從含ZnCl2的SmCl3溶液中碳酸氫銨沉淀制備Sm2O3的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種從含ZnCl2的SmCl3溶液中碳酸氫銨沉淀制備Sm2O3的方法，屬于稀土濕法冶金領(lǐng)域。本發(fā)明專利技術(shù)在ZnCl2和SmCl3溶液中添加NH4Cl作為料液，碳酸氫銨溶液中添加NH4Cl作為沉淀劑，料液和沉淀劑中NH4Cl濃度均為3?mol/L，料液溫度達到60℃時，將沉淀劑加入到料液中，當(dāng)沉淀母液pH值達到6時，料液中Sm3+完全轉(zhuǎn)化為碳酸釤沉淀，碳酸釤經(jīng)過灼燒，得到ZnO含量小于0.005%的Sm2O3產(chǎn)品，而料液中Zn2+不沉淀，該方法實現(xiàn)了用碳酸氫銨沉淀分離Sm3+和Zn2+，可降低生產(chǎn)成本、簡化生產(chǎn)工序，便于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

Method for preparing Sm2O3 by precipitation of ammonium bicarbonate in aqueous solution containing ZnCl2 SmCl3

The invention relates to a method for preparing Sm2O3 by precipitation of ammonium bicarbonate from SmCl3 solution containing ZnCl2, which belongs to the field of rare earth hydrometallurgy. The addition of NH4Cl in ZnCl2 and SmCl3 solution as the liquid, add NH4Cl ammonium bicarbonate solution as the precipitating agent, NH4Cl liquid and precipitant concentration was 3 mol/L, feed temperature reached 60 degrees, the precipitation agent is added to the liquid, when the precipitation pH value reaches 6 in the feed, Sm3+ completely into samaric carbonate precipitation, samaric carbonate after burning, ZnO content is less than 0.005% Sm2O3 products, and feed Zn2+ precipitation, the method realizes the separation of Sm3+ and Zn2+ by precipitation of ammonium bicarbonate, can reduce the production cost and simplify the production process, easy to realize industrialized production.

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】


本專利技術(shù)涉及一種從含ZnCl2的SmCl3溶液中碳酸氫銨沉淀制備Sm2O3的方法，屬于稀土濕法冶金領(lǐng)域。

技術(shù)介紹

目前企業(yè)采用鋅粉還原富銪溶液中Eu3+制備氧化銪工藝，向富銪溶液中加入鋅粉將Eu3+還原成Eu2+，而鋅粉轉(zhuǎn)變?yōu)閆n2+進入到稀土溶液中，含有Zn2+的稀土溶液作為還原萃取的料液，在還原萃取分離段Zn2+作為易萃組份隨Sm3+、Gd3+等三價稀土離子經(jīng)過反萃后返回到釤銪分離段，Zn2+隨Sm3+一起從釤銪分離段萃余液流出，直接用碳酸氫銨作為沉淀劑，Zn2+也會同碳酸釤沉淀，影響氧化釤產(chǎn)品質(zhì)量，為了保證氧化釤產(chǎn)品質(zhì)量，需進行Sm3+和Zn2+分離；CN1715430A專利和文獻李慧琴所著的鋅與稀土分離及堿式碳酸鋅的制備，稀土，2006，27(6):62-64，提供了一種鋅與稀土分離方法，利用N235實現(xiàn)Zn2+和RE3+分離；CN103924078A、CN103924079A、CN103924080A專利提供了用P507萃取分離Sm3+和Zn2+工藝技術(shù)；日本專利JP2001151743報道了在稀土和鋅的混合溶液中，加入三(2-氨基乙基)胺和水楊醛反應(yīng)后，只有稀土結(jié)晶出來，從而實現(xiàn)了稀土和鋅的分離；稀土與鋅分離也可以采用加入過量的氨水或氫氧化鈉，稀土形成氫氧化物沉淀，而Zn2+形成ZnO22-留在溶液中，這種方法缺點是氫氧化稀土沉淀易形成膠體，很難過濾，同時沉淀中極易夾帶Zn2+，另外操作工序繁瑣，又不經(jīng)濟，在工業(yè)生產(chǎn)中很難實施。

