一種Au/Ag/Au核殼納米抑菌材料及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種Au/Ag/Au核殼納米抑菌材料及其制備方法，屬于納米材料技術領域。該方法以金納米顆粒為核，通過表面還原硝酸銀制備Au/Ag核殼納米顆粒，再以Au/Ag為核通過還原氯金酸制得Au/Ag/Au核殼納米材料，通過對其表面修飾巰基聚乙二醇，制備得到具有高效抑菌性能的Au/Ag/Au核殼納米材料。本發明專利技術具有以下優點：1)廣譜抑菌性，對革蘭氏陽性菌和革蘭氏陰性菌均具有強的抑菌效果；2)通過包裹納米金殼層，能有效提高納米材料的抑菌性，降低其細胞毒性，提高其生物相容性；3)分散性好，化學性質穩定，可長時間保存。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于納米材料
，具體涉及一種Au/Ag/Au核殼納米抑菌材料及其制備方法。
技術介紹
銀納米顆粒具有較強抑菌、殺菌作用及其廣譜的抗菌活性，且由于量子效應、小尺寸效應和具有極大的比表面積，因而具有傳統無機抗菌劑無法比擬的抗菌效果，成為很有發展前景的新一代抗菌材料。然而，已有研究表明銀納米對哺乳動物的皮膚、肝、肺、腦、血管系統和生殖器官的細胞具有一定毒性。研究證實納米粒子的大小、化學成分、形狀、結構、表面電荷等都對納米粒子生物安全性有一定影響。
技術實現思路
本專利技術是針對現有技術存在的缺陷提供一種Au/Ag/Au核殼納米抑菌材料及其制備方法。本專利技術技術方案制備得到的核殼納米粒子可以兼備核與殼兩方面的優勢，同時可以通過它們之間的協同作用和優勢互補，增強單純的金、銀納米的抗菌活性，提高其抗菌的廣譜性。另外在金銀核殼納米材料外層包裹金殼可以改善納米材料的生物相容性、降低銀納米的細胞毒性，提高銀納米的穩定性。一種Au/Ag/Au核殼納米抑菌材制備方法，該方法包括以下步驟：(1)Au/Ag核殼納米顆粒：將金納米顆粒溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液和抗壞血酸溶液混合均勻，隨后加入硝酸銀溶液，避光并繼續攪拌均勻，離心去上清，加超純水，制備得到Au/Ag核殼納米顆粒溶液；(2)Au/Ag/Au核殼納米顆粒：將Au/Ag核殼納米顆粒溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液、鹽酸羥胺溶液混合均勻，隨后加入四氯合金酸溶液，混合液攪拌均勻，離心去上清，加超純水，制備得到Au/Ag/Au核殼納米顆粒溶液；(3)Au/Ag/Au核殼納米抑菌材料：在Au/Ag/Au核殼納米顆粒溶液中緩慢加入巰基
聚乙二醇溶液，攪拌均勻，得到Au/Ag/Au核殼納米抑菌材料。本專利技術技術方案所述方法：步驟(1)和步驟(3)中聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量為50000～60000；步驟3)中巰基聚乙二醇的平均分子量為2000～8000。本專利技術技術方案所述方法：步驟(1)中金納米顆粒溶液中金納米顆粒的摩爾濃度為1～80nmol/L；聚乙烯吡咯烷酮溶液中聚乙烯吡咯烷酮的質量濃度為0.1～5％；抗壞血酸溶液中抗壞血酸的摩爾濃度為5～500mmol/L；硝酸銀溶液中硝酸銀的摩爾濃度為0.1～3mmol/L；金納米顆粒溶液：聚乙烯吡咯烷酮溶液：抗壞血酸溶液：硝酸銀溶液的體積比為1～5：1～5：1～5：1～5；優選：步驟(1)中金納米顆粒溶液中金納米顆粒的摩爾濃度為10～50nmol/L；聚乙烯吡咯烷酮溶液中聚乙烯吡咯烷酮的質量濃度為0.1～1.5％；抗壞血酸溶液中抗壞血酸的摩爾濃度為100～400mmol/L；硝酸銀溶液中硝酸銀的摩爾濃度為0.5～1.5mmol/L；金納米顆粒溶液：聚乙烯吡咯烷酮溶液：抗壞血酸溶液：硝酸銀溶液的體積比為3～5：1～5：1～3：1～3。本專利技術技術方案所述方法：步驟(1)中Au/Ag核殼納米顆粒溶液的摩爾濃度為1～15nmol/L。本專利技術技術方案所述方法：步驟(2)中聚乙烯吡咯烷酮溶液的質量濃度為0.1～5％，鹽酸羥胺溶液的摩爾濃度為5～30mmol/L，四氯合金酸溶液的摩爾濃度為5～30mmol/L，Au/Ag核殼納米顆粒溶液：聚乙烯吡咯烷酮溶液：鹽酸羥胺溶液：四氯合金酸溶液的體積比為100～200：100～200：3～8：3～8；優選：步驟(2)中聚乙烯吡咯烷酮溶液的質量濃度為0.1～1.5％，鹽酸羥胺溶液的摩爾濃度為5～15mmol/L，四氯合金酸溶液的摩爾濃度為5～15mmol/L。