一種超臨界CO2萃取生姜油的方法及其專用復合催化劑技術

本發明專利技術公開了一種超臨界CO2萃取生姜油的方法及其專用復合催化劑。該復合催化劑由纖維素酶、碳酸鈉和碳酸氫鈉組方，將它應用于超臨界CO2萃取生姜油，纖維素酶酶解生姜纖維，有利于CO2的滲透，同時添加了碳酸鈉和碳酸氫鈉使提取環境在堿性環境下進行，克服CO2對于強極性的化合物溶解能力低的缺點，使超臨界CO2提取生姜油的提取率≥8％。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種超臨界CO2萃取生姜油的方法及其專用復合催化劑，屬食品添加劑范圍。
技術介紹
生姜屬姜科植物，具有芳香、調味和祛寒保健等多種功能。生姜的化學成分復雜，已發現的有100多種，可歸屬為揮發油、姜辣素和二苯基庚烷3大類。其中姜辣素是生姜辛辣風味的主要來源，具有抗氧化、抑菌消炎、保肝護肝及抗腫瘤等多種藥理活性阻，因此姜辣素含量是評價生姜藥用活性的重要指標。目前，生姜除可加工成十余種產品外，還可以提取生姜油。生姜油含有多種成份，如姜烯、姜醇、姜酮、姜酚等。它是食品、化妝品的重要香料，也是醫藥和軍工使用的原料，其經濟效益比鮮姜高3-5倍，因此提高生姜油的提取率具有重要的意義。目前從生姜中提取生姜油的方法主要有傳統的水蒸汽蒸餾法、溶劑浸取法以及超臨界流體萃取法，其中超臨界流體萃取技術是近年來發展起來的一種新型分離技術，具有工藝簡單、無有機溶劑殘留、操作條件溫和等優點。作為高新技術的超臨界CO2萃取技術近年來受到極大關注并廣泛推廣應用，但也發現超臨界CO2萃取技術由于CO2的分子結構決定了它對分離過程存在局限性：對于烴類和弱極性的脂溶性物質的溶解能力較好，對于強極性的化合物溶解能力低，因此存在提取容量大，提取率不高等有待提高或改善的問題。中國專利(申請號)：98113647.8，99117040.7，200510018040.X，200910228541.9，201010181170.6，201110035523.6，201110257527.9，201210511455.0，201210373922.8，201310749064.7等超臨界CO2方法的生姜油提取率均未超過4％。
技術實現思路
本專利技術克服了上述現有技術的不足，提供了一種超臨界CO2萃取生姜油的方法及其專用復合催化劑。該復合催化劑由纖維素酶、碳酸鈉和碳酸氫鈉組方，將它應用于超臨界CO2萃取生姜油，纖維素酶酶解生姜纖維，有利于CO2的滲透，同時添加了碳酸鈉和碳酸氫鈉使提取環境在堿性環境下進行，克服CO2對于強極性的化合物溶解能力低的缺點，使超臨界CO2提取生姜油的提取率≥8％。本專利技術的技術方案是：一種超臨界CO2萃取生姜油的專用復合催化劑，其特征是，其組分及重量份為：纖維素酶3-6，碳酸鈉1-2和碳酸氫鈉2-5。優選的，各組分重量份為：纖維素酶4，碳酸鈉1和碳酸氫鈉3。本專利技術的另一目的是提供一種超臨界CO2萃取生姜油的方法，其特征是，采用上述的專用復合催化劑。具體包括以下步驟：(1)取成熟的老姜，將其表皮上的泥沙清洗干凈，經破碎機破碎后，然后50～60℃烘烤至水分含量≤10％；(2)然后利用粉碎機將干燥后的生姜粉碎至過50目篩的生姜粉，再加入1-6％(優選3-5％)的復合催化劑，攪拌混合均勻；(3)然后裝入超臨界CO2萃取劑進行超臨界CO2萃取，萃取壓力26～30MPa，萃取溫度44～48℃，CO2流量33～37kg/h，萃取時間1.5～2.5h；萃取得到的生姜油進行離心分離出復合催化劑后，得到生姜油產品。優選的，超臨界CO2萃取條件是：萃取壓力28MPa，萃取溫度46℃，CO2流量35kg/h，萃取時間2h。本專利技術的有益效果是：(1)將該復合催化劑應用于超臨界CO2萃取生姜油，纖維素酶酶解生姜纖維，有利于CO2的滲透，同時添加了碳酸鈉和碳酸氫鈉使提取環境在堿性環境下進行，克服CO2對于強極性的化合物溶解能力低的缺點，使生姜油的提取率≥8％；(2)姜辣素是姜中辣味成分的總稱，6-姜酚為其主要成分。以6-姜酚作為生姜油質量檢測的主要指標。本專利技術提取工藝獲得的生姜油中6-姜酚的提取率達到90％以上；(3)由于復合催化劑不溶于生姜油，萃取完成后直接離心就可以除去復合催化劑，后處理方法簡單，易于工業化生產。具體實施方式結合實施例對本專利技術更進一步說明。本專利技術實施例所用的老姜為山東大姜(立秋之后收獲的姜，即姜種，皮厚肉堅，味道辛辣)。