一種利用快冷薄帶法制備片狀形貌觸媒粉末的方法技術

本發明專利技術涉及一種利用快冷薄帶法制備片狀形貌觸媒粉末的方法，屬于人工合成金剛石用觸媒制備和粉末材料加工技術領域。該方法按照觸媒粉末的成分進行原料配比；利用熔煉甩帶爐制取合金薄帶；采用機械粉碎機對合金薄帶進行破碎；將破碎后的粉末采用篩網進行篩分。該制備方法操作簡單，成本低，特別適宜制備快速凝固金屬或合金的片狀粉末。該方法制備的粉末形貌為片狀，徑厚比為3:1～20:1，可用于合成超細顆粒金剛石、中粗顆粒金剛石和自銳性脆性金剛石。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種片狀形貌的人造金剛石合成用觸媒粉末的制備方法，具體涉及一種利用快冷薄帶法制備片狀形貌觸媒粉末的方法，屬于人工合成金剛石用觸媒制備和粉末材料加工

技術介紹
人工合成金剛石所用觸媒材料的形態主要有片狀和粉末狀兩種。片狀工藝合成金剛石，石墨的轉化率低，金剛石單產低，觸媒消耗量多，目前已經很少使用；粉狀工藝條件下，觸媒粉末成分均勻、粒度易調節，可以大大提高石墨與觸媒之間的反應面積，改善工藝重復性，提高金剛石的單次產量，同時，也大大減少了觸媒材料的用量，粉末狀觸媒是目前合成金剛石工藝的主流材料。關于粉末觸媒的制備，根據金剛石的使用用途和合成工藝目的不同，觸媒的成分組成以及制備技術稍有差別。不同配方的粉末觸媒制備技術已有大量文獻和專利介紹，工業化生產主要是利用霧化法，包括氣霧化和水霧化方法制備。觸媒粉末的形貌大多是近球狀、水滴狀或其它類球狀顆粒。觸媒材料的形態對合成人造金剛石的結果有較大影響，觸媒與石墨的接觸狀況決定了人造金剛石的生長環境。人造金剛石合成所選擇的碳源，微觀形貌上是鱗片狀的石墨粉，與之混合的觸媒粉末形狀大多是近球形或水滴狀，在混合制備合成柱過程中，近球形的顆粒和鱗片狀的石墨并不能完全接觸，壓制過程中微觀的致密性并不高，混好的物料運輸過程中容易分層，制備合成柱時必須進行多次的混合和冷等徑壓造粒、破碎、再壓制成型等工序。從粉末冶金技術考慮，選擇片狀形貌的觸媒粉末與鱗片狀結構的石墨粉混合，二者可以良好地接觸且不易分層，一方面增加合成柱的致密度，另一方面還可以降低制備合成柱的難度。最主要的是利用片狀形貌的觸媒粉末合成金剛石，高溫高壓條件下，溫度場更穩定，工藝重復性更高，更有利于優質金剛石的生長，且石墨轉化成金剛石的轉化率大幅提高，綜合效益明顯改善。目前制備片狀金屬粉末的方法大多為球磨法和研磨法，是以近球形或水滴狀粉末為原料進行再加工制備。
技術實現思路
本專利技術提出了一種利用快冷薄帶法制備片狀形貌粉末的方法，利用快冷方法制
備出合金薄帶，然后利用薄帶破碎制備片狀粉末的工藝，以提供一種可制備人造金剛石合成用片狀形貌觸媒粉末的方法。旨在進一步降低制造成本，發揮片狀粉末觸媒的特點，合成出質量和使用效果更好的人造金剛石。本專利技術方法具有如下特點：(1)利用快冷薄帶法；(2)制備片狀形貌粉末；(3)合成人造金剛石的觸媒原料。一種利用快冷薄帶法制備片狀形貌觸媒粉末的方法，適用于制備片狀形貌的人造金剛石合成用觸媒粉末，包括如下步驟：(1)按照觸媒粉末的成分進行原料配比；(2)利用熔煉甩帶爐制取合金薄帶；(3)采用機械粉碎機對合金薄帶進行破碎；(4)將破碎后的粉末采用篩網進行篩分。