一種厚樸、大黃復配農用殺菌劑及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種厚樸、大黃復配農用殺菌劑及其制備方法。該殺菌劑是以厚樸、大黃和地錦草的復方提取液為主要成分，加入助劑復配而成的水懸浮劑，按重量百分比計由以下成分組成：復方提取液50?80％，潤濕分散劑4?10％，防凍劑3?10％，增稠劑0.1～0.5％，余量為水。其制備方法為：(1)將厚樸、大黃和地錦草按比例混合，粉碎，浸漬，60～85％乙醇提取，抽濾，減壓濃縮得到1.0～3.0g生藥/mL的復方提取液；(2)向復方提取液中依次加入防凍劑、增稠劑混合，加水定容，其中按重量百分比計，復方提取液50?80％，潤濕分散劑4?10％，防凍劑3?10％，增稠劑0.1～0.3％，余量為水。本發明專利技術的農用殺菌劑，成本低、效果好、無毒無殘留、生產工藝簡單，適宜工業化生產。

【技術實現步驟摘要】
一種厚樸、大黃復配農用殺菌劑及其制備方法
本專利技術屬于農藥
，涉及一種農用殺菌劑，具體涉及一種厚樸、大黃復配農用殺菌劑及其制備方法。
技術介紹
干腐病又名枯萎病，為真菌性病害。主要危害球莖，也危害葉、花、根。球莖受害，表面出現水漬狀紅褐色至暗褐色小斑，逐漸擴大成圓形或不規則形，略凹陷，呈環狀萎縮、腐爛；發病嚴重時，整個球莖變黑褐色，干腐。目前主要采用化學農藥退菌特進行防治。其帶來的環保、健康及殘留和抗性等問題越來越受到關注。因此，尋求和開發對人類健康及生態環境安全的新型農藥的需求越來越迫切。與化學農藥相比，生物農藥通常被認為具有無公害、無污染、無殘留、不易產生抗性等明顯優點。
技術實現思路
為了解決上述問題，本專利技術的目的在于提供一種厚樸、大黃復配農用殺菌劑，用于防治果樹、蔬菜、中草藥等的干腐病。本專利技術的另一目的在于提供一種所述厚樸、大黃復配農用殺菌劑的制備方法。為實現上述目的，本專利技術采用以下技術方案：一種厚樸、大黃復配農用殺菌劑，該殺菌劑是以厚樸、大黃和地錦草的復方提取液為主要成分，加入助劑復配而成的水懸浮劑，按重量百分比計由以下成分組成：復方提取液50-80％，潤濕分散劑4-10％，防凍劑3-10％，增稠劑0.1～0.5％，余量為水。所述復方提取液的原料按重量百分比計由厚樸40％-60％、大黃30％-50％、地錦草10-20％組成。所述潤濕分散劑為烷基糖苷、茶皂素、吐溫80的混合物，其中，混合物的體積比為：烷基糖苷占混合物的10-55％；茶皂素占混合物的25-65％；吐溫80占混合物的10-25％。所述防凍劑為丙二醇或丙三醇。所述增稠劑為黃原膠。一種所述厚樸、大黃復配農用殺菌劑的制備方法，包括以下步驟：1)將厚樸、大黃和地錦草按比例混合，粉碎，乙醇浸泡12小時，回流提取二次，提取時間為2-3小時，溫度為60-70℃；合并提取液，濾過，減壓濃縮得到1.0～3.0g生藥/mL的復方提取液；2)向復方提取液中依次加入防凍劑、分散濕潤劑，研磨機研磨，混合，用已溶解了增稠劑的水溶液定容，其中按體積百分比計，復方提取液50-80％，潤濕分散劑4-10％，防凍劑3-10％，增稠劑0.1～0.5％，余量為水。優選地，所述步驟(1)中微波水提時的料與水之間的重量比為1︰6-10。