一種從四氯乙烯裝置產生的重組分廢液中回收四氯乙烯和六氯乙烷的方法制造方法及圖紙

本發明專利技術涉及一種從四氯乙烯裝置產生的重組分廢液中回收四氯乙烯和六氯乙烷的方法，包括下列步驟：(1)將四氯乙烯裝置產生的重組分廢液送入重組分精餾塔進行精餾，(2)重組分精餾塔塔頂得到的組分經冷凝后一部分送回到重組分精餾塔回流，另一部分送回到四氯乙烯裝置精制單元進行精制，得四氯乙烯產品；(3)重組分精餾塔塔底得到的組分送入六氯乙烷精餾塔進行精餾，(4)六氯乙烷精餾塔塔頂組分經冷凝、粉碎，得六氯乙烷產品。本發明專利技術通過精確控制重組分精餾塔和六氯乙烷精餾塔塔頂塔底溫度，避免回收過程中，管線及設備易堵塞的問題；有效的解決了將四氯乙烯裝置產生的重組分廢液難解決，排放氣味大等難題。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種四氯乙烯裝置產生的重組分廢液的處理方法，尤其涉及一種從四氯乙烯裝置產生的重組分廢液中回收四氯乙烯和六氯乙烷的方法，屬于化工

技術介紹
國內現有四氯乙烯裝置產能在30萬噸/年以上，四氯乙烯裝置在生產過程中會生成含四氯化碳、四氯乙烯、六氯乙烷、六氯丁二烯、六氯苯等多種有機物的混合物廢液，這些有機物多為重組分(以下將上述混合物廢液簡稱為重組分廢液)。重組分廢液排放氣味大，處理工藝復雜且不環保，重組分廢液中含有較多應用價值很高的四氯乙烯和六氯乙烷；目前，國內大多數廠家都沒有很好的回收重組分中四氯乙烯和六氯乙烷，大都簡單處理后直接排放或焚燒，不僅對環境造成損害，而且造成四氯乙烯和六氯乙烷的浪費，不經濟。因此，需要提供一種回收處理四氯乙烯重組分的生產工藝。從重組分廢液中回收四氯乙烯和六氯乙烷，目前國內還沒有廠家有完整的處理的工藝。回收過程中，管線及設備易堵塞，工藝參數難控制，裝置的連續生產運行難以保障。
技術實現思路
針對現有技術的不足，解決四氯乙烯生產過程中產生的重組分廢液處理難度大的問題，本專利技術提供一種從四氯乙烯裝置產生的重組分廢液中回收四氯乙烯和六氯乙烷的方法。本專利技術的技術方案如下：一種從四氯乙烯裝置產生的重組分廢液中回收四氯乙烯和六氯乙烷的方法，包括下列步驟：(1)將四氯乙烯裝置產生的重組分廢液送入重組分精餾塔進行精餾，控制塔頂溫度122～130℃，塔底溫度190～200℃，塔釜壓力0.001～0.01MPa；(2)重組分精餾塔塔頂得到的組分經冷凝后一部分送回到重組分精餾塔回流，回流比為0.4～0.6，另一部分送回到四氯乙烯裝置精制單元進行精制，得四氯乙烯產品；(3)重組分精餾塔塔底得到的組分送入六氯乙烷精餾塔進行精餾，控制塔頂溫度186℃～190℃，塔底溫度195℃～205℃，塔釜壓力0.05～0.1MPa；(4)六氯乙烷精餾塔塔頂組分經冷凝、粉碎，得六氯乙烷產品。根據本專利技術，優選的，步驟(1)中所述的四氯乙烯裝置產生的重組分廢液的主要組分如下：四氯化碳0.58～1.86％、四氯乙烯47.52～48.52％、五氯乙烷0.04～0.16％、六氯乙烷18.84～20.62％、六氯丁二烯28.58～34.1％。根據本專利技術，優選的，步驟(2)中所述的回流比為0.5，所述冷凝的溫度為30～50℃。根據本專利技術，優選的，步驟(4)中所述冷凝的溫度為120～150℃。根據本專利技術，優選的，步驟(4)中還包括將六氯乙烷精餾塔塔底組分進行焚燒處理步驟。根據本專利技術，重組分精餾塔塔頂得到的組分主要為四氯化碳、四氯乙烯等輕組分，六氯乙烷精餾塔塔底組分主要為六氯丁二烯、六氯苯等重組分，六氯乙烷精餾塔塔頂組分主要為六氯乙烷氣體，經冷凝、粉碎得到六氯乙烷產品；回收得到的四氯乙烯純度為99.8％以上，回收率達95％以上；回收得到的六氯乙烷純度為98％以上，回收率達85％以上。本專利技術所述的四氯乙烯裝置為四氯乙烯生產過程，本領域技術人員熟知的工藝過程，其中，步驟(2)中重組分精餾塔塔頂經冷凝得到的另一部分組分送回到四氯乙烯裝置精制單元進行精制的過程可按現有技術進行。本專利技術的原理：本專利技術的原理是通過精餾對各組分進行分離回收，第一步首先通過精餾的方法回收四氯乙烯和四氯化碳，本步驟主要通過控制塔釜溫度和回流比來進行控制，需要注意塔釜重組分的組成，要保證塔釜六氯丁二烯的含量在適當范圍之內，如果塔釜六氯丁二烯含量太低，則會堵塞塔釜及后續的工藝管道；然后再通過精餾的方法回收六氯乙烷，此步驟主要控制塔釜、塔頂溫度，不能過高和過低，過高六氯乙烷純度不高，過低則容易堵塞。因此，本專利技術主要的工藝操作點就是塔釜、塔頂溫度，通過精確控制，避免回收過程中，管線及設備易堵塞的問題。本專利技術所用設備均可用本領域常規設備，重組分精餾塔和六氯乙烷精餾塔空間位置上盡可能的近，六氯乙烷精餾塔塔頂得到的六氯乙烷冷凝所用換熱器可用U型管換熱器，可固定在六氯乙烷精餾塔塔頂。本專利技術的有益效果如下：1、本專利技術將四氯乙烯裝置產生的重組分廢液通過精餾的方法，回收其中的四氯乙烯和六氯乙烷，然后將六氯丁二烯、六氯苯等重組分廢棄物焚燒處理。有效的解決了將四氯乙烯裝置產生的重組分廢液難解決，排放氣味大等難題，而且將四氯乙烯和六氯乙烷回收利用更經濟，節約成本。2、本專利技術通過精確控制重組分精餾塔和六氯乙烷精餾塔塔頂塔底溫度，避免回收過程中，管線及設備易堵塞的問題。具體實施方式下面通過具體實施例對本專利技術作進一步描述。實施例中所用設備均為本領域常規設備，市購產品。實施例1本實施例四氯乙烯裝置產生的重組分廢液的主要組成：四氯化碳1.86％，四氯乙烯48％、五氯乙烷：0.16％、六氯乙烷20.62％、六氯丁二烯29.35％。一種從四氯乙烯裝置產生的重組分廢液中回收四氯乙烯和六氯乙烷的方法，包括下列步驟：(1)將四氯乙烯裝置產生的重組分廢液進入重組分精餾塔，控制重組分精餾塔塔底溫度192.6℃，塔底壓力0.003MPa，塔頂溫度123.8℃；(2)重組分精餾塔塔頂得到的組分經42℃冷凝后一部分送回到重組分精餾塔回流，回流量0.5m3/h，回流比0.5，另一部分送回到四氯乙烯裝置精制單元進行精制，得四氯乙烯產品；(3)重組分精餾塔塔底得到的組分送入六氯乙烷精餾塔進行精餾，控制六氯乙烷精餾塔塔底溫度198.8℃，塔底壓力0.06MPa，塔頂溫度188.1℃；(4)六氯乙烷精餾塔塔頂組分經143℃冷凝、粉碎，得六氯乙烷產品；六氯乙烷精餾塔塔底組分送入焚燒裝置進行焚燒處理。本實施例得到的四氯乙烯純度為99.9％，回收率達96％，六氯乙烷純度為98.5％，回收率87％。實施例2本實施例四氯乙烯裝置產生的重組分廢液的主要組成：四氯化碳0.58％、四氯乙烯47.52％、五氯乙烷0.04％、六氯乙烷18.84％、六氯丁二烯33.01％。一種從四氯乙烯裝置產生的重組分廢液中回收四氯乙烯和六氯乙烷的方法，包括下列步驟：(1)將四氯乙烯裝置產生的重組分廢液進入重組分精餾塔，控制重組分精餾塔塔底溫度195.2℃，塔底壓力0.005MPa，塔頂溫度124.9℃；(2)重組分精餾塔塔頂得到的組分經45.8℃冷凝后一部分送回到重組分精餾塔回流，回流量0.49m3/h，回流比0.48，另一部分送回到四氯乙烯裝置精制單元進行精制，得四氯乙烯產品；(3)重組分精餾塔塔底得到的組分送入六氯乙烷精餾塔進行精餾，控制六氯乙烷精餾...

