(fā)生的脫鎂、酯化等反應(yīng)，能最大程度地保持葉綠素原有特性；流程簡(jiǎn)單，步驟少，生產(chǎn)周期短，效率高；超臨界CO2流體的溶解能力和滲透力強(qiáng)，擴(kuò)散速率快，葉綠素產(chǎn)品不斷被移走，提取完全；超臨界CO2流體只對(duì)溶質(zhì)起作用，不改變?nèi)苜|(zhì)之外的任何成分或原料基體，因此不會(huì)產(chǎn)生任何新的“三廢”物質(zhì)，對(duì)環(huán)境保護(hù)極為有利。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題是克服上述的缺陷，提供一種利用超臨界流體從綠竹葉中萃取葉綠素的方法。其包括如下步驟：將風(fēng)干綠竹葉利用高速中藥粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎,粉碎后形成毛竹葉粉末,選取含水量小于5％的毛竹葉粉末0.1-3g放入萃取釜中，通入二氧化碳，通過高壓泵升壓到10-40Mpa，溫度設(shè)定為30-60℃，二氧化碳的流量為50-120g/h，萃取20-120min，在與萃取釜相連的分離器中得到葉綠素。優(yōu)選地，在萃取器中加入無水乙醇作為夾帶劑，夾帶劑的用量為每克原料采用0.05-0.25L的無水乙醇。可以采用分光光度法測(cè)定葉綠素，即：萃取實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，在分離器中加入少量乙醇，晃動(dòng)分離器將葉綠素產(chǎn)品溶于乙醇，然后將乙醇溶液倒入25ml容量瓶中，在分離器中再次加入少量乙醇沖洗，將沖洗液同樣倒入前一容量瓶中，如此反復(fù)幾次，直至將分離器中產(chǎn)品全部溶解并倒入容量瓶中，在在容量瓶中加入乙醇定容至25ml，溶解均勻后放置10分鐘備用。將待測(cè)溶液加入比色皿中，以乙醇作為空白溶液，在550nm-700nm波長(zhǎng)內(nèi)掃描，掃描后到如產(chǎn)品溶液吸收光譜圖。記錄664nm和645nm波長(zhǎng)下吸光度。利用經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算葉綠素a濃度、葉綠素b濃度、葉綠素總濃度及葉綠素收率：葉綠素a濃度：Ca＝12.7A664-2.69A645葉綠素b濃度：Cb＝22.9A645-4.68A664葉綠素總濃度：Ca+b＝Ca+Cb葉綠素收率＝(萃取出總?cè)~綠素量/g)/(原料量/g)式中A664、A645分別代表測(cè)試樣品在664nm和645nm波長(zhǎng)下的吸光度；Ca、Cb代表葉綠素a和葉綠素b濃度，單位為mg/L。2附圖說明圖1是本專利技術(shù)的工藝流程示意圖。其中A—CO2鋼瓶；B－控制系統(tǒng)；C－用來輸送二氧化碳的高壓泵；D－溫度控制系統(tǒng)；E－用來輸送夾帶劑的高壓泵；F－萃取釜；G－分離器。具體實(shí)施例實(shí)施例1：將烘干、粉碎后的綠竹葉粉放入萃取釜F中，通過鋼瓶A將二氧化碳輸入到萃取釜F中，利用控制系統(tǒng)B控制萃取條件，其中通過高壓泵C升壓到18Mpa，通過溫度控制系統(tǒng)D將溫度設(shè)定為50℃，二氧化碳的流量為60g/h，萃取40min，在萃取器中用高壓泵E加入無水乙醇作為夾帶劑，夾帶劑的用量為每克原料采用0.15L的無水乙醇，在分離器G中得到葉綠素。采用分光光度法測(cè)定葉綠素，得出葉綠素收率為0.31％，其中葉綠素a的濃度占總?cè)~綠素濃度的75％，葉綠素b濃度占總?cè)~綠素濃度的25％。實(shí)施例2：將烘干、粉碎后的綠竹葉粉放入萃取釜F中，通過鋼瓶A將二氧化碳輸入到萃取釜F中，利用控制系統(tǒng)B控制萃取條件，其中通過高壓泵C升壓到30Mpa，通過溫度控制系統(tǒng)D將溫度設(shè)定為55℃，二氧化碳的流量為80g/h，萃取80min，在萃取器中用高壓泵E加入無水乙醇作為夾帶劑，夾帶劑的用量為每克原料采用0.2L的無水乙醇，在分離器G中得到葉綠素。采用分光光度法測(cè)定葉綠素，得出葉綠素收率為0.4％，其中葉綠素a的濃度占總?cè)~綠素濃度的80％，葉綠素b濃度占總?cè)~綠素濃度的20％。實(shí)施例3：將烘干、粉碎后的綠竹葉粉放入萃取釜F中，通過鋼瓶A將二氧化碳輸入到萃取釜F中，利用控制系統(tǒng)B控制萃取條件，其中通過高壓泵C升壓到40Mpa，通過溫度控制系統(tǒng)D將溫度設(shè)定為50℃，二氧化碳的流量為100g/h，萃取120min，在萃取器中用高壓泵E加入無水乙醇本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種利用超臨界流體從綠竹葉中萃取葉綠素的方法，其特征是包括如下步驟：將綠竹葉烘干,粉碎成綠竹葉粉0.3?2g放入萃取釜中，通入二氧化碳，通過高壓泵升壓到10?40Mpa，溫度設(shè)定為30?60℃，二氧化碳的流量為50?120g/h，萃取20?120min，在與萃取釜相連的分離器中得到葉綠素。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種利用超臨界流體從綠竹葉中萃取葉綠素的方法，其特征是包括如下步驟：將綠竹
葉烘干,粉碎成綠竹葉粉0.3-2g放入萃取釜中，通入二氧化碳，通過高壓泵升壓到10-40Mpa，
溫度設(shè)定為30-60℃，二氧化碳的流量為50-1...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：吳浩，金君素，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：北京化工大學(xué)常州先進(jìn)材料研究院，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：江蘇;32