優選地，所述步驟(2)中已溶解了增稠劑的水溶液為將增稠劑稀釋為1w/v％的水溶液。本專利技術的優點在于：本專利技術的厚樸、大黃復配農用殺菌劑，成本低、效果好、無毒無殘留、生產工藝簡單，適宜工業化生產。本專利技術的農用殺菌劑用于防治作物干腐病的生物農藥，符合環保和健康理念，具有很大的市場潛力。具體實施方式以下通過具體實施例對本專利技術做進一步說明。本專利技術的農用殺菌劑的有效成分為厚樸、大黃、地錦草的水提取物。厚樸為木蘭科、木蘭屬植物，具有化濕導滯、行氣平喘、化食消痰、驅風鎮痛之效。厚樸原料資源豐富，價格低廉，性價比高。大黃是多種蓼科大黃屬的多年生草本植物的合稱，主治實熱便秘；熱結胸痞；濕熱瀉痢；黃疸；淋病；水腫腹滿；小便不利；目赤；咽喉腫痛；口舌生瘡；胃熱嘔吐；吐血；咯血；衄血；便血；尿血；蓄血；經閉；產后瘀滯腹痛；癥瘕積聚；跌打損傷；熱毒癰瘍；丹毒；燙傷。其主要成分為大黃酸、大黃素、大黃酚、蘆薈大黃素、大黃素甲醚等。地錦草為大戟科植物。具有清熱解毒、利濕退黃、活血止血。主痢疾、泄瀉、黃疸；咳血；吐血；尿血；便血；崩漏；乳汁不下；跌打腫痛及熱毒瘡瘍等，其主要成分為沒食子酸、沒食子甲脂、槲皮甙、槲皮素、肌醇和鞣酸等。本專利技術的農用殺菌劑為水懸浮劑，是由不溶或微溶于水的固體原藥借助某些助劑，通過研磨比較均勻地分散于水中，形成一種顆粒細小的高懸浮、能流動的穩定的液固態體系。水懸浮劑與乳油相比，不需要有機溶劑，對環境的污染少，制造工藝簡單，藥效高。在以下實施例中，分別對制得的水懸浮劑進行懸浮率試驗，熱穩定性，低溫穩定性，pH試驗，具體試驗過程如下：1、懸浮率試驗試劑和儀器：標準硬水，硬度以碳酸鈣計為0.342g/L、具塞量筒(250mL)、恒溫水浴鍋(30℃±2℃)。試驗步驟:稱取試樣20mL，精確至0.0002g，置于盛有100mL，30℃±2℃標準硬水的量筒中，并用30℃±2℃標準硬水稀釋至刻度，蓋上塞子，以量筒中部為軸心，將量筒在1min內上下顛倒30次，打開塞子，再垂直放入無振動的恒溫水浴中，避免陽光直射，放置30min。用吸管在10s～15s內將內容物的9、10(即225mL)懸浮液移出，不要搖動或挑起量筒內的沉降物，確保吸管的頂端總是在液面下幾毫米處。按高效液相色譜法測的那個試樣和留在量筒底部25mL懸浮液中的有效成分質量。當試樣的懸浮率大于85％認為該試樣合格。計算：試樣中有效成分懸浮率(％)計算如下：m1----配制懸浮液所取試樣中有效成分質量，單位為克(g)；m2---留在量筒底部25mL懸浮液中有效成分質量，單位為克(g)；----換算系數。2、熱穩定性儀器：恒溫箱(或恒溫水浴，54℃士2℃)、安瓶或者54℃仍能密封的具塞玻璃瓶(50mL)、醫用注射器(50mL)。試驗步驟：用注射器將約30mL試樣注入潔凈的具塞玻璃瓶(避免試樣接觸瓶頸)，置此安瓶于冰浴中制冷，用高溫火焰迅速封口(避免溶劑揮發)，至少封3瓶，冷卻至室溫稱量。將封好的瓶置于金屬容器內，再將金屬容器放入54℃士2℃恒溫箱(或恒溫水浴)中，放置14d。取出冷至室溫，將安瓶外面拭凈分別稱量，質量未發生變化的試樣為合格。3、低溫穩定性儀器：制冷器(0℃±2℃)；燒杯(100mL)；量筒(100mL)、離心機、離心管(100mL，管底刻度精確至0.05mL，與離心機配套)。