本發明專利技術屬于檢測分析技術領域，特別涉及一種采用微波消解?石墨爐原子吸收法測定復合膨松劑中鋁含量的方法。該方法包括樣品前處理?微波消解，和石墨爐原子吸收法測定復合膨松劑中鋁的含量兩個步驟。樣品經過硝酸微波消解后，加入硝酸鎂作為基體改進劑，消除干擾，然后取樣注入帶有熱解涂層石墨管的石墨爐中進行測定，通過標準曲線計算出樣品中鋁的含量。本方法采用微波消解作為前處理的方法，用時少，消解時不加高氯酸，消解后加入硝酸鎂作為基體改進劑，避免測定時造成干擾，同時提高了測量靈敏度和精密度，保證檢測的準確度，石墨管經過熱解涂層，不僅可以減少基體及其它元素的干擾，提高測量靈敏度，而且可以延長石墨管的使用壽命，降低成本。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于檢測分析
，特別涉及一種采用微波消解-石墨爐原子吸收法測定復合膨松劑中鋁含量的方法。
技術介紹
在日常的樣品檢測中，根據生產復合膨松劑的生產廠家反映，其生產的復合膨松劑被檢測出含有鋁，并且在市場監督中被執法部門也檢出含有鋁且含量較高，而實際生產中卻從未加入含鋁原料，這就使得生產廠家蒙冤受損。目前，檢測鋁的方法有三種，企業一般按照產品標準GB 25591-2010《食品安全國家標準食品添加劑復合膨松劑》中附錄D的滴定法進行出廠檢驗，檢測機構一般采用GB/T 23374-2009《食品中鋁的測定電感耦合等離子體質譜法》進行檢測，還有就是GB/T 5009.182-2003《面制食品中鋁的測定》分光光度法。由于滴定法主要針對含鋁添加劑的檢測，檢出限很高，所以在未添加含鋁添加劑的情況下，檢測結果基本為0％，即使某些原料中本身帶入微量鋁也無法檢出。而電感耦合等離子體質譜法很精確，檢出限很低，所以就造成了企業在出廠檢驗時鋁含量為0，但到了市場后被抽檢發現含鋁甚至超標比較嚴重的情況。由于電感耦合等離子體質譜法使用的儀器價格昂貴，成本很高，企業配備該儀器和專業的檢測人員比較困難，而GB/T 5009.182-2003《面制食品中鋁的測定》主要針對面制食品。為了避免生產廠家因為檢測方法受限、檢測結果不準導致生產的產品鋁含量超標并流入市場，從而受到法律上的制裁及減少不必要的經濟損失，我們對鋁檢測的問題開展了石墨爐原子吸收法測定的相關研究。
技術實現思路
為了解決上述現有技術中存在的不足之處，克服生產企業因滴定法檢測結果不準確，又因電感耦合等離子體質譜法使用的儀器價格昂貴購置困難而造成含鋁產品流入市場受到法律制裁及經濟損失，本專利技術的目的在于提供一種采用微波消解-石墨爐原子吸收法測定復合膨松劑中鋁含量的方法。本專利技術的目的通過下述技術方案來實現：一種采用微波消解-石墨爐原子吸收法測定復合膨松劑中鋁含量的方法，包括以下步驟：(1)采用微波消解樣品進行前處理：稱取經85℃干燥4小時后的復合膨松劑樣品0.5000g，置于微波消解罐中，加入4ml硝酸，旋緊罐蓋后進行消解；在85℃條件下反應10分鐘，在140℃條件下反應10分鐘，在160℃條件下反應10分鐘，在190℃條件下反應10分鐘；冷卻后取出，于控溫電熱板上以160℃趕酸至黃豆粒大小體積，放冷后將消化液轉移至50ml容量瓶中，用水洗滌罐和內蓋，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻得到樣品待測液，備用；同時配制空白對照液；(2)采用石墨爐原子吸收法測定復合膨松劑中鋁的含量：a、標準曲線的制作步驟：吸取濃度為1μg/ml的鋁標準使用液0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml于25ml容量瓶中，分別加入2.5ml濃度為50g/L的硝酸鎂，用硝酸溶液定容至25ml，分別配制成0.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、80.0μg/L、120.0μg/L、160.0μg/L、200.0μg/L的鋁標準系列，各吸取20μl，注入石墨爐中進行測定，根據吸光值繪制標準曲線，得到標準曲線方程式為：y＝0.0019x-0.0034,R2＝0.9998；b、樣品中鋁含量的測定步驟：分別吸取樣品待測液和空白對照液20μl，注入石墨爐中進行測定，測得吸光值代入步驟a所得標準曲線方程式中算出鋁含量，樣品待測液中鋁含量扣除
