一種山銀花活性物質的提取方法技術

本發明專利技術涉及山銀花活性物質的提取方法。一種山銀花活性物質的提取方法是將山銀花莖葉干燥、粉碎制得山銀花顆粒，所得的山銀花顆粒浸泡于提取溶劑后進行微波逆流提取，收集提取液，加熱，利用陶瓷膜過濾并收集濾液A和截留物A，將所得濾液A用超濾膜濾過，收集濾液B并濃縮、萃取、結晶即可制得山銀花有機酸、黃酮類和皂苷。本發明專利技術工藝簡單，操作方便，有機酸、黃酮類和皂苷的提取率達68.5％，純度達83％。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及山銀花活性物質的提取方法，特別涉及山銀花中多糖、有機酸、黃酮類和皂苷的提取方法，屬于中藥提取領域。
技術介紹
山銀花在華南地區野外山林生長。木質藤本，長2～5m。樹皮黃褐色漸次變為白色，嫩時有短柔毛。葉對生，卵圓形至橢圓形，長4～8cm，寬3.5～5cm，上面綠色，主脈上有短疏毛，下面帶灰白色，密生白色短柔毛；花冠管狀，長1.6～2cm，稍有柔毛，初開時白色，后變黃色。花期6～9月，果期10～11月。灰氈毛忍冬呈棒狀而銷彎，長3～4.5cm，上部直徑2mm，下部直徑1mm，表面綠棕色至黃白色。總花梗集結成簇。開放者花冠裂片，不及全長之半，質稍硬，手捏之稍有彈性，氣清香，味微苦甘。主要成份為綠原酸、木犀草苷等。山銀花是忍冬科植物灰氈毛忍冬、紅腺忍冬、華南忍冬或黃褐毛忍冬的干燥花蕾或帶初開的花。生于溪邊、曠野疏林下或灌木叢中。產于我國南方各地。性味歸經：甘，寒。歸肺，心、胃。清熱解毒，疏散風熱。用于癰腫療瘡，喉痹，丹毒，熱毒血痢，風熱感冒，溫熱發病等功效。近些年來，國內外學者對山銀花作了較為系統的研究工作，尤其是在成分的分離、鑒定、提取工藝和藥理功能的研究方面并取得了一定的研究成果，但對山銀花的一次提取分離仍然有大幅改進的空間。山銀花中含有有機酸、黃酮類、皂苷和多糖等類化合物，尤其是山銀花多糖具有良好的抗腫瘤、抗突變、降低血脂和血糖水平、降血凝等功效。而目前還未有簡單有效的提取方法達到同時提取且完全分離這四種有效成分的水平。現有從山銀花中提取多糖、有機酸、黃酮類和皂苷的方法，普遍存在提取工藝繁瑣、提取效率低、提取純度不高的問題。
技術實現思路
針對現有提取方法得率低及復雜工藝等問題，本專利技術的目的在于提供一種簡易可行且能同時提取山銀花多糖、有機酸、黃酮類、皂苷活性成分的方法。本專利技術采用如下技術方案：一種山銀花活性物質的提取方法，該方法包括下述步驟：1)將山銀花莖葉干燥、粉碎制得山銀花顆粒；2)將步驟1)所得的山銀花顆粒浸泡于提取溶劑中制得料液；3)將步驟2)所得料液進行微波逆流提取，收集提取液；4)將步驟3)所得的提取液加熱，利用陶瓷膜過濾并收集濾液A和截留物A，將所得濾液A用超濾膜濾過，收集濾液B；5)將步驟4)所得濾液B濃縮、萃取、結晶即可制得山銀花有機酸、黃酮類和皂苷；6)利用步驟4)所得截留物A制備山銀花多糖。優選的是：步驟1)中所述的山銀花顆粒為90～100目顆粒。優選的是：步驟2)中所述的溶劑為水或乙醇。優選的是：步驟2)中所述的山銀花顆粒和溶劑質量體積比為1:1～1:20優選的是：步驟3)中所述的微波逆流提取次數為4次，提取時間為3～10分鐘，微波功率為900W。優選的是：步驟4)中所述的提取液及濾液A溫度均為40～50℃。優選的是：步驟4)中所述的陶瓷膜孔徑為0.5μm、1.0μm、2.0μm、5.0μm中的任意一種。優選的是：步驟4)中所述的超濾膜能截留分子量8000～50000道爾頓物質。本專利技術采用微波逆流提取方法，微波可以穿透式加熱，大大節省提取時間，效率高、產量大，還可以大大簡化工藝流程；同時微波提取沒有熱慣性，易于控制。與普通過濾方法相比，陶瓷膜過濾可以快速過濾除去溶液中懸浮顆粒，避免有機酸、黃酮類和皂苷易析出而損失。本專利技術使用超濾進行截留，主要是因為山銀花中多糖的含量較高，如不進行分離則會在有機酸、黃酮類和皂苷結晶時析出，影響析出率，通過超濾膜，先把多糖與黃酮類等小分子化合物分開，通過有機溶劑萃取可以提高有機酸、黃酮類和皂苷的收率、純度。本專利技術工藝簡單，操作方便，有機酸、黃酮類和皂苷的提取率達68.5％，純度達83％，該提取方法所需有機溶媒使用量少，操作安全性好，且不需要高溫爐加熱，降低了能耗，節約了生產成本。