一種高取向度燒結釹鐵硼永磁材料的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種高取向度燒結釹鐵硼永磁材料的制備方法，屬于稀土永磁材料領域。其特征在于：將釹鐵硼粉末顆粒與有機溶劑混合制成漿料并澆注到模具中，而后在磁場中進行無壓取向獲得高取向度，再通過冷等靜壓得到一定致密度的坯體，最后燒結致密化并回火熱處理得到磁體。本發明專利技術中釹鐵硼粉與有機溶劑形成的漿料流動性高，且在磁場取向過程中不受壓制壓力，可以保證取向充分且不被破壞，之后通過冷等靜壓可以使坯體達到一定的致密度且密度分布均勻，既可實現燒結致密化，又可避免燒結過程中由于密度不均等導致的裂紋和掉邊掉角，最終獲得具有高取向度的燒結釹鐵硼永磁材料。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于稀土永磁材料領域，特別涉及一種高取向度燒結釹鐵硼永磁材料的制備方法。技術背景被譽為“磁王”的燒結釹鐵硼永磁材料已成為電力、電訊、汽車、計算機、生物醫學及家用電器等領域的核心功能材料，正在應用于制造幾百千瓦的電動(或混合電動)汽車的發電機、電動機，以及制造兆瓦量級的風力發電永磁電機。根據鐵磁學的理論，多晶取向復相永磁材料的剩磁由下式決定： B r = A ( 1 - β ) d / d o c o s θ ‾ J s - - - ( 1 ) ]]>式中A為正相疇體積分數；β為非磁性相的體積分數；(1–β)為Nd2Fe14B主相的體積分數；d為磁體的實際密度；do為磁體的理論密度；為Nd2Fe14B晶粒c軸沿取向軸方向的取向度；JS為Nd2Fe14B化合物單晶體飽和磁極化強度。從式中不難看出，燒結釹鐵硼永磁材料的剩磁與取向度成正比。制造燒結Nd-Fe-B永磁材料過程中，未施加取向場的情況下，尺寸為3～5μm的粉末顆粒接近單晶體但是多疇體，并且各個粉末顆粒的c軸是混亂取向的；施加取向磁場的情況下，粉末顆粒轉動使c軸逐步沿取向磁場方向排列。由于粉末顆粒在轉動過程中將遇到阻力，這種阻力主要來自粉末顆粒之間的靜磁相互作用即團聚力、粉末顆粒相互接觸時產生的摩擦力以及粉末形狀不規則造成的機械阻力等。前一種阻力即團聚力總是存在的，它的大小與Nd2Fe14B粉末顆粒的表面場有關。而單疇顆粒表面場可達1.5T以上，為打破粉末顆粒的團聚，使其沿磁場方向取向，在無其他阻力作用的情況下，取向場應大于1.5T。后兩項阻力的大小與粉末松裝密度、顆粒形狀和粉末的流動性有關。當顆粒之間潤滑效果好時，機械阻力就會很小。粉末裝入模具，進行磁場取向之前的粉末松裝密度將對磁場取向有重要影響。所以，Nd-Fe-B磁性粉末在磁場取向的過程中，外磁場與粉末顆粒相互作用的靜磁力矩是推動粉末顆粒的c軸轉向外磁場方向的推動力，而粉末顆粒之間的靜磁團聚力、外形不規則粉末之間的機械阻力和粉末顆粒相互接觸的摩擦力是阻礙粉末顆粒的c軸轉向外磁場的阻力。目前的燒結釹鐵硼制造工藝中取向壓型是同期進行的，同時獲得兩方面效果：其一，獲得高的磁場取向度；其二，將粉末壓制成一定的密度、形狀與尺寸的壓坯。目前采用的模壓，由于取向壓型同期完成，這就存在一個問題，在取向磁場作用下，晶粒的易磁化軸轉動到取向場方向的過程中，由于同時還受到外加壓力的作用，從而影響晶粒的充分自由取向，而且會存在壓坯密度整體不均勻性，進一步影響燒結過程中的密度不均勻性從而產生裂紋和掉邊掉角等現象。
技術實現思路
本專利技術目的是為了解決現有技術當中存在的影響晶粒的充分自由取向，而且會存在壓坯密度整體不均勻性，進一步影響燒結過程中的密度不均勻性從而產生裂紋和掉邊掉角等現象的問題。一種高取向度燒結釹鐵硼永磁材料的制備方法，其特征在于：將釹鐵硼粉末顆粒與有機溶劑混合制成漿料并澆注到模具中，而后在磁場中進行無壓取向獲得高取向度，再通過冷等靜壓得到一定致密度的坯體，最后燒結致密化并回火熱處理得到磁體。具體工藝步驟為：1).將粒徑為3-5微米的釹鐵硼粉末顆粒與有機溶劑混合均勻得到漿料并澆注到模具中；2).將裝有漿料的模具在1.5－2.0T的磁場中充分取向；3).在低氧環境下擱置一段時間，或真空烘干，以去除有機溶劑，得到初坯；4).將初坯用塑料膜真空封裝，隨后放入液壓裝置中進行冷等靜壓(壓制力100－300MPa)，得到壓坯；5).低氧環境下剝去坯體上的塑料膜，在1020－1120℃高真空燒結2－5h；6).將燒結后的磁體在850－950℃和450－600℃分別高真空回火2－4h，得到最終磁體。