具有5~7μm均勻粒度的Sr2SiO4:Eu熒光粉的合成方法技術

具有5～7μm均勻粒度的Sr2SiO4:Eu熒光粉的合成方法屬于光學功能材料技術領域。現有方法制備的Sr2SiO4:Eu熒光粉粒度較大，在10～30μm范圍內，并且，粒度不均勻，均勻度大于±10％。本發(fā)明專利技術之具有5～7μm均勻粒度的Sr2SiO4:Eu熒光粉的合成方法原料包括SrCO3、SiO2、Eu2O3，采用微波加熱方式在還原氣氛下合成，其特征在于，所述原料還有作為吸波劑的有機化合物，所述有機化合物為乙酸、檸檬酸、草酸、硬脂酸、抗壞血酸、葡萄糖、蔗糖中的一種或者兩種；微波爐爐腔與大氣相通，加熱溫度1250～1300℃，加熱時間10～120min。合成出5～7μm均勻粒度的Sr2SiO4:Eu熒光粉用于制造白光LED。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種具有5～7μm均勻粒度的Sr2SiO4:Eu熒光粉的合成方法，采用微波加熱方式，輔以有機吸波劑，合成出5～7μm均勻粒度的Sr2SiO4:Eu熒光粉，用于制造白光LED，屬于光學功能材料