【技術保護點】
一種從四氯乙烯裝置產生的重組分廢液中回收四氯乙烯和六氯乙烷的方法，包括下列步驟：(1)將四氯乙烯裝置產生的重組分廢液送入重組分精餾塔進行精餾，控制塔頂溫度122～130℃，塔底溫度190～200℃，塔釜壓力0.001～0.01MPa；(2)重組分精餾塔塔頂得到的組分經冷凝后一部分送回到重組分精餾塔回流，回流比為0.4～0.6，另一部分送回到四氯乙烯裝置精制單元進行精制，得四氯乙烯產品；(3)重組分精餾塔塔底得到的組分送入六氯乙烷精餾塔進行精餾，控制塔頂溫度186℃～190℃，塔底溫度195℃～205℃，塔釜壓力0.05～0.1MPa；(4)六氯乙烷精餾塔塔頂組分經冷凝、粉碎，得六氯乙烷產品。

【技術特征摘要】
1.一種從四氯乙烯裝置產生的重組分廢液中回收四氯乙烯和六氯乙烷的方法，包括下
列步驟：
(1)將四氯乙烯裝置產生的重組分廢液送入重組分精餾塔進行精餾，控制塔頂溫度
122～130℃，塔底溫度190～200℃，塔釜壓力0.001～0.01MPa；
(2)重組分精餾塔塔頂得到的組分經冷凝后一部分送回到重組分精餾塔回流，回流比
為0.4～0.6，另一部分送回到四氯乙烯裝置精制單元進行精制，得四氯乙烯產品；
(3)重組分精餾塔塔底得到的組分送入六氯乙烷精餾塔進行精餾，控制塔頂溫度186
℃～190℃，塔底溫度195℃～205℃，塔釜壓力0.05～0.1MPa；
(4)六氯乙烷精餾塔塔頂組分經冷凝、粉碎，得六氯乙烷產品。
2.根據權利要求1所述的從四氯乙烯裝置產生的重組分廢液中回收四氯乙烯和六氯乙
烷的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的四氯乙烯裝置產生的重組分廢液的主要...

【專利技術屬性】
技術研發人員：于海濤，張晶群，徐學軍，
申請(專利權)人：山東東岳氟硅材料有限公司，
類型：發明
國別省市：山東;37