空白對照液中鋁含量即得樣品中鋁的含量；上述注入石墨爐中進行測定的測定條件為：測定波長257.4nm，內氣流量0.03L/min，進樣量20μl，原子化時停氣；石墨爐升溫程序：干燥80～140℃，40秒；灰化700～800℃，20秒；原子化2700～2800℃，5秒。步驟(1)所述用水洗滌罐和內蓋洗滌的次數為3-5次。步驟(2)中步驟a所述硝酸溶液是由體積比為1：99的硝酸和水混合而成。本專利技術相對現有技術，具有如下的優點及有益效果：(1)前處理不加高氯酸，避免在測定鋁含量時造成干擾；(2)微波消解相比較濕法消解和干灰化法消解，極大的縮短了消解的時間；(3)通過加入硝酸鎂作為基體改進劑，消除離子干擾的同時，提高了測量靈敏度和精密度，保證檢測的準確度；(4)采用熱解涂層石墨管不僅可以減少基體及其它元素的干擾，提高測量靈敏度，而且可以延長石墨管的使用壽命，降低成本。附圖說明圖1是鋁測定的標準曲線圖。具體實施方式下面結合實施例對本專利技術作進一步詳細的描述，但本專利技術的實施方式不限于此。以下實施例使用的儀器與試劑：石墨爐原子吸收光譜儀，鋁空心陰極燈，熱解涂層石墨管，高純氬氣(純度>99.99％)，多通量微波消解儀附微機控溫加熱板(上海新儀微波化學科技有限公司)，鋁標準溶液購自國家鋼鐵材料測試中心，硝酸、硝酸鎂等試劑均為優級純，測定用水為超純水。復合膨松劑樣品由廣州市食品工業研究所有限公司提供。實施例1(1)采用微波消解樣品進行前處理：稱取經85℃干燥4小時后的復合膨松劑樣品0.5000g，置于微波消解罐中，加入4ml硝酸，旋緊罐蓋后進行消解；在85℃條件下反應10分鐘，在140℃條件下反應10分鐘，在160℃條件下反應10分鐘，在190℃條件下反應10分鐘；冷卻后取出，于控溫電熱板上以160℃趕酸至黃豆粒大小體積，放冷后將消化液轉移至50ml容量瓶中，用水洗滌罐和內蓋4次，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻得到樣品待測液，備用；同時配制空白對照液；(2)采用石墨爐原子吸收法測定復合膨松劑中鋁的含量：a、標準曲線的制作步驟：吸取濃度為1μg/ml的鋁標準使用液0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml于25ml容量瓶中，分別加入2.5ml濃度為50g/L的硝酸鎂，用硝酸溶液(硝酸和水體積比1：99)定容至25ml，分別配制成0.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、80.0μg/L、120.0μg/L、160.0μg/L、200.0μg/L的鋁標準系列，各吸取20μl，注入石墨爐中進行測定，根據吸光值繪制標準曲線(鋁測定的標準曲線如圖1所示)，得到標準曲線方程式為：y＝0.0019x-0.0034,R2＝0.9998；b、樣品中鋁含量的測定步驟：分別吸取樣品待測液和空白對照液20μl，注入石墨爐中進行測定，測得吸光值代入步驟a所得標準曲線方程式中算出鋁含量，樣品待測液中鋁含量扣除空白對照液中鋁含量即得樣品中鋁的含量；上述注入石墨爐中進行測定的測定條件為：測定波長257.4nm，內氣流量0.03L/min，進樣量20μl，原子化時停氣；石墨爐升溫程序：干燥80～140℃，40秒；灰化700～800℃，20秒；原子化2700～2800℃，5秒。測定結果如下：表1為該方法的檢出限經過多次實驗(n＝11)確定該儀器方法的鋁的線性范圍是：0～200μg/L，線性系數0.9998，該方法的檢出限為6.69μg/L，定量限為22.30μg/L，滿足食品中鋁含量的測定靈敏度要求。