技術介紹
在紫外光或者藍光激發(fā)下，Sr2SiO4:Eu能夠發(fā)出535nm熒光，如圖1所示。由所述535nm熒光替代綠光，與紅光和藍光復合得到暖白光，并且具有較高的顯色指數。Sr2SiO4:Eu作為一種硅酸鹽基質熒光粉，具有良好的化學穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，并且，其主要的制備原料高純二氧化硅價廉、易得。因此，Sr2SiO4:Eu已成為制造白光LED的首選原料。專利號為ZL201010030805.2、名稱為“白光LED用硅酸鹽黃色熒光粉的制備方法”的一件中國專利所公開的一項方案與本專利技術相關，該制備方法所制備的產物包括Sr2SiO4:Eu。該制備方法采用微波加熱方式合成，在原料中加入單質碳，如碳粉或者石墨粉。所加入的單質碳是一種良好的微波吸收劑，同時還是一種還原劑。該制備方法工藝簡單，合成時間短、節(jié)約能源、合成成本低。遺憾的是，采用該制備方法制備的Sr2SiO4:Eu熒光粉粒度較大，在10～30μm范圍內，并且，粒度不均勻，均勻度大于±10％。
技術實現思路
本專利技術的目的在于依然采用微波加熱方式合成Sr2SiO4:Eu熒光粉，但是，得到的產物其粒度在5～7μm范圍內，并且，具有較高的粒度均勻度，為此，我們專利技術了一種具有5～7μm均勻粒度的Sr2SiO4:Eu熒光粉的合成方法。本專利技術之具有5～7μm均勻粒度的Sr2SiO4:Eu熒光粉的合成方法原料包括SrCO3、SiO2、Eu2O3，采用微波加熱方式在還原氣氛下合成，其特征在于，所述原料還有作為吸波劑的有機化合物，所述有機化合物為乙酸、檸檬酸、草酸、硬脂酸、抗壞血酸、葡萄糖、蔗糖中的一種或者兩種；微波爐爐腔與大氣相通，加熱溫度1250～1300℃，加熱時間10～120min。本專利技術其技術效果在于，相比于現有技術，以乙酸、檸檬酸、草酸、硬脂酸、抗壞血酸、葡萄糖、蔗糖等有機化合物替代單質碳，在微波加熱過程中作為吸波劑存在，吸波劑貧氧燃燒產生一氧化碳從而形成還原氣氛，產生的水汽形成液體保護膜，在該液體保護膜的包裹和阻隔下，同時結合微波的振動作用，形成原料混合物顆粒，實際上在打開微波源之后的短時間內，如10min，就生成產物Sr2SiO4:Eu，在之后的更長時間內，微波的作用是使物料振動，通過調整和控制加熱溫度及時間，得到具有目標粒度和均勻度的產物Sr2SiO4:Eu，如圖2所
示，產物Sr2SiO4:Eu顆粒粒度能夠被較為精準地控制在5～7μm范圍內，如圖3所示，粒度均勻度小于±10％。產物Sr2SiO4:Eu在380nm紫外光或者438nm藍光激發(fā)下，獲得550nm黃綠熒光峰值發(fā)光，如圖4所示，與紅光和藍光復合得到暖白光。附圖說明圖1是Sr2SiO4:Eu0.07黃綠色熒光粉的發(fā)射光譜圖，激發(fā)波長為377nm。圖2是Sr2SiO4:Eu0.07黃綠色熒光粉的XRD圖，證明Sr2SiO4基質的生成。圖3是Sr2SiO4:Eu0.07黃綠色熒光粉的SEM圖，該圖同時作為摘要附圖。圖4是Sr2SiO4:Eu0.07黃綠色熒光粉的激發(fā)光譜圖，監(jiān)測波長為550nm。具體實施方式本專利技術之具有5～7μm均勻粒度的Sr2SiO4:Eu熒光粉的合成方法原料包括SrCO3、SiO2、Eu2O3，采用微波加熱方式在還原氣氛下合成。所述原料還有作為吸波劑的有機化合物，所述有機化合物為乙酸、檸檬酸、草酸、硬脂酸、抗壞血酸、葡萄糖、蔗糖中的一種或者兩種。SrCO3、SiO2加入量按照Sr2SiO4中的Sr、Si的摩爾百分比分別確定；Eu2O3的加入量為Sr2SiO4摩爾數的0.01～50at％；所述有機化合物的加入量為Sr2SiO4摩爾數的1～5at％。將所述各種原料充分混合得到原料混合物。將所述原料混合物置于氧化鋁坩堝中，將氧化鋁坩堝置于微波爐的匣缽中，微波爐爐腔與大氣相通，啟動微波加熱，加熱溫度1250～1300℃，如1290℃，加熱時間10～120min，如100min，得到產物Sr2SiO4:Eu黃綠色熒光粉。實施例1以SrCO3(A.R.)、超細SiO2(A.R.)、C6H8O7(A.R.)、Eu2O3(4N)為原料制備Sr2SiO4:Eu0.07黃綠色熒光粉。SrCO3的加入量為30g，超細SiO2的加入量為6g，Eu2O3的加入量為1.23g，C6H8O7的加入量為0.26g。將所述各種原料置于瑪瑙研缽中充分研磨、混合得到原料混合物。將所述原料混合物置于氧化鋁坩堝中，將氧化鋁坩堝置于微波爐的匣缽中，微波爐爐腔與大氣相通，啟動微波加熱，加熱溫度1290℃，加熱時間100min，停止微波加熱，冷卻后得到產物Sr2SiO4:Eu0.07黃綠色熒光粉。實施例2以SrCO3(A.R.)、超細SiO2(A.R.)、C2H2O4(A.R.)、Eu2O3(4N)為原料制備Sr2SiO4:Eu0.07黃綠色熒光粉。SrCO3的加入量為30g，超細SiO2的加入量為6g，Eu2O3的加入量為1.23g，C6H2O4的加入量為0.78g。將所述各種原料置于瑪瑙研缽中充分研磨、混合得到原料混合物。將所述原料混合物置于氧化鋁坩堝中，將氧化鋁坩堝置于微波爐的匣缽中，微波爐爐腔與大氣相通，啟動微波加熱，加熱溫度1250℃，加熱時間120min，停止微波加熱，冷卻后得到產物Sr2SiO4:Eu0.07黃綠色熒光粉。實施例3以SrCO3(A.R.)、超細SiO2(A.R.)、C6H8O6(A.R.)、Eu2O3(4N)為原料制備Sr2SiO4:Eu0.07黃綠色熒光粉。SrCO3的加入量為30g，超細SiO2的加入量為6g，Eu2O3的加入量為1.23g，C6H8O6的加入量為1.3g。將所述各種原料置于瑪瑙研缽中充分研磨、混合得到原料混合物。將所述原料混合物置于氧化鋁坩堝中，將氧化鋁坩堝置于微波爐的匣缽中，微波爐爐腔與大氣相通，啟動微波加熱，加熱溫度1300℃，加熱時間20min，停止微波加熱，冷卻后得到產物Sr2SiO4:Eu0.07黃綠色熒光粉。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種具有5～7μm均勻粒度的Sr2SiO4:Eu熒光粉的合成方法，原料包括SrCO3、SiO2、Eu2O3，采用微波加熱方式在還原氣氛下合成，其特征在于，所述原料還有作為吸波劑的有機化合物，所述有機化合物為乙酸、檸檬酸、草酸、硬脂酸、抗壞血酸、葡萄糖、蔗糖中的一種或者兩種；微波爐爐腔與大氣相通，加熱溫度1250～1300℃，加熱時間10～120min。

【技術特征摘要】
1.一種具有5～7μm均勻粒度的Sr2SiO4:Eu熒光粉的合成方法，原料包括SrCO3、SiO2、Eu2O3，采用微波加熱方式在還原氣氛下合成，其特征在于，所述原料還有作為吸波劑的有機化合物，所述有機化合物為乙酸、檸檬酸、草酸、硬脂酸、抗壞血酸、葡萄糖、蔗...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：劉全生，張希艷，柏朝暉，盧利平，米曉云，王曉春，王能利，孫海鷹，
申請(專利權)人：長春理工大學，
類型：發(fā)明
國別省市：吉林;22