一種制備復(fù)合相變儲(chǔ)能材料的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及相變儲(chǔ)能材料，特指一種制備復(fù)合相變儲(chǔ)能材料的方法。其特征在于首先將天然鱗片石墨經(jīng)氧化插層工藝制備膨脹石墨，然后用膨脹石墨與乳糖在400～800度氮?dú)鉅t內(nèi)炭化2～4h，得到支撐材料，再將其與月桂酸共混在溫度為40～60度，攪拌速率在400～500rpm條件下攪拌1～3h，過(guò)濾烘干得到復(fù)合相變材料。本發(fā)明專利技術(shù)制備得到了一種新型復(fù)合相變儲(chǔ)熱材料，方法簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性好，熱導(dǎo)率高，為建筑業(yè)提供了一種優(yōu)質(zhì)相變材料。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及相變儲(chǔ)能材料，特指一種制備復(fù)合相變儲(chǔ)能材料的方法。
技術(shù)介紹
相變儲(chǔ)能材料具有貯熱密度高、設(shè)備體積小、熱效率高以及吸放熱為恒溫過(guò)程等優(yōu)點(diǎn)，它被廣泛的應(yīng)用在建筑，太陽(yáng)能，電子元件散熱，熱量控制等方面。目前已被運(yùn)用的相變材料有一些脂肪酸、石蠟類、硫酸鈉水合鹽、氯化鈣水合鹽等，它們屬于固-液相變材料，另外還有多元醇，鈣鈦礦等的固-固相變材料。但是，所有的相變儲(chǔ)熱材料都存在熱導(dǎo)率低的問(wèn)題，影響傳熱速率導(dǎo)致難以應(yīng)用到工業(yè)中，同時(shí)，固-液相變的材料也會(huì)產(chǎn)生泄露，造成污染?，F(xiàn)有的提高相變儲(chǔ)熱材料導(dǎo)熱性能的方法主要集中于在傳統(tǒng)相變材料中用膨脹石墨等一些多孔材料作為基體吸附相變材料，以提高復(fù)合相變材料的當(dāng)量熱導(dǎo)率。例如，San等人制備了一種定形石蠟(正十八烷)/膨脹石墨復(fù)合相變材料，膨脹石墨含量為10％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)，石蠟在相變時(shí)無(wú)液體泄漏發(fā)生，其熔融溫度為40.2℃，相變潛熱可達(dá)178.3J/g，該復(fù)合相變材料可無(wú)需容器封裝直接使用，然而，通過(guò)這種方法提高了熱導(dǎo)率但是同時(shí)增加新的問(wèn)題：比表面積低，穩(wěn)定性差，循環(huán)利用率低。另外用活性炭作為基體材料吸附相變材料，活性炭作為一種比表面積大的材料，增強(qiáng)了基體材料的表面利用率。例如，Tumirah用活性炭納米復(fù)合材料使用一步浸漬方法成功的合成了活性炭-正十八烷復(fù)合相變材料?；钚蕴?AC)用作無(wú)機(jī)骨架材料，活性炭帶有優(yōu)良的吸附能力，和正十八烷用作相變材料(PCM)熱能存儲(chǔ)。質(zhì)量負(fù)載百分比PCM納米復(fù)合材料中相變材料的含量為42.5wt％，但是這樣也帶來(lái)了新問(wèn)題，活性炭的孔容量很小，吸附的相變材料的量很少，相變潛熱低，難以應(yīng)用于工業(yè)中；因此，需要一種高比表面積，高孔容量，穩(wěn)定性好的材料作為支撐材料，以大規(guī)模應(yīng)用到工業(yè)生產(chǎn)中。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對(duì)現(xiàn)有復(fù)合相變材料的不足之處，本專利技術(shù)提出將具有高比表面積，高孔容量的炭炭復(fù)合材料應(yīng)用到復(fù)合相變材料中，本專利技術(shù)的目的是提出一種新型復(fù)合相變材料。本專利技術(shù)的技術(shù)方案為：將天然鱗片石墨(60目)經(jīng)水洗、除塵、烘干、酸化后，再進(jìn)行氧化處理，將氧化處理好的天然鱗片石墨與硫酸、雙氧水、硝酸、重鉻酸鉀按照質(zhì)量比為1:3:0.1:0.5:0.1的比例混合攪拌后放入40℃恒溫水浴中氧化插層一個(gè)小時(shí)后，再按照初始加入的天然鱗片石墨與硝酸質(zhì)量比為1:0.9的比例加入硝酸進(jìn)行二次插層，繼續(xù)反應(yīng)半小時(shí)后，水洗烘干，得到可膨脹石墨；最后將可膨脹石墨放入900℃的電阻加熱爐中瞬時(shí)膨脹30s，得到膨脹石墨。