一種生產(chǎn)公斤級(jí)大片徑氧化石墨/氧化石墨烯的裝置制造方法及圖紙

本申請(qǐng)人提供了一種生產(chǎn)公斤級(jí)大片徑氧化石墨/氧化石墨烯的裝置，裝置含有可密閉平底反應(yīng)容器、控溫槽和儲(chǔ)液罐等部件，其中，平底反應(yīng)容器內(nèi)壁表面噴涂抗酸防腐層，且與容器外壁之間存在循環(huán)控溫介質(zhì)層；循環(huán)控溫介質(zhì)層通過(guò)容器外部的循環(huán)恒溫控溫槽控溫；容器底部的卸料口與外部的儲(chǔ)液罐連接，通過(guò)泵機(jī)可將容器內(nèi)反應(yīng)物料抽送入儲(chǔ)液罐；儲(chǔ)液罐上方裝有攪拌器，內(nèi)部?jī)蓚?cè)裝有超聲板；儲(chǔ)液罐中下部分別裝有上層廢液出液口和物料出料口。整個(gè)裝置操作便捷，人為介入因素少，產(chǎn)品重復(fù)性好，且性能穩(wěn)定，適宜規(guī)模化生產(chǎn)。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本技術(shù)涉及大片徑氧化石墨烯制備技術(shù)與裝置，尤其涉及一種用于生產(chǎn)公斤級(jí)大片徑氧化石墨/氧化石墨烯的方法及裝置。
技術(shù)介紹
氧化石墨烯作為一種在石墨烯邊緣與表面存在大量羥基、羧基、環(huán)氧基等基團(tuán)的石墨烯重要衍生物，除可通過(guò)多種還原手段制備石墨烯外，其本身更是因?yàn)槎S納米材料的屬性以及表面富含的含氧官能團(tuán)所帶來(lái)的化學(xué)活性，在復(fù)合材料、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域存在獨(dú)特而巨大的應(yīng)用價(jià)值。當(dāng)前，氧化石墨烯的制備方法大都需要經(jīng)歷石墨和強(qiáng)酸的低溫反應(yīng)過(guò)程、加入氧化劑的中溫反應(yīng)過(guò)程、加入水的中高溫反應(yīng)過(guò)程，以及后續(xù)的反復(fù)洗滌后處理等過(guò)程。由于是在敞口體系下操作，時(shí)刻要注意有害氣體和強(qiáng)酸對(duì)人體潛在危害；并且，整個(gè)反應(yīng)伴隨攪拌、多次加料、較精確的控溫等步驟。這一系列工序較為復(fù)雜、人為因素參與流程多，易造成產(chǎn)品批次穩(wěn)定性和重復(fù)性較差等問(wèn)題。此外，上述操作過(guò)程，在采用大粒徑石墨原料制備大片徑氧化石墨烯產(chǎn)品時(shí)，由于徑向尺寸較大，易出現(xiàn)插層氧化困難、產(chǎn)品難剝離的問(wèn)題，從而造成了高品質(zhì)單層大片徑氧化石墨烯的制備難題。但是，相較于小片徑氧化石墨烯，大片徑氧化石墨烯在材料的包覆、成膜性、器件加工性、片片結(jié)構(gòu)的規(guī)則性等方面都具有自身的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)。因此，近年來(lái)，關(guān)于大片徑氧化石墨烯的制備逐漸受到關(guān)注，例如，申請(qǐng)中國(guó)專利技術(shù)專利公告號(hào)為CN103408000 B的“大片氧化石墨烯的制備”，通過(guò)制備分層石墨，再氧化制備氧化石墨，最后通過(guò)超聲解離得到大片徑氧化石墨烯；而申請(qǐng)中國(guó)專利技術(shù)專利公布號(hào)為CN 104556021 A的“一種用天然鱗片狀石墨制備大片徑氧化石墨烯的方法”通過(guò)制備氧化石墨，在利用高速分散勻質(zhì)機(jī)剝離分散得到大片徑氧化石墨烯。上述兩項(xiàng)專利報(bào)道提供了好的技術(shù)思路，但反應(yīng)時(shí)間仍然較長(zhǎng)、人為操作工序也較多，對(duì)產(chǎn)品的重復(fù)性和規(guī)模化生成有一定影響。