步驟(1)中，所述的原料包括Fe、Ni、Co或Mn等金屬，所選用的原料Fe、Ni、Co、Mn等的純度均≥99.9wt％，原料表面要處理干凈。觸媒粉末的成分為FeNi30、FeNi29Co1、Ni70Mn30、FeNi25Mn5、FeMn25Ni5、FeMn30、FeNi25、NiMn25等，不限于所列舉的合金組成，還可包括其它可作為觸媒元素組成的合金配比。步驟(2)中，可采用非真空或真空熔煉甩帶爐制取合金薄帶。當采用非真空熔煉甩帶爐時，將合金放入熔煉坩堝中，利用中頻感應進行合金熔化，熔體合金熔化后進行精煉，然后離心甩帶制取合金薄帶，合金薄帶的厚度為10～30μm。合金熔化時，熔化溫度設定為合金熔點M以上100～200℃，即熔煉溫度控制為合金熔點M+100～200℃范圍，精煉時間為5-15分鐘，優選為10分鐘；先對甩帶爐的銅輥表面進行拋光處理，制備合金薄帶時，調節漏料口下端與銅輥的距離為0.5～5mm，調整銅輥的轉速，使外沿線速度為20～150m/s。當采用真空熔煉甩帶爐時，先將合金放入熔煉坩堝中，密閉后抽真空至2×10-3Pa以下，然后通入氮氣并保持壓力為0.05MPa，然后進行合金熔煉、精煉以及離心甩帶，以制取合金薄帶。其中的合金熔煉、精煉以及熔煉溫度選擇和制備薄帶工藝要求同非真空熔煉制備薄帶法相同。步驟(3)中，所述的機械粉碎機為機械球磨機或研磨機。步驟(4)中，對破碎好的粉末利用200目的篩網進行超聲振動篩分，得到-200目的片狀觸媒粉末。并不只限于使用200目篩網，也可根據要求使用其它目數的篩網篩分。制備的片狀形貌觸媒粉末徑厚比介于3：1～20：1之間，但不僅限定于該范圍。
本方法制備的片狀形貌觸媒粉末，根據合金成分組成不同，既可用于合成超細顆粒金剛石也可以合成中、粗顆粒金剛石，同時也可以應用于合成自銳性的脆性金剛石。本專利技術為制備片狀形貌觸媒粉末提供了一種操作簡單、成本低、效率高的制備方法，利用片狀形貌觸媒可以提高觸媒粉末與鱗片狀石墨顆粒的接觸面積，利于合成出兼備片狀工藝和粉狀工藝特點，具有晶型良好、棱角分明、切磨效率高的金剛石。本專利技術制備片狀粉末的方法還具有以下特點：適用范圍廣，合金成分不限，FeNiCo、FeNiMn、FeNi、FeMn以及NiMn等成分組成均可以；工藝簡單，可實施性強，適合規模化生產；片狀粉末粒度可控，選擇合適的破碎時間及分級方法即可得到所要求粒度和徑厚比的產品，粉末制備效率高。該制備方法操作簡單，成本低，特別適宜制備快速凝固的脆性金屬或合金的片狀粉末。附圖說明圖1為本專利技術制備的具有片狀形貌FeNi30觸媒粉末的電鏡照片；圖2為本專利技術制備出的具有片狀形貌的FeNi29Co1觸媒粉末的電鏡照片；圖3為利用本專利技術制備的片狀形貌FeNi29Co1觸媒粉末合成的人造金剛石形貌。具體實施方式為了更好地理解本專利技術，以下結合實施例進一步說明本專利技術的內容，實施例只是對本專利技術的說明而不是對本專利技術的進一步限定，本領域的技術人員根據本
技術實現思路