經HPLC檢測(內標法)，經烘烤后的干姜粉末中的6-姜酚含量為9.7mg/g。實施例1：(1)復合催化劑的制備配比：纖維素酶30g，碳酸鈉20g，碳酸氫鈉50g，將上述三者混合均勻，得超臨界CO2萃取生姜油的復合催化劑。(2)按照下述方法應用于用超臨界CO2萃取生姜油選擇成熟的老姜，將其表皮上的泥沙清洗干凈，經破碎機破碎后采用60℃烘烤24h至水分含量在10％以下；然后利用粉碎機對達到干燥要求的姜進行粉碎至過50目篩的生姜粉。取1kg生姜粉加入0.01kg復合催化劑，攪拌混合均勻，裝入超臨界CO2萃取劑后，進行超臨界CO2萃取，萃取壓力29MPa，萃取溫度45℃，CO2流量36kg/h，萃取時間2.5h。萃取得到的生姜油進行離心分離出復合催化劑后得到生姜油產品81.31g。所得到的生姜油為黃色油狀液體。經HPLC檢測(檢測條件與干姜粉的檢測條件一致，下同)，生姜油中6-姜酚的含量為10.8％，6-姜酚的提取率(以干姜粉中6-姜酚的含量計)為90.5％。實施例2：(1)復合催化劑的制備配比：纖維素酶50g，碳酸鈉20g，碳酸氫鈉30g。將上述三者混勻，得超臨界CO2萃取生姜油的復合催化劑。(2)按照下述方法應用于用超臨界CO2萃取生姜油選擇成熟的老姜，將其表皮上的泥沙清洗干凈，經破碎機破碎后采用60℃烘烤24h至水分含量在10％以下。利用粉碎機對達到干燥要求的姜進行粉碎至過50目的生姜粉。取1kg生姜粉中加入0.02kg復合催化劑，攪拌混合均勻，裝入超臨界CO2萃取劑后，進行超臨界CO2萃取，萃取壓力28MPa，萃取溫度46℃，CO2流量35kg/h，萃取時間2h。萃取得到的生姜油進行離心分離出復合催化劑后得到生姜油產品82.72g。所得到的生姜油為黃色油狀液體，經HPLC檢測，生姜油中6-姜酚的含量為10.9％，6-姜酚的提取率(以干姜粉中6-姜酚的含量計)為93.0％。實施例3：(1)復合催化劑的制備配比：纖維素酶60g，碳酸鈉10g，碳酸氫鈉20g。將上述三者混勻，得超臨界CO2萃取生姜油的復合催化劑。(2)按照下述方法應用于用超臨界CO2萃取生姜油選擇成熟的老姜，將其表皮上的泥沙清洗干凈，經破碎機破碎后采用55℃烘烤28h至水分含量在10％以下。利用粉碎機對達到干燥要求的姜進行粉碎至過50目篩的生姜粉。取1kg生姜粉中加入0.03kg的復合催化劑，攪拌混合均勻，裝入CO2超臨界萃取劑后，進行超臨界CO2萃取，萃取壓力27MPa，萃取溫度47℃，CO2流量34kg/h，萃取時間2h。萃取得到的生姜油進行離心分離出復合催化劑后為生姜油產品84.31g。所得到的生姜油為黃色油狀液體，經HPLC檢測(內標法)，生姜油中6-姜酚的含量為10.8％，6-姜酚的提取率(以干姜粉中6-姜酚的含量計)為93.9％。實施例4：(1)復合催化劑的制備配比：纖維素酶30g，碳酸鈉10g，碳酸氫鈉40g。將上述三者混勻，得超臨界CO2萃取生姜油的復合催化劑。(2)按照下述方法應用于用CO2超臨界萃取生姜油選擇成熟的老姜，將其表皮上的泥沙清洗干凈，經破碎機破碎后采用60℃烘烤24h至水分含量在10％以下。利用粉碎機對達到干燥要求的姜進行粉碎至過50目篩的生姜粉。取1kg生姜粉中加入0.04kg的復合催化劑，攪拌混合均勻，本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種超臨界CO2萃取生姜油的專用復合催化劑，其特征是，其組分及重量份為：纖維素酶3?6，碳酸鈉1?2和碳酸氫鈉2?5。

【技術特征摘要】
1.一種超臨界CO2萃取生姜油的專用復合催化劑，其特征是，其組分及重量份為：纖維素酶3-6，碳酸鈉1-2和碳酸氫鈉2-5。2.如權利要求1所述的一種超臨界CO2萃取生姜油的專用復合催化劑，其特征是，所述各組分重量份為：纖維素酶4，碳酸鈉1和碳酸氫鈉3。3.一種超臨界CO2萃取生姜油的方法，其特征是，采用權利要求1或2所述的專用復合催化劑。4.如權利要求3所述的一種超臨界CO2萃取生姜油的方法，其特征是，包括以下步驟：(1)取成熟的老姜，清洗干凈、破碎，然后烘烤至水分含量≤10％；(2)然后將干燥后的生姜粉碎至過50目篩的生姜粉，再加入1-6％的專用復合催化劑，攪拌混合均勻；(3)然后...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王美嶺，
申請(專利權)人：王美嶺，
類型：發明
國別省市：山東;37