試驗步驟：取80mL的試樣置于100mL燒杯中，在制冷器中冷卻至0℃士2℃，保持1h，每間隔15min攪拌一次，每次15s，觀察外觀有無變化(有無固體物或油狀物析出)。將燒杯放回制冷器，在0℃士2℃繼續放置7d。7d后，將燒杯取出，恢復至室溫，測試懸浮率pH等指標，若貯前與貯后相同或有輕微變化其變化(應在標準范圍內)視冷貯合格。4、pH試驗儀器：pH計、飽和甘汞電極、玻璃電極試驗步驟：稱取1g試祥于100mL燒杯中，加入100mL水，劇烈攪拌1min，靜置1min。將沖洗干凈的玻璃電極和飽和甘汞電極插入試樣溶液中，測其pH值。至少平行測定三次，測定結果的絕對差值應小于0.1，取其算術平均值即為該試樣的pH值。pH7～9定為試樣合格。實施例11)將原料按照重量份厚樸60份、大黃30份、地錦草10份的比例混合，粉碎，700份80％乙醇浸泡12小時，回流提取二次，提取時間依次為3小時、2小時，溫度為60℃；合并提取液，濾過，減壓濃縮得到1.0g生藥/mL的復方提取液；2)向復方提取液中依次加入潤濕分散劑、防凍劑，研磨機研磨，混合，加入增稠劑混合，加水定容，其中按體積百分比計：復方提取液500mL，烷基糖苷25mL，茶皂素15mL，吐溫8010mL，丙三醇80mL，加1％黃原膠膠體溶液至1000mL。該農用殺菌劑的其懸浮率，熱穩定性，低溫穩定性，pH均合格。實施例21)將原料按照重量份厚樸55份、大黃35份、地錦草10份的比例混合，粉碎，800份75％乙醇浸泡12小時，回流提取二次，提取時間依次為3小時、2小時，溫度為65本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種厚樸、大黃復配農用殺菌劑，其特征在于，該殺菌劑是以厚樸、大黃和地錦草的復方提取液為主要成分，加入助劑復配而成的水懸浮劑，按體積百分比計由以下成分組成：復方提取液50?80％，潤濕分散劑4?10％，防凍劑3?10％，增稠劑0.1～0.5％，余量為水。

【技術特征摘要】
1.一種厚樸、大黃復配農用殺菌劑，其特征在于，該殺菌劑是以厚樸、大黃和地錦草的復方提取液為主要成分，加入助劑復配而成的水懸浮劑，按體積百分比計由以下成分組成：復方提取液50-80％，潤濕分散劑4-10％，防凍劑3-10％，增稠劑0.1～0.5％，余量為水；其中，所述復方提取液的原料按重量百分比計由厚樸40％-60％、大黃30％-50％、地錦草10-20％組成。2.根據權利要求1所述的厚樸、大黃復配農用殺菌劑，其特征在于，所述潤濕分散劑為烷基糖苷、茶皂素、吐溫80的混合物，其中，混合物的體積比為：烷基糖苷占混合物的10-55％；茶皂素占混合物的25-65％；吐溫80占混合物的10-25％。3.根據權利要求1所述的厚樸、大黃復配農用殺菌劑，其特征在于，所述防凍劑為丙二醇或丙三醇。4.根據權利要求1所述的厚樸、大黃復配農用殺菌劑，其特征在于，所述增稠劑為黃原膠。5.一種權利要求1...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李可意，劉紅梅，葛喜珍，孫愛博，
申請(專利權)人：北京聯合大學，
類型：發明
國別省市：北京;11