【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術涉及醫(yī)藥化工
，尤其涉及一種硫代嗎啉的制備方法。
技術介紹
硫代嗎啉，別名噻嗎啉，是一種含氮和硫的六元飽和雜環(huán)化合物；性質(zhì)白色或灰白色粉末，無毒無味，溶于苯、四氯化碳，微溶于丙酮、汽油，難溶于乙醇、乙醚，不溶于水；遇無機酸或無機堿分化，常溫下貯藏穩(wěn)固性好。因其氮和硫的存在，且鄰位碳也很活躍，極易產(chǎn)生衍生物，常用于制藥，可作為醫(yī)藥的關鍵中間體。
技術實現(xiàn)思路
為此，本專利技術提供一種制備工藝簡單的硫代嗎啉的制備方法。本專利技術提供一種硫代嗎啉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：S1、向壓力反應釜中加入二乙醇胺和三乙胺，攪拌均勻；S2、向步驟S1的混合溶液中加入甲烷磺酰氯，反應，得到酰化反應產(chǎn)物；S3、將酰化反應產(chǎn)物加入到環(huán)合反應釜中，并加入硫化鈉進行環(huán)合反應，得到環(huán)合產(chǎn)物；S4、向環(huán)合產(chǎn)物中加入氫溴酸進行水解；S5、對水解溶液進行游離、脫水再精餾，即得產(chǎn)品硫代嗎啉。優(yōu)選地，步驟S4中氫溴酸的濃度為40%-60%。優(yōu)選地，步驟S5中采用減壓精餾。進一步地，步驟S5還包括精餾后提純、提純后干燥。本專利技術提供的所述硫代嗎啉的制備方法其工藝簡單、原料成本低、適于工業(yè)化，且制備得到的硫代嗎啉純度高。附圖說明圖1為本專利技術提供的一種硫代嗎啉的制備方法的流程圖。具體實施方式下面結合附圖對本專利技術的實施例進行詳述。實施例1向壓力反應釜中加入二乙醇胺和三乙胺，攪拌均勻；在混合溶液中加入甲烷磺酰氯，反應，得到酰化反應產(chǎn)物；將酰化反應產(chǎn)物加入到環(huán)合反應釜中，并加入硫化鈉進行環(huán)合反應，得到環(huán)合產(chǎn)物；向環(huán)合產(chǎn)物中加入濃度為40%的氫溴酸進行水解；對水解溶液進行游...
【技術保護點】
一種硫代嗎啉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：S1、向壓力反應釜中加入二乙醇胺和三乙胺，攪拌均勻；S2、向步驟S1的混合溶液中加入甲烷磺酰氯，反應，得到酰化反應產(chǎn)物；S3、將酰化反應產(chǎn)物加入到環(huán)合反應釜中，并加入硫化鈉進行環(huán)合反應，得到環(huán)合產(chǎn)物；S4、向環(huán)合產(chǎn)物中加入氫溴酸進行水解；S5、對水解溶液進行游離、脫水再精餾，即得產(chǎn)品硫代嗎啉。
【技術特征摘要】
1.一種硫代嗎啉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：S1、向壓力反應釜中加入二乙醇胺和三乙胺，攪拌均勻；S2、向步驟S1的混合溶液中加入甲烷磺酰氯，反應，得到酰化反應產(chǎn)物；S3、將酰化反應產(chǎn)物加入到環(huán)合反應釜中，并加入硫化鈉進行環(huán)合反應，得到環(huán)合產(chǎn)物；S4、向環(huán)合產(chǎn)物中加入氫溴酸進行水解；S5、對水解溶液進行游離、脫水再精餾，即得產(chǎn)品硫代嗎啉。...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：李一彪，潘美玲，
申請(專利權)人：福建萬科藥業(yè)有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：福建;35
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