本專利技術技術方案所述方法：步驟(2)中Au/Ag/Au核殼納米顆粒溶液的摩爾濃度為1～5nmol/L。本專利技術技術方案所述方法：步驟(3)中巰基聚乙二醇溶液的質量濃度為1～10％，優選步驟(3)中巰基聚乙二醇溶液的質量濃度為1～5％；步驟(3)中Au/Ag/Au核殼納米顆粒溶液：巰基聚乙二醇溶液的體積比為1～3：3～8。本專利技術技術方案所述方法：金納米顆粒的粒徑為5～15nm，優選金納米顆粒的粒徑為8～12nm。一種Au/Ag/Au核殼納米抑菌材料，該材料是通過如下方法制備得到：(1)Au/Ag核殼納米顆粒：將金納米顆粒溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液和抗壞血酸溶液
混合均勻，隨后加入硝酸銀溶液，避光并繼續攪拌均勻，離心去上清，加超純水，制備得到Au/Ag核殼納米顆粒溶液；(2)Au/Ag/Au核殼納米顆粒：將Au/Ag核殼納米顆粒溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液、鹽酸羥胺溶液混合均勻，隨后加入四氯合金酸溶液，混合液攪拌均勻，離心去上清，加超純水至原體積，制備得到Au/Ag/Au核殼納米顆粒溶液；(3)Au/Ag/Au核殼納米抑菌材料：在Au/Ag/Au核殼納米顆粒溶液中緩慢加入巰基聚乙二醇溶液，攪拌均勻，得到Au/Ag/Au核殼納米抑菌材料。本專利技術技術方案所述材料的制備方法：步驟(1)中金納米顆粒溶液中金納米顆粒的摩爾濃度為1～80nmol/L；聚乙烯吡咯烷酮溶液中聚乙烯吡咯烷酮的質量濃度為0.1～5％；抗壞血酸溶液中抗壞血酸的摩爾濃度為5～500mmol/L；硝酸銀溶液中硝酸銀的摩爾濃度為0.1～3mmol/L；金納米顆粒溶液：聚乙烯吡咯烷酮溶液：抗壞血酸溶液：硝酸銀溶液的體積比為1～5：1～5：1～5：1～5；優選：步驟(1)中金納米顆粒溶液中金納米顆粒的摩爾濃度為10～50nmol/L；聚乙烯吡咯烷酮溶液中聚乙烯吡咯烷酮的質量濃度為0.1～1.5％；抗壞血酸溶液中抗壞血酸的摩爾濃度為100～400mmol/L；硝酸銀溶液中硝酸銀的摩爾濃度為0.5～1.5mmol/L；金納米顆粒溶液：聚乙烯吡咯烷酮溶液：抗壞血酸溶液：硝酸銀溶液的體積比為3～5：1～5：1～3：1～3。步驟(2)中聚乙烯吡咯烷酮溶液的質量濃度為0.1～5％，鹽酸羥胺溶液的摩爾濃度為5～30mmol/L，四氯合金酸溶液的摩爾濃度為5～30mmol/L，Au/Ag核殼納米顆粒溶液：聚乙烯吡咯烷酮溶液：鹽酸羥胺溶液：四氯合金酸溶液的體積比為100～200：100～200：3～8：3～8；優選：步驟(2)中聚乙烯吡咯烷酮溶液的質量濃度為0.1～1.5％，鹽酸羥胺溶液的摩爾濃度為5～15mmol/L，四氯合金酸溶液的摩爾濃度為5～15mmol/L；步驟(3)中巰基聚乙二醇溶液的質量濃度為1～10％，優選步驟(3)中巰基聚乙二醇溶液的質量濃度為1～5％；步驟(3)中Au/Ag/Au核殼納米顆粒溶液：巰基聚乙二醇溶液的體積比為1～3：3～8。本專利技術技術方案所述材料的制備方法：步驟(1)和步驟(3)中聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量為50000～60000；步驟3)中巰基聚乙二醇的平均分子量為2000～8000；步驟(1)中Au/Ag核殼納米顆粒溶液的摩爾濃度為1～15nmol/L；步驟(2)中Au/Ag/Au核殼納米顆粒溶液的摩爾濃度為1～5nmol/L。本專利技術技術方案所述材料的制備方法：金納米顆粒的粒徑為5～15nm，優選金納米顆粒的粒徑為8～12nm。