表1方法檢出限(μg/L)表2為一個樣品6次測定的結果及RSD值表2重復性實驗(冷凍Ⅰ型復合膨松劑160118)由此可看出該方法精密本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種采用微波消解?石墨爐原子吸收法測定復合膨松劑中鋁含量的方法，其特征在于包括以下步驟：(1)采用微波消解樣品進行前處理：稱取經85℃干燥4小時后的復合膨松劑樣品0.5000g，置于微波消解罐中，加入4ml硝酸，旋緊罐蓋后進行消解；在85℃條件下反應10分鐘，在140℃條件下反應10分鐘，在160℃條件下反應10分鐘，在190℃條件下反應10分鐘；冷卻后取出，于控溫電熱板上以160℃趕酸至黃豆粒大小體積，放冷后將消化液轉移至50ml容量瓶中，用水洗滌罐和內蓋，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻得到樣品待測液，備用；同時配制空白對照液；(2)采用石墨爐原子吸收法測定復合膨松劑中鋁的含量：a、標準曲線的制作步驟：吸取濃度為1μg/ml的鋁標準使用液0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml于25ml容量瓶中，分別加入2.5ml濃度為50g/L的硝酸鎂，用硝酸溶液定容至25ml，分別配制成0.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、80.0μg/L、120.0μg/L、160.0μg/L、200.0μg/L的鋁標準系列，各吸取20μl，注入石墨爐中進行測定，根據吸光值繪制標準曲線，得到標準曲線方程式為：y＝0.0019x?0.0034,R2＝0.9998；b、樣品中鋁含量的測定步驟：分別吸取樣品待測液和空白對照液20μl，注入石墨爐中進行測定，測得吸光值代入步驟a所得標準曲線方程式中算出鋁含量，樣品待測液中鋁含量扣除空白對照液中鋁含量即得樣品中鋁的含量；上述注入石墨爐中進行測定的測定條件為：測定波長257.4nm，內氣流量0.03L/min，進樣量20μl，原子化時停氣；石墨爐升溫程序：干燥80～140℃，40秒；灰化700～800℃，20秒；原子化2700～2800℃，5秒。...
【技術特征摘要】
1.一種采用微波消解-石墨爐原子吸收法測定復合膨松劑中鋁含量的方法，其特征在于包括以下步驟：(1)采用微波消解樣品進行前處理：稱取經85℃干燥4小時后的復合膨松劑樣品0.5000g，置于微波消解罐中，加入4ml硝酸，旋緊罐蓋后進行消解；在85℃條件下反應10分鐘，在140℃條件下反應10分鐘，在160℃條件下反應10分鐘，在190℃條件下反應10分鐘；冷卻后取出，于控溫電熱板上以160℃趕酸至黃豆粒大小體積，放冷后將消化液轉移至50ml容量瓶中，用水洗滌罐和內蓋，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻得到樣品待測液，備用；同時配制空白對照液；(2)采用石墨爐原子吸收法測定復合膨松劑中鋁的含量：a、標準曲線的制作步驟：吸取濃度為1μg/ml的鋁標準使用液0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml于25ml容量瓶中，分別加入2.5ml濃度為50g/L的硝酸鎂，用硝酸溶液定容至25ml，分別配制成0.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、80.0μg/L、120.0μg/L...
【專利技術屬性】
技術研發人員：何金銀，曾永青，曾常青，
申請(專利權)人：廣州中全產品檢測有限公司，
類型：發明
國別省市：廣東;44
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