將膨脹石墨(EG)浸漬到磷酸與乳糖混合溶液中，浸漬比為0.9，溶液中的混合物(乳糖和磷酸)的質(zhì)量百分濃度為30％，混合物中乳糖和磷酸質(zhì)量比為0.6～1.2，常溫下攪拌4h，制得EG懸浮溶液；EG懸浮溶液過(guò)濾烘干，放入氮?dú)夤苁綘t中炭化，400～800℃保溫2～4h；將產(chǎn)物煮沸蒸發(fā)除去磷酸根離子，月桂酸與產(chǎn)物炭炭復(fù)合材料按照1:2-4的質(zhì)量比共混，然后在40～60℃溫度和400～500rpm攪拌速率下攪拌1～3h；最后烘干。其中，磷酸活化所得炭炭復(fù)合材料的孔主要是由活化后強(qiáng)力水洗脫除殘留的磷酸根或磷酸長(zhǎng)鏈分子后形成的；因此當(dāng)乳糖和磷酸的質(zhì)量比對(duì)應(yīng)著磷酸所占據(jù)的空間，不能過(guò)低。也不能過(guò)高，所述乳糖與磷酸質(zhì)量比為0.6～1.2。其中，材料的比表面積和孔結(jié)構(gòu)在活化溫度低于300℃時(shí)基本不發(fā)生變化，所述氮?dú)夤苁綘t中炭化溫度400～800℃。其中，氮?dú)夤苁綘t中保溫時(shí)間在2～4h，保溫時(shí)間的改變會(huì)導(dǎo)致炭炭材料孔結(jié)構(gòu)的改變，影響孔容量大小。其中，所述產(chǎn)物為炭炭復(fù)合材料，將所述產(chǎn)物和月桂酸共混，月桂酸與炭炭復(fù)合材料按質(zhì)量比1:2～4混合，混合比例不同，復(fù)合相變材料潛熱值不同。其中，所述攪拌溫度，攪拌速率和攪拌時(shí)間影響復(fù)合相變材料中相變材料是否易泄露。本專利技術(shù)的有益效果在于：本專利技術(shù)所提供的以炭炭復(fù)合材料作為支撐材料的復(fù)合相變材料具有以下優(yōu)點(diǎn)：1.熱導(dǎo)率高。炭炭復(fù)合材料中活性炭和膨脹石墨的熱導(dǎo)率都要比普通的材料高，炭炭復(fù)合材料本身熱導(dǎo)率比膨脹石墨更高，所以本專利技術(shù)提供的復(fù)合相變材料能夠克服相變材料熱導(dǎo)率低的問(wèn)題。2儲(chǔ)存量高。活性炭雖然比表面積高，吸附力強(qiáng)，但是孔容量小，能吸附的 相變材料有限，而膨脹石墨雖然孔容量高，但是比表面積低，穩(wěn)定性差，本專利技術(shù)提出的炭炭復(fù)合材料兼顧了膨脹石墨和活性炭的優(yōu)點(diǎn)，具有高比表面積，高孔容量和良好的穩(wěn)定性，復(fù)合相變材料的相變潛熱比較高。3存儲(chǔ)性好。炭炭復(fù)合材料的吸附力強(qiáng)，存儲(chǔ)相變材料牢，不易發(fā)生泄漏。本專利技術(shù)制備得到了一種新型復(fù)合相變儲(chǔ)熱材料，方法簡(jiǎn)單，熱導(dǎo)率高，為建筑業(yè)提供了一種優(yōu)質(zhì)相變材料。附圖說(shuō)明圖1為炭炭復(fù)合材料的SEM圖，比表面積為780m2/g。圖2為實(shí)施例1所制得的復(fù)合相變材料的SEM圖，月桂酸被吸附到了炭炭復(fù)合材料表面。圖3為實(shí)施例1所制得的復(fù)合相變材料的潛熱數(shù)據(jù)示意圖。表1為實(shí)施例所制得的復(fù)合相變材料的潛熱數(shù)據(jù)表。表2為實(shí)施例所制得的復(fù)合相變材料的熱導(dǎo)率表。具體實(shí)施方式具體實(shí)施例1：將天然鱗片石墨(60目)經(jīng)水洗、除塵、烘干、酸化后，再進(jìn)行氧化處理，將氧化處理好的天然鱗片石墨與硫酸、雙氧水、硝酸、重鉻酸鉀按照質(zhì)量比為1:3:0.1:0.5:0.1的比例混合攪拌后放入40℃恒溫水浴中氧化插層一個(gè)小時(shí)后，再按照初始加入的天然鱗片石墨與硝酸按照質(zhì)量比1:0.9的比例加入硝酸進(jìn)行二次插層，繼續(xù)反應(yīng)半小時(shí)后，水洗烘干，得到可膨脹石墨，最后將可膨脹石墨放入900℃的電阻加熱爐中瞬時(shí)膨脹30s，得到膨脹石墨；稱取0.3g的膨脹石墨(EG)浸漬到乳糖與磷酸混合溶液中攪拌4h，混合溶液濃度為30％，其中乳糖與磷酸質(zhì)量比為0.6，制得EG懸浮溶液；EG懸浮溶液過(guò)濾烘干，放入氮?dú)夤苁綘t中炭化，600度保溫3h；將產(chǎn)物煮沸蒸發(fā)數(shù)次出去磷酸根離子，月桂酸與烘干后產(chǎn)物按照1:2的質(zhì)量比共混，在40度溫度下，400rpm速率下攪拌2h；最后烘干，樣品記為PCM1。