本專利技術中釹鐵硼粉與有機溶劑混合形成的漿料流動性大大提高，且取向過程中不受壓制壓力，因此磁粉取向更充分，有利于獲得高的取向度。經過取向的漿料去除有機溶劑后的致密度低，因此需要經過冷等靜壓獲得合適致密度的坯體，之所以選擇冷等靜壓，是由于來自于各個方向的壓力相等，因此不會破壞已經取得的高取向度，同時壓坯密度分布相對均勻，從而大大改善因燒結密度不均勻導致收縮不均勻而產生的裂紋和掉邊掉角問題。本專利技術的優點在于：釹鐵硼粉與有機溶劑混合，顆粒的流動性增加，有利于磁場取向過程，同時不同于傳統的取向壓型過程，該磁場取向過程中不受壓制壓力，從而保證取向充分，之后通過冷等靜壓保證取向不被破壞，并可使坯體達到合適的致密度且密度整體分布均勻，既可實現燒結致密化，又可避免燒結過程中由于密度不均等導致的掉邊掉角，最終獲得具有高取向度的燒結釹鐵硼永磁材料。具體實施方式實施例1：將粒徑為3.5μm成分為Nd29.5Fe69.1Ga0.2Nb0.2B1.0的釹鐵硼粉末顆粒在低氧環境與有機溶劑(80％無水乙醇+15％二氯甲烷+3％藻骯酸鈉+2％聚乙烯醇)混合均勻，得到漿料(釹鐵硼粉與有機溶劑的體積比為2:1)；將漿料澆注到模具中，并在1.8T磁場中取向；再通過真空烘干去除有機溶劑，得到初坯；將初坯用塑料膜真空封裝，隨后放入液壓裝置中進行冷等靜壓，壓制力200MPa；剝去坯體上的塑料膜，并將坯體在1060℃下高真空燒結3h；將燒結磁體在880℃和500℃分別高真空回火2h；得到高取向度燒結釹鐵硼永磁材料，磁性能為Br＝1.46T(14.6kGs),Hci＝1100kA·m-1(13.8kOe),(BH)max＝422kJ·m-3(53.0MGOe)實施例2：將粒徑為3.0μm成分為(NdPr)30.0Fe68.9Cu0.2Zr0.2B1.0的釹鐵硼粉末顆粒在低氧環境與有機溶劑(80％無水乙醇+20％二氯甲烷)混合均勻，得到漿料(釹鐵硼粉與有機溶劑的體積比為3:2)；將漿料澆注到模具中，并在1.8T磁場中取向；再通過真空烘干去除有機溶劑，得到初坯；將初坯用塑料膜真空封裝，隨后放入液壓裝置中進行冷等靜壓，壓制力200MPa；剝去坯體上的塑料膜，并將坯體在1080℃下高真空燒結3h；將燒結磁體在900℃和500℃分別高真空回火2h；得到高取向度燒結釹鐵硼永磁材料，磁性能為Br＝1.458T,Hci＝1150kA·m-1(14.4kOe),(BH)max＝414kJ·m-3(52.0MGOe)。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高取向度燒結釹鐵硼永磁材料的制備方法，其特征在于：將釹鐵硼粉末顆粒與有機溶劑混合制成漿料并澆注到模具中，而后在磁場中進行無壓取向獲得高取向度，再通過冷等靜壓得到一定致密度的坯體，最后燒結致密化并回火熱處理得到磁體；具體工藝步驟為：1).將粒徑為3?5微米的釹鐵硼粉末顆粒與有機溶劑混合均勻得到漿料并澆注到模具中；2).將裝有漿料的模具在1.5－2.0T的磁場中充分取向；3).在低氧環境下擱置一段時間，或真空烘干，以去除有機溶劑，得到初坯；4).將初坯用塑料膜真空封裝，隨后放入液壓裝置中進行冷等靜壓，壓制力100－300MPa，得到壓坯；5).低氧環境下剝去坯體上的塑料膜，在1020－1120℃下高真空燒結2－5h；6).燒結后的磁體在850－950℃和450－600℃分別高真空回火2－4h，得到最終磁體。

【技術特征摘要】
1.一種高取向度燒結釹鐵硼永磁材料的制備方法，其特征在于：將釹鐵硼粉末顆粒與有機溶劑混合制成漿料并澆注到模具中，而后在磁場中進行無壓取向獲得高取向度，再通過冷等靜壓得到一定致密度的坯體，最后燒結致密化并回火熱處理得到磁體；具體工藝步驟為：1).將粒徑為3-5微米的釹鐵硼粉末顆粒與有機溶劑混合均勻得到漿料并澆注到模具中；2).將裝有漿料的模具在1.5－2.0T的磁場中充分取向；3).在低氧環境下擱置一段時間，或真空烘干，以去除有機溶劑，得到初坯；4).將初坯用塑料膜真空封裝，隨后放入液壓裝置中進行冷等靜壓，壓制力100－300MPa，得到壓坯；5).低氧環境下剝去坯體上的塑料膜，在1020－1120℃下高真空燒結2－5h；6).燒結后的磁體在850－950℃和450－600℃分別高真空回火2－4h，...

【專利技術屬性】
技術研發人員：高學緒，曹帥，包小倩，湯明輝，盧克超，
申請(專利權)人：北京科技大學，
類型：發明
國別省市：北京;11