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問(wèn)題，本申請(qǐng)人提供了一種生產(chǎn)公斤級(jí)大片徑氧化石墨/氧化石墨烯的裝置。本技術(shù)操作安全便捷、時(shí)間短、人為參與因素少、產(chǎn)品重復(fù)性好，且設(shè)備易推廣應(yīng)用。本技術(shù)的技術(shù)方案如下：一種生產(chǎn)公斤級(jí)大片徑氧化石墨/氧化石墨烯的裝置，包括串聯(lián)的反應(yīng)設(shè)備及洗滌設(shè)備；所述反應(yīng)設(shè)備包括由密閉反應(yīng)容器外壁6、密閉反應(yīng)容器內(nèi)壁8和密閉反應(yīng)容器上蓋5組成的帶夾層的反應(yīng)容器；在密閉反應(yīng)容器內(nèi)壁8上噴涂一層抗酸防腐層14，在密閉反應(yīng)容器內(nèi)壁8中間填充反應(yīng)原料；密閉反應(yīng)容器上蓋5頂部設(shè)置安全壓力爆破閥4；密閉反應(yīng)容器內(nèi)壁8底部設(shè)置出料口10；密閉反應(yīng)容器外壁6和密閉反應(yīng)容器內(nèi)壁8之間的夾層填充循環(huán)控溫介質(zhì)層7；所述循環(huán)控溫介質(zhì)層7與外設(shè)的恒溫控溫槽1循環(huán)聯(lián)通；所述恒溫控溫槽1與密閉反應(yīng)容器外壁6上的進(jìn)液口15通過(guò)管道聯(lián)通；密閉反應(yīng)容器外壁6上的出液口9通過(guò)管道連回恒溫控溫槽1內(nèi)；所述洗滌設(shè)備包括儲(chǔ)液罐21，儲(chǔ)液罐21上部設(shè)置洗滌進(jìn)料口17，底部設(shè)置洗滌出料口26；所述反應(yīng)設(shè)備的出料口10穿出密閉反應(yīng)容器外壁6，通過(guò)泵機(jī)16連接至洗滌設(shè)備的洗滌進(jìn)料口17；儲(chǔ)液罐21頂部設(shè)置一臺(tái)攪拌機(jī)19，攪拌機(jī)19伸出攪拌槳18至儲(chǔ)液罐21內(nèi)部靠下的位置。攪拌機(jī)19由攪拌機(jī)電機(jī)20帶動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)；儲(chǔ)液罐21的內(nèi)壁上鋪裝超聲板25，超聲板25由超聲板電機(jī)23帶動(dòng)震動(dòng)；儲(chǔ)液罐21的壁上開(kāi)一條透明觀察窗口22；在儲(chǔ)液罐21的壁體中部開(kāi)一個(gè)廢液出液口24。在密閉反應(yīng)容器內(nèi)壁8中間填充的反應(yīng)原料由下而上分別為石墨層11；氧化劑層12；強(qiáng)酸層13。所述密閉反應(yīng)容器上蓋5頂部還設(shè)置固定螺栓3。所述密閉反應(yīng)容器上蓋5邊緣設(shè)置有吊耳2。由密閉反應(yīng)容器外壁6、密閉反應(yīng)容器內(nèi)壁8和密閉反應(yīng)容器上蓋5組成的帶夾層的反應(yīng)容器容積為50～200L，抗酸防腐層14包括但不限于聚四氟乙烯材質(zhì)。本申請(qǐng)人還提供了一種生產(chǎn)公斤級(jí)大片徑氧化石墨/氧化石墨烯的方法。該方法是將已做預(yù)處理的石墨原料、氧化劑、強(qiáng)酸按順序置于密閉反應(yīng)容器內(nèi)壁8 底部，通過(guò)兩階段的控溫反應(yīng)后抽送入儲(chǔ)液罐進(jìn)行洗滌、靜置、超聲處理，得到大片徑氧化石墨/氧化石墨烯漿料產(chǎn)物。所述的預(yù)處理指將50～300目的大片徑鱗片石墨、可膨脹石墨、膨脹石墨在100～120℃溫度范圍下經(jīng)歷不少于5小時(shí)的干燥過(guò)程；以及將干燥處理后的石墨原料、氧化劑、強(qiáng)酸在0～5℃的溫度范圍內(nèi)，進(jìn)行不少于3小時(shí)的冷卻處理；所述的氧化劑是指高錳酸鉀或高錳酸鉀/硝酸鈉；使用硝酸鈉時(shí)，硝酸鈉和高錳酸鉀的質(zhì)量比為1/20～1/10；所述的強(qiáng)酸是指硫酸或硫酸/磷酸，硫酸的濃度為98％，磷酸的濃度為85％；使用磷酸時(shí)，磷酸和硫酸的體積比為不超過(guò)1/9；所述的按順序是指依次按照石墨原料、氧化劑、強(qiáng)酸的順序，依次添加物料。