具體實(shí)施例2：將天然鱗片石墨(60目)經(jīng)水洗、除塵、烘干、酸化后，再進(jìn)行氧化處理，將氧化處理好的天然鱗片石墨與硫酸、雙氧水、硝酸、重鉻酸鉀按照質(zhì)量比1:3:0.1:0.5:0.1的比例混合攪拌后放入40℃恒溫水浴中氧化插層一個(gè)小時(shí)后，再 按照初始加入的天然鱗片石墨與硝酸按照質(zhì)量比為1:0.9的比例加入硝酸進(jìn)行二次插層，繼續(xù)反應(yīng)半小時(shí)后，水洗烘干，得到可膨脹石墨，最后將可膨脹石墨放入900℃的電阻加熱爐中瞬時(shí)膨脹30s，得到膨脹石墨；稱取0.3g的膨脹石墨(EG)浸漬到乳糖與磷酸混合溶液中攪拌4h，混合溶液濃度為30％，其中乳糖與磷酸質(zhì)量比為0.9，制得EG懸浮溶液；EG懸浮溶液過(guò)濾烘干，放入氮?dú)夤苁綘t中炭化，400度保溫2h；將產(chǎn)物煮沸蒸發(fā)數(shù)次出去磷酸根離子，月桂酸與烘干后產(chǎn)物按照1:3的質(zhì)量比共混，在60度溫度下，500rpm速率下攪拌1h；最后烘干，樣品記為PCM2。具體實(shí)施例3：將天然鱗片石墨(60目)經(jīng)水洗、除塵、烘干、酸化后，再進(jìn)行氧化處理，將氧化處理好的天然鱗片石墨與硫酸、雙氧水、硝酸、重鉻酸鉀按照質(zhì)量比1:3:0.1:0.5:0.1的比例混合攪拌后放入40℃恒溫水浴中氧化插層一個(gè)小時(shí)后，再按照初始加入的天然鱗片石墨與硝酸按照質(zhì)量比為1:0.9的比例加入硝酸進(jìn)行二次插層，繼續(xù)反應(yīng)半小時(shí)后，水本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種制備復(fù)合相變儲(chǔ)能材料的方法，其特征在于：將膨脹石墨(EG)浸漬到磷酸與乳糖混合溶液中，攪拌均勻得到EG懸浮溶液，EG懸浮溶液過(guò)濾烘干，放入氮?dú)夤苁綘t中炭化，400～800℃保溫2～4h；將產(chǎn)物煮沸蒸發(fā)除去磷酸根離子，月桂酸與產(chǎn)物炭炭復(fù)合材料按照1:2?4的質(zhì)量比共混，然后在40～60℃溫度和400～500rpm攪拌速率下攪拌1～3h；最后烘干。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種制備復(fù)合相變儲(chǔ)能材料的方法，其特征在于：將膨脹石墨(EG)浸漬到磷酸與乳糖混合溶液中，攪拌均勻得到EG懸浮溶液，EG懸浮溶液過(guò)濾烘干，放入氮?dú)夤苁綘t中炭化，400～800℃保溫2～4h；將產(chǎn)物煮沸蒸發(fā)除去磷酸根離子，月桂酸與產(chǎn)物炭炭復(fù)合材料按照1:2-4的質(zhì)量比共混，然后在40～60℃溫度和400～500rpm攪拌速率下攪拌1～3h；最后烘干。2.如權(quán)利要求1所述的一種制備復(fù)合相變儲(chǔ)能材料的方法，其特征在于：浸漬比為0.9，溶液中的混合物乳糖和磷酸的質(zhì)量百分濃度為30％，混合物中乳糖和磷酸質(zhì)量比為0.6～1.2，常溫下攪拌4h，制得EG懸浮溶液。3.如權(quán)利要求1所述的一種制備復(fù)合相變儲(chǔ)能材料的方法，其特征在于：所述月桂酸與產(chǎn)物炭炭復(fù)合材料按照1:2的質(zhì)量比共混，當(dāng)月...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：付猛，劉鵬，潘翔，王世穎，陳智棟，陳志剛，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：常州大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：江蘇;32