本專利技術的有益效果：(1)僅需少量濃度的納米材料即可對革蘭氏陽性菌和革蘭氏陰性菌產生強烈的殺菌效果，具有廣譜殺菌性本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種Au/Ag/Au核殼納米抑菌材料制備方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：(1)Au/Ag核殼納米顆粒：將金納米顆粒溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液和抗壞血酸溶液混合均勻，隨后加入硝酸銀溶液，避光并繼續攪拌均勻，離心去上清，加超純水，制備得到Au/Ag核殼納米顆粒溶液；(2)Au/Ag/Au核殼納米顆粒：將步驟(1)制備得到的Au/Ag核殼納米顆粒溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液、鹽酸羥胺溶液混合均勻，隨后加入四氯合金酸溶液，混合液攪拌均勻，離心去上清，加超純水，制備得到Au/Ag/Au核殼納米顆粒溶液；(3)Au/Ag/Au核殼納米抑菌材料：在Au/Ag/Au核殼納米顆粒溶液中緩慢加入巰基聚乙二醇溶液，攪拌均勻，得到Au/Ag/Au核殼納米抑菌材料。

【技術特征摘要】
1.一種Au/Ag/Au核殼納米抑菌材料制備方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：(1)Au/Ag核殼納米顆粒：將金納米顆粒溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液和抗壞血酸溶液混合均勻，隨后加入硝酸銀溶液，避光并繼續攪拌均勻，離心去上清，加超純水，制備得到Au/Ag核殼納米顆粒溶液；(2)Au/Ag/Au核殼納米顆粒：將步驟(1)制備得到的Au/Ag核殼納米顆粒溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液、鹽酸羥胺溶液混合均勻，隨后加入四氯合金酸溶液，混合液攪拌均勻，離心去上清，加超純水，制備得到Au/Ag/Au核殼納米顆粒溶液；(3)Au/Ag/Au核殼納米抑菌材料：在Au/Ag/Au核殼納米顆粒溶液中緩慢加入巰基聚乙二醇溶液，攪拌均勻，得到Au/Ag/Au核殼納米抑菌材料。2.根據權利要求1所述的Au/Ag/Au核殼納米抑菌材料制備方法，其特征在于：步驟(1)和步驟(2)中聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量為50000～60000；步驟3)中巰基聚乙二醇的平均分子量為2000～8000。3.根據權利要求1所述的Au/Ag/Au核殼納米抑菌材料制備方法，其特征在于：步驟(1)中金納米顆粒溶液中金納米顆粒的摩爾濃度為1～80nmol/L；聚乙烯吡咯烷酮溶液中聚乙烯吡咯烷酮的質量濃度為0.1～5％；抗壞血酸溶液中抗壞血酸的摩爾濃度為5～500mmol/L；硝酸銀溶液中硝酸銀的摩爾濃度為0.1～3mmol/L；金納米顆粒溶液：聚乙烯吡咯烷酮溶液：抗壞血酸溶液：硝酸銀溶液的體積比為1～5：1～5：1～5：1～5；優選：步驟(1)中金納米顆粒溶液中金納米顆粒的摩爾濃度為10～50nmol/L；聚乙烯吡咯烷酮溶液中聚乙烯吡咯烷酮的質量濃度為0.1～1.5％；抗壞血酸溶液中抗壞血酸的摩爾濃度為100～400mmol/L；硝酸銀溶液中硝酸銀的摩爾濃度為0.5～1.5mmol/L；金納米顆粒溶液：聚乙烯吡咯烷酮溶液：抗壞血酸溶液：硝酸銀溶液的體積比為3～5：1～5：1～3：1～3。4.根據權利要求1所述的Au/Ag/Au核殼納米抑菌材料制備方法，其特征在于：步驟(1)中Au/Ag核殼納米顆粒溶液的摩爾濃度為1～15nmol/L。5.根據權利要求1所述的Au/Ag/Au核殼納米抑菌材料制備方法，其特征在于：步驟(2)中聚乙烯吡咯烷酮溶液的質量濃度為0.1～5％，鹽酸羥胺溶液的摩爾濃度為5～30mmol/L，四氯合金酸溶液的摩爾濃度為5～30mmol/L，Au/Ag核殼納米顆粒溶液：聚乙烯吡咯烷酮溶液：鹽酸羥胺溶液：四氯合金酸溶液的體積比為100～200：100～200：3～8：3～8；優選：步驟(2)中聚乙烯吡咯烷酮溶液的質量濃度為0.1～1.5％，鹽酸羥胺溶液的摩爾濃度為5～15mmol/L，四氯合金酸溶液的摩爾濃度為5～15mmol/L。6.根據權利要求1所述的Au/Ag/Au核殼納米抑菌材料制備方法，其特征在于：步驟(2)中Au/Ag/Au核殼納米顆粒溶液的摩爾濃度為1～5nmol/L。7.根據權利要求1所述的Au/Ag/Au核殼納米抑菌材料制備方法，其特征在于：步驟(...

【專利技術屬性】
技術研發人員：嚴文靜，章建浩，楊龍平，趙建營，
申請(專利權)人：南京農業大學，
類型：發明
國別省市：江蘇;32