進行的一些非本質的改進和調整，均屬于本專利技術方法的保護范圍。本專利技術的利用快冷薄帶法制備片狀形貌的人造金剛石合成用觸媒粉末的方法，所采用工藝方法如下：(1)材料準備：根據熔煉爐的容量，按合金配比要求的重量百分比稱取Fe、Ni、Co、Mn等金屬原料，原料表面要處理干凈；同時對甩帶爐的銅輥表面進行拋光處理。(2)利用真空或非真空熔煉甩帶爐制取薄帶：當使用真空熔煉爐時，先將合金放入熔煉坩堝中，密閉后抽真空至2×10-3Pa以上，然后通入氮氣并保持壓力為0.05MPa，利用中頻感應進行合金熔化，熔化溫度設定為合金熔點M以上100～200℃，熔體合金熔化后，精煉10分鐘，調節漏料口下端與甩帶銅輥的距離為0.5～5mm，調整銅輥的轉速，使外沿線速度為20～150m/s，離心甩帶制取合金薄帶，控制合金薄帶的厚度約為10～30μm；當選用非真空熔煉時，不需要抽真空，其它如合金熔煉、精煉以及熔煉溫度選擇和制備薄帶工藝要求同真空熔煉制備薄帶法相同。(3)破碎：利用機械球磨或研磨進行薄帶細碎，制備出所要求粒度的粉末。(4)篩分：對破碎好的粉末利用200目的篩網進行超聲振動篩分，得到-200目的片狀觸媒粉末。粉末形貌為片狀，徑厚比為3:1～20:1。熔煉甩帶爐主要由熔煉室(真空或非真空)、澆注系統、快冷甩帶系統以及收集系統組成，是一種較為成熟的設備。目前的技術比較適于制備50μm以上的厚帶，本專利技術通過對甩帶系統進行技術改造用來制備20μm以下的薄帶并利用薄帶進行破碎制備片狀本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種利用快冷薄帶法制備片狀形貌觸媒粉末的方法，包括如下步驟：(1)按照觸媒粉末的成分進行原料配比；(2)利用熔煉甩帶爐制取合金薄帶；(3)采用機械粉碎機對合金薄帶進行破碎；(4)將破碎后的粉末采用篩網進行篩分。

【技術特征摘要】
1.一種利用快冷薄帶法制備片狀形貌觸媒粉末的方法，包括如下步驟：(1)按照觸媒粉末的成分進行原料配比；(2)利用熔煉甩帶爐制取合金薄帶；(3)采用機械粉碎機對合金薄帶進行破碎；(4)將破碎后的粉末采用篩網進行篩分。2.根據權利要求1所述的利用快冷薄帶法制備片狀形貌觸媒粉末的方法，其特征在于：所述的原料包括Fe、Ni、Co和/或Mn，Fe、Ni、Co和Mn的純度均≥99.9wt％。3.根據權利要求2所述的利用快冷薄帶法制備片狀形貌觸媒粉末的方法，其特征在于：所述的觸媒粉末的成分為FeNi30、FeNi29Co1、Ni70Mn30、FeNi25Mn5、FeMn25Ni5、FeMn30、FeNi25或NiMn25。4.根據權利要求1所述的利用快冷薄帶法制備片狀形貌觸媒粉末的方法，其特征在于：采用非真空或真空熔煉甩帶爐制取合金薄帶。5.根據權利要求4所述的利用快冷薄帶法制備片狀形貌觸媒粉末的方法，其特征在于：采用非真空熔煉甩帶爐，將合金放入熔煉坩堝中，利用中頻感應進行合金熔化，熔體合金熔化后進行精煉，然后離心甩帶制取合金薄帶，合金薄帶的厚度為1...

【專利技術屬性】
技術研發人員：賀會軍，趙文東，趙新明，盛艷偉，張金輝，尤林，朱學新，劉英杰，劉建，
申請(專利權)人：北京康普錫威科技有限公司，
類型：發明
國別省市：北京;11