具體實施方式下面進一步描述本專利技術的技術方案，但要求保護的范圍并不局限于所述。下面結合具體實施例，對本專利技術作進一步詳細的闡述，但本專利技術的實施方式并不局限于實施例表示的范圍。這些實施例僅用于說明本專利技術，而非用于限制本專利技術的范圍。此外，在閱讀本專利技術的內容后，本領域的技術人員可以對本專利技術作各種修改，這些等價變化同樣落于本專利技術所附權利要求書所限定的范圍。實施例1將新鮮山銀花莖葉干燥、取干葉5kg，粉碎得到100目的山銀花顆粒，將顆粒用5L的水浸泡，并用微波逆流提取器進行微波輻射處理10分鐘，功率為900W，過濾，重復提取三次，濾液合并加熱至40℃，趁熱過0.5μm孔徑中陶瓷膜，收集濾液，保持溫度下再過8000道爾頓的超濾膜，濾過液濃縮、萃取、結晶，得到山銀花有機酸、黃酮類和皂苷。收集未能濾過超濾膜的截留物制備山銀花多糖。實施例2將新鮮山銀花莖葉干燥、取干葉5kg，粉碎得到90目的山銀花顆粒，將顆粒用40L乙醇浸泡，并用微波逆流提取器進行微波輻射處理3分鐘，功率為900W，過濾，重復提取三次，濾液合并加熱至45℃，趁熱過1.0μm孔徑中陶瓷膜，收集濾液，保持溫度下再過9000道爾頓的超濾膜，濾過液濃縮、萃取、結晶，得到山銀花有機酸、黃酮類和皂苷。收集未能濾過超濾膜的截留物制備山銀花多糖。實施例3將新鮮山銀花莖葉干燥、取干葉5kg，粉碎得到90目的山銀花顆粒，將顆粒用100L水浸泡，并用微波逆流提取器進行微波輻射處理5分鐘，功率為900W，過濾，重復提取三次，濾液合并加熱至50℃，趁熱過5.0μm孔徑中陶瓷膜，收集濾液，保持溫度下再過10000道爾頓的超濾膜，濾過液濃縮、萃取、結晶，得到山銀花有機酸、黃酮類和皂苷。收集未能濾過超濾膜的截留物制備山銀花多糖。實施例4將新鮮山銀花莖葉干燥、取干葉5kg，粉碎得到90目的山銀花顆粒，將顆粒用50L乙醇浸泡，并用微波逆流提取器進行微波輻射處理8分鐘，功率為900W，過濾，重復提取三次，濾液合并加熱至50℃，趁熱過2.0μm孔徑中陶瓷膜，收集濾液，保持溫度下再過20000道爾頓的超濾膜，濾過液濃縮、萃取、結晶，得到山銀花多糖、有機酸、黃酮類和皂苷。收集未能濾過超濾膜的截留物制備山銀花多糖。按照實施例1的提取條件，可提取得到83％純度的有機酸、黃酮類和皂苷，提取率達到68.5％。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種山銀花活性物質的提取方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：1)將山銀花莖葉干燥、粉碎制得山銀花顆粒；2)將步驟1)所得的山銀花顆粒浸泡于提取溶劑中制得料液；3)將步驟2)所得料液進行微波逆流提取，收集提取液；4)將步驟3)所得的提取液加熱，利用陶瓷膜過濾并收集濾液A和截留物A，將所得濾液A用超濾膜濾過，收集濾液B；5)將步驟4)所得濾液B濃縮、萃取、結晶即可制得山銀花有機酸、黃酮類和皂苷；6)利用步驟4)所得截留物A制備山銀花多糖。

【技術特征摘要】
1.一種山銀花活性物質的提取方法，其特征在于，所述方法包
括如下步驟：
1)將山銀花莖葉干燥、粉碎制得山銀花顆粒；
2)將步驟1)所得的山銀花顆粒浸泡于提取溶劑中制得料液；
3)將步驟2)所得料液進行微波逆流提取，收集提取液；
4)將步驟3)所得的提取液加熱，利用陶瓷膜過濾并收集濾液A
和截留物A，將所得濾液A用超濾膜濾過，收集濾液B；
5)將步驟4)所得濾液B濃縮、萃取、結晶即可制得山銀花有機
酸、黃酮類和皂苷；
6)利用步驟4)所得截留物A制備山銀花多糖。
2.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于，步驟1)中所
述的山銀花顆粒為90～100目顆粒。
3.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于，步驟2)中所
述的溶...

【專利技術屬性】
技術研發人員：羅文敏，賈強，武玉祥，徐青，韓瑜，王芳，秦華軍，
申請(專利權)人：貴州省生物研究所，
類型：發明
國別省市：貴州;52