一種含錸物料中錸含量的測定法制造技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種含錸物料中錸含量的測定法，鉬精粉經(jīng)混酸進行溶解、磁力攪拌、加熱后定容；焙燒樣采用預(yù)浸出?濃硫酸加熱浸出的方法溶解，加熱、浸出后定容；分別加入EDTA和酒石酸，調(diào)節(jié)pH；加入四苯砷氯鹽酸鹽溶液與錸進行反應(yīng)，使用三氯甲烷充分萃取，取下層有機相，重復(fù)三次合并有機相，并用錸洗滌液洗滌有機相兩次；所得有機相于干燥的燒杯中，85℃水浴蒸干三氯甲烷得到過錸四苯胂，加鹽酸溶解過錸四苯胂，再加入硫氰酸鉀和二氯化錫還原顯色20min；用乙酸乙酯萃取后，取有機相于426nm處進行紫外測定。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明專利技術(shù)針對于高錸酸銨的生產(chǎn)而設(shè)計，對錸的回收利用工藝評價具有重要的現(xiàn)實意義，具有推廣使用的價值。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
201610190937

【技術(shù)保護點】
一種含錸物料中錸含量的測定法，其特征在于，包括以下步驟：(1)含錸物料包括鉬精粉和焙燒樣，其中焙燒樣為鉬精粉加氧化鈣后焙燒所得，對鉬精粉和焙燒樣兩種含錸物料樣采用不同的溶樣方法；(2)鉬精粉溶樣：準(zhǔn)確稱取鉬精粉0.5g鉬精粉樣品于150mL干燥的燒杯中，分別加入5mL飽和氯酸鉀的硝酸溶液、濃度1:1的硫酸2.5mL及2.5mL磷酸溶液，于270?280℃溫度下，磁力攪拌至冒煙，再持續(xù)加熱10min，冷卻至室溫后，進行干過濾，濾液定容至100ml容量瓶中，靜置后備用；(3)焙燒樣溶樣：采用預(yù)浸出?濃硫酸加熱浸出的方法溶解，準(zhǔn)確稱取2.0g焙燒樣于150ml干燥的燒杯中，加入濃度1:1的稀硫酸6ml調(diào)成料漿，其固液比1:3，預(yù)浸出12h，再加入濃硫酸4mL,于90℃下磁力攪拌反應(yīng)1.5?2h，冷卻至室溫后，進行干過濾，濾液定容至100ml容量瓶中，靜置后備用；(4)取上述容量瓶中上清液于干燥的燒杯中，分別加入EDTA和酒石酸，調(diào)節(jié)pH；加入四苯砷氯鹽酸鹽溶液與錸進行反應(yīng)，使用三氯甲烷充分萃取，取下層有機相，重復(fù)三次合并有機相，并用錸洗滌液洗滌有機相兩次；(5)取上述有機相于干燥的燒杯中，于85℃水浴蒸干三氯甲烷得到過錸四苯胂，加入鹽酸溶解過錸四苯胂，再加入濃度350g/L的硫氰酸鉀和濃度20g/L的二氯化錫還原顯色20min；用10mL乙酸乙酯萃取后，取有機相于426nm處進行紫外測定。...

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王毅夢，樊雪梅，劉明寶，南寧，崔孝煒，李哲建，屈佳，于艷，常亮亮，
申請(專利權(quán))人：商洛學(xué)院，
類型：發(fā)明
國別省市：陜西;61