所述的兩階段控溫反應(yīng)是指在0～5℃溫度下不少于1.5小時(shí)的低溫反應(yīng)和60～90℃溫度范圍下不少于1.5小時(shí)的中高溫反應(yīng)；其中，反應(yīng)過(guò)程中石墨、氧化劑、強(qiáng)酸的質(zhì)量比為1:(3～8):(30～90)；所述的大片徑氧化石墨/氧化石墨烯漿料產(chǎn)物是指經(jīng)過(guò)洗滌和靜置后，不經(jīng)超聲處理得到氧化石墨漿料物料，或經(jīng)超聲處理得到氧化石墨烯物料。所述的大片徑尺寸為20～300μm。本技術(shù)有益的技術(shù)效果在于：1、改變當(dāng)前制備氧化石墨烯普遍采用的敞口體系條件為密閉體系，利用反應(yīng)物在密閉系統(tǒng)反應(yīng)時(shí)的自放熱和外部控溫所產(chǎn)生的自升壓現(xiàn)象，強(qiáng)化了體系對(duì)大粒徑石墨顆粒徑向方向的插層氧化能力，克服了常規(guī)敞口體系下難于插層氧化制備高品質(zhì)單層大片徑氧化石墨烯的難題。2、鑒于密閉體系帶了的自升壓現(xiàn)象，加強(qiáng)了對(duì)大粒徑石墨原料顆粒徑向方向的插層氧化能力，極大地減少了傳統(tǒng)敞口體系制備氧化石墨烯的反應(yīng)時(shí)間周期，使以往費(fèi)事的低溫、中溫和中高溫多溫度梯度控溫反應(yīng)，轉(zhuǎn)變?yōu)閮H需在兩階段溫度節(jié)點(diǎn)進(jìn)行的低溫和中高溫簡(jiǎn)單調(diào)溫；且免除了傳統(tǒng)制備方法需要的攪拌和階段性添料等工藝步驟，極大地降低了人為操作因素對(duì)產(chǎn)品性能的影響，提高了產(chǎn)品的重復(fù)穩(wěn)定性。3、在初始階段完成添加物料后，整個(gè)裝置基本屬于密閉體系，且操作步驟極其便捷，極大地避免了反應(yīng)物料與人的接觸，降低了潛在危害性；同時(shí)，整個(gè)裝置布局合理，操作便捷，安全可靠，效率高。附圖說(shuō)明圖1為本生產(chǎn)公斤級(jí)大片徑氧化石墨/氧化石墨烯的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。圖中：1恒溫控溫槽；2吊耳；3固定螺栓；4安全壓力爆破閥；5密閉反應(yīng)容器上蓋；6密閉反應(yīng)容器外壁；7循環(huán)控溫介質(zhì)層；8密閉反應(yīng)容器內(nèi)壁；9出液口；10出料口；11石墨層；12氧化劑層；13強(qiáng)酸層；14抗酸防腐層；15進(jìn)液口；16泵機(jī)；17洗滌進(jìn)料口；18攪拌槳；19攪拌機(jī)；20攪拌機(jī)電機(jī)；21儲(chǔ)液罐；22觀察窗口；23超聲板電機(jī)；24廢液出液口；25超聲板；26洗滌出料口。圖2為實(shí)施例1以250目天然鱗片石墨為碳源材料得到的氧化石墨烯原子力顯微鏡分析。圖3為實(shí)施例2以50目可膨脹石墨為碳源材料得到的氧化石墨烯原子力顯微鏡分析。圖4為實(shí)施例3以200目膨脹石墨為碳源材料得到的氧化石墨烯原子力顯微鏡分析。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本技術(shù)進(jìn)行具體描述。本實(shí)施例在以本專利技術(shù)技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過(guò)程，但本專利技術(shù)的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。本技術(shù)提供的生產(chǎn)公斤級(jí)大片徑氧化石墨/氧化石墨烯的裝置，包括反應(yīng)設(shè)備及洗滌設(shè)備。