技術(shù)實現(xiàn)思路

本專利技術(shù)目的是提供一種從含ZnCl2的SmCl3溶液中碳酸氫銨沉淀制備Sm2O3的方法，該方法可降低生產(chǎn)成本、簡化生產(chǎn)工序，制備出的Sm2O3產(chǎn)品中ZnO含量小于0.005%。
技術(shù)解決方案：
本專利技術(shù)在含ZnCl2的SmCl3溶液中添加NH4Cl作為料液，料液中SmCl3濃度為0.45-0.75mol/L、ZnCl2濃度0.06-0.12mol/L，NH4Cl濃度3mol/L，料液溫度達到60℃時，向料液中加入沉淀劑，沉淀劑中碳酸氫銨濃度1.9mol/L和NH4Cl濃度3mol/L的混合溶液，當(dāng)沉淀母液pH值達到6時，料液中Sm3+完全轉(zhuǎn)化為碳酸釤沉淀，碳酸釤沉淀經(jīng)過濾、洗滌、灼燒，得到ZnO含量小于0.005%的Sm2O3產(chǎn)品。
專利技術(shù)效果在含ZnCl2的SmCl3溶液中添加NH4Cl濃度為3mol/L是技術(shù)關(guān)鍵；若添加NH4Cl濃度從0升高到2mol/L，Sm2O3產(chǎn)品中ZnO含量從0.91%降低到0.05%；添加NH4Cl濃度為3mol/L時，Sm2O3產(chǎn)品中ZnO含量小于0.005%；若添加NH4Cl濃度大于3mol/L時，Sm2O3產(chǎn)品中ZnO含量繼續(xù)降低，但降低幅度不大，添加過高濃度的NH4Cl，NH4Cl在溶液中溶解較慢，甚至存在有部分NH4Cl不溶解，同時也會增大生產(chǎn)成本；在含ZnCl2的SmCl3溶液中最佳添加NH4Cl濃度為3mol/L，便于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。
具體實施方式
實施例1在沉淀罐中加入2000LSmCl3濃度為0.45mol/L、ZnCl2濃度0.0614mol/L的溶液，再添加321kg固體NH4Cl，固體NH4Cl溶解后，料液溫度達到60℃時，加入濃度為1.9mol/L碳酸氫銨和濃度為3mol/L的NH4Cl混合溶液，當(dāng)沉淀母液pH值達到6時，溶液中Sm3+完全轉(zhuǎn)化為碳酸釤沉淀，碳酸釤沉淀經(jīng)過濾、洗滌、灼燒，得到ZnO含量為0.004%的Sm2O3產(chǎn)品。
實施例2在沉淀罐中加入2000LSmCl3濃度為0.6mol/L、ZnCl2濃度0.12mol/L的溶液，再添加321kg固體NH4Cl，固體NH4Cl溶解后，料液溫度達到60℃時，加入濃度為1.9mol/L碳酸氫銨和濃度為3mol/L的NH4Cl混合溶液，當(dāng)沉淀母液pH值達到6時，溶液中Sm3+完全轉(zhuǎn)化為碳酸釤沉淀，碳酸釤沉淀經(jīng)過濾、洗滌、灼燒，得到ZnO含量為0.0025%的Sm2O3產(chǎn)品。
實施例3在沉淀罐中加入2000LSmCl3濃度為0.6mol/L、ZnCl2濃度0.0614mol/L的溶液，再添加321kg固體NH4Cl，固體NH4Cl溶解后，料液溫度達到60℃時，加入濃度為1.9mol/L碳酸氫銨和濃度為3mol/L的NH4Cl混合溶液，當(dāng)沉淀母液pH值達到6時，溶液中Sm3+完全轉(zhuǎn)化為碳酸釤沉淀，碳酸釤沉淀經(jīng)過濾、洗滌、灼燒，得到ZnO含量為0.004%的Sm2O3產(chǎn)品。
實施例4在沉淀罐中加入2000LSmCl3濃度為0.75mol/L、ZnCl2濃度0.0614mol/L的溶液，再添加321kg固體NH4Cl，固體NH4Cl溶解后，料液溫度達到60℃時，加入濃度為1.9mol/L碳酸氫銨和濃度為3mol/L的NH4Cl混合溶液，當(dāng)沉淀母液pH值達到6時，溶液中Sm3+完全轉(zhuǎn)化為碳酸釤沉淀，碳酸釤沉淀經(jīng)過濾、洗滌、灼燒，得到ZnO含量為0.0024%的Sm2O3產(chǎn)品。
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【技術(shù)保護點】
從含ZnCl2的SmCl3溶液中碳酸氫銨沉淀制備Sm2O3的方法，其特征在于，在含ZnCl2的SmCl3溶液中添加NH4Cl作為料液，料液中SmCl3濃度為0.45?0.75?mol/L、ZnCl2濃度0.06?0.12?mol/L，NH4Cl濃度3?mol/L，料液溫度達到60℃時，向料液中加入沉淀劑，沉淀劑中碳酸氫銨濃度1.9?mol/L和NH4Cl濃度3?mol/L的混合溶液，當(dāng)沉淀母液pH值達到6時，料液中Sm3+完全轉(zhuǎn)化為碳酸釤沉淀，碳酸釤沉淀經(jīng)過濾、洗滌、灼燒，得到ZnO含量小于0.005%的Sm2O3產(chǎn)品。

【技術(shù)特征摘要】
1.從含ZnCl2的SmCl3溶液中碳酸氫銨沉淀制備Sm2O3的方法，其特征在于，在含ZnCl2的SmCl3溶液中添加NH4Cl作為料液，料液中SmCl3濃度為0.45-0.75mol/L、ZnCl2濃度0.06-0.12mol/L，NH4Cl濃度3mol/L，料液...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：郝先庫，張瑞祥，劉全，王士智，劉海旺，馬顯東，趙永志，劉莎莎，斯琴畢力格，許宗澤，
申請(專利權(quán))人：包頭稀土研究院，包頭市京瑞新材料有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：內(nèi)蒙古;15