其中反應(yīng)設(shè)備是由帶本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種生產(chǎn)公斤級(jí)大片徑氧化石墨/氧化石墨烯的裝置，其特征在于包括串聯(lián)的反應(yīng)設(shè)備及洗滌設(shè)備；所述反應(yīng)設(shè)備包括由密閉反應(yīng)容器外壁、密閉反應(yīng)容器內(nèi)壁和密閉反應(yīng)容器上蓋組成的帶夾層的反應(yīng)容器；在密閉反應(yīng)容器內(nèi)壁上噴涂一層抗酸防腐層，在密閉反應(yīng)容器內(nèi)壁中間填充反應(yīng)原料；密閉反應(yīng)容器上蓋頂部設(shè)置安全壓力爆破閥；密閉反應(yīng)容器內(nèi)壁底部設(shè)置出料口；密閉反應(yīng)容器外壁和密閉反應(yīng)容器內(nèi)壁之間的夾層填充循環(huán)控溫介質(zhì)層；所述循環(huán)控溫介質(zhì)層與外設(shè)的恒溫控溫槽循環(huán)聯(lián)通；所述恒溫控溫槽與密閉反應(yīng)容器外壁上的進(jìn)液口通過(guò)管道聯(lián)通；密閉反應(yīng)容器外壁上的出液口通過(guò)管道連回恒溫控溫槽內(nèi)；所述洗滌設(shè)備包括儲(chǔ)液罐，儲(chǔ)液罐上部設(shè)置洗滌進(jìn)料口，底部設(shè)置洗滌出料口；所述反應(yīng)設(shè)備的出料口穿出密閉反應(yīng)容器外壁，通過(guò)泵機(jī)連接至洗滌設(shè)備的洗滌進(jìn)料口；儲(chǔ)液罐頂部設(shè)置一臺(tái)攪拌機(jī)，攪拌機(jī)伸出攪拌槳至儲(chǔ)液罐內(nèi)部靠下的位置；攪拌機(jī)由攪拌機(jī)電機(jī)帶動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)；儲(chǔ)液罐的內(nèi)壁上鋪裝超聲板，超聲板由超聲板電機(jī)帶動(dòng)震動(dòng)；儲(chǔ)液罐的壁上開(kāi)一條透明觀察窗口；在儲(chǔ)液罐的壁體中部開(kāi)一個(gè)廢液出液口。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種生產(chǎn)公斤級(jí)大片徑氧化石墨/氧化石墨烯的裝置，其特征在于包括串聯(lián)的反應(yīng)設(shè)備及洗滌設(shè)備；所述反應(yīng)設(shè)備包括由密閉反應(yīng)容器外壁、密閉反應(yīng)容器內(nèi)壁和密閉反應(yīng)容器上蓋組成的帶夾層的反應(yīng)容器；在密閉反應(yīng)容器內(nèi)壁上噴涂一層抗酸防腐層，在密閉反應(yīng)容器內(nèi)壁中間填充反應(yīng)原料；密閉反應(yīng)容器上蓋頂部設(shè)置安全壓力爆破閥；密閉反應(yīng)容器內(nèi)壁底部設(shè)置出料口；密閉反應(yīng)容器外壁和密閉反應(yīng)容器內(nèi)壁之間的夾層填充循環(huán)控溫介質(zhì)層；所述循環(huán)控溫介質(zhì)層與外設(shè)的恒溫控溫槽循環(huán)聯(lián)通；所述恒溫控溫槽與密閉反應(yīng)容器外壁上的進(jìn)液口通過(guò)管道聯(lián)通；密閉反應(yīng)容器外壁上的出液口通過(guò)管道連回恒溫控溫槽內(nèi)；所述洗滌設(shè)備包括儲(chǔ)液罐，儲(chǔ)液罐上部設(shè)置洗滌...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：楊永強(qiáng)，王勤生，劉崢，鄧宏康，程小豹，金玲，朱志鑫，文煜，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：江蘇省特種設(shè)備安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，
類型：新型
國(guó)別省市：江蘇;32