一種添加自修復劑鋰基潤滑脂的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種添加自修復劑鋰基潤滑脂的制備方法,步驟包括：以直流電弧等離子法制備的納米鉍粉為原料，對其表面改性改善其分散性；以12?羥基硬脂酸，氫氧化鋰水溶液和基礎油為原料經攪拌、皂化、蒸餾制備鋰基脂；通過三輥研磨將納米粉與鋰基脂混合。本發明專利技術工藝制備出的改性的潤滑脂體現了良好的摩擦學性能和承載能力，本發明專利技術的制備方法是一種經濟效益高的自修復劑鋰基潤滑脂制備方法。

【技術實現步驟摘要】
專利
本專利技術涉及一種潤滑脂的制備方法，特別涉及一種含12-羥基硬脂酸，氫氧化鋰水溶液和基礎油為原料經攪拌、皂化、蒸餾制備鋰基脂，添加鉍納米粉制備具有自修復功能鋰基脂潤滑脂的方法，屬于有機化工領域。
技術介紹
鋰基潤滑脂一種耐高溫的潤滑脂，具有優異的綜合性能，如優異的膠體穩定性、剪切穩定性、耐磨耐腐蝕，并且與不同礦物油有較好的稠化性能。但機械設備對潤滑脂的耐腐蝕、抗磨損性能提出了更高的要求。基礎脂通常難以滿足其需求，目前研究探索添加氧化物和金屬等不同種添加劑改善鋰基脂的性能。專利號20101244831.5公布的專利技術提供了一種加入表面活性劑制備鋰基脂的制備方法，該專利技術旨在改善基礎油的能力并且提高潤滑脂的滴點。納米金屬粉是目前正在迅速發展的鋰基脂中的一個重要組成部分，具有優異的性能，在機械設備中得到了廣泛應用。專利號200610165024.8公布的專利技術提供了一種優異性能的復合鋰基潤滑脂的制備方法，添加納米銅粉作為修復劑能夠修復軸承的磨損,但是該技術方案的工藝較為復雜,生產成本高。納米鉍粉用作金屬納米潤滑添加劑，在摩擦過程中，可以使摩擦副表面形成自潤滑、自修復膜，從而使得潤滑脂性能顯著提高。自修復層可以通過使用含有添加劑納米顆粒的潤滑脂來形成，從而降低了各種設備和車輛機械負荷和節省燃料潤滑脂。提供一種工藝簡單、性能穩定的納米鉍粉作為自修復劑的潤滑脂，是研究的方向。
技術實現思路
為了克服現有技術中納米金屬粉作為修復劑制備成本較高、性能穩定性不高的特點，本專利技術提供了一種添加自修復劑鋰基潤滑脂的制備方法。以直流電弧等離子法制備的納米鉍粉為原料，對其表面改性改善其分散性。以12-羥基硬脂酸，氫氧化鋰水溶液和基礎油為原料經攪拌、皂化、蒸餾制備鋰基脂。最后通過三輥研磨將納米粉與鋰基脂混合，是一種經濟效益高的制備潤滑
劑方法。本專利技術采用如下技術技術方案。一種一種添加自修復劑鋰基潤滑脂的制備方法,包括如下步驟：步驟一、納米鉍粉的制備通過控制直流電弧等離子法設備的電流、氫氣和氬氣壓力的比例、充氣壓力制備球形納米鉍粉，其中：氫氣與氬氣比例1/6，填充壓力為0.05MPa，電流為250A；步驟二、基礎油的準備將一份基礎油分成質量相等的3份備用。步驟三、含納米鉍粉的基礎油A的制備將液態聚乙二醇和納米鉍粉加入含有正辛烷的燒杯中，液態表面活性劑聚乙二醇和正辛烷的質量比為1:100～10:100,納米鉍粉和正辛烷的質量比為1:100～10:100，攪勻均勻；將含有表面活性劑與納米鉍粉的正辛烷的燒杯放入超聲清洗機，在560W的功率下超聲30min；將含鉍粉的正辛烷和步驟二中的基礎油1份加入到反應釜中，正辛烷和基礎油的質量比例為1：1～1：2，攪拌均勻；減壓蒸餾調節適當的溫度，將正辛烷蒸出，得到含納米鉍粉基礎油A；步驟四、鋰基脂B的制備皂化：將12-羥基硬脂酸，氫氧化鋰水溶液和基礎油加入到煉制釜內加熱皂化，在基礎油存在之下將脂肪或脂肪酸直接皂化，具體步驟為：將12-羥基硬脂酸和步驟二中的基礎油1份全部投入煉制釜內，攪拌；加熱升溫到105～110℃，加入氫氧化鋰水溶液，進行皂化2h；其中，12-羥基硬脂酸和基礎油質量比為1：10～5：10，LiOH和基礎油質量比為1：100～10：100，LiOH濃度為0.1～0.5g/mL；脫水：皂化反應完畢，升溫130～149℃，開啟真空泵，減壓蒸發脫去釜內皂基中的水分，制備得到鋰基脂B；步驟五、含納米鉍粉的鋰基潤滑脂的制備膨化：步驟四中所制備的鋰基脂B繼續升溫度至170～180℃，釜內物粘稠變稀為溶膠狀態時，加入步驟三中制備的含納米鉍粉基礎油A，開啟攪拌，使物料均勻混合；冷卻：繼續升溫至195～200℃，釜內物呈溶膠狀態時，加入步驟二中剩余的基礎油1份，使釜內物溫度迅速降到120～130℃，進一步冷卻至室溫；均化：研磨使皂纖維分散均勻，實驗使用三輥碾磨機對制備的潤滑脂進行擠壓攪拌30min，均勻混合，即制備出含納米鉍粉的鋰基潤滑脂。上述步驟一中，所制備的的納米鉍粉平均粒徑在30nm左右，表面光滑呈現球狀。上述步驟二中，基礎油為500SN。上述步驟三中，聚乙二醇為聚乙二醇400。上述步驟三中，納米鉍粉和正辛烷的質量比優選2:100～4:100，正辛烷和基礎油A的質量比例優選1：1。上述步驟四中，所述12-羥基硬脂酸和基礎油B質量比優選1：5；LiOH和基礎油B質量比優選4：100，LiOH濃度優選0.2g/mL。本專利技術還保護按照上述的步驟所得到的產品。有益效果本專利技術所述的一種含有自修復劑鋰基脂潤滑脂的制備方法，本專利技術的技術方案具有如下有益效果：(1)原料納米鉍粉成本低；(2)納米鉍粉的分散性能好，不易團聚；(3)制備工藝簡單，皂化、稠化、成脂可在同一套設備中完成，工序簡單，易于操作；(4)納米鉍粉改性后的潤滑脂不僅具備良好的摩擦學性能和承載能力，而且能對磨損部位進行原位修復，彌補表面因過早失效引起的缺陷。該方法實現了摩擦副磨斑直徑和摩擦系數降低達13.4％和19.2％。具體實施方式下面通過實施例對本專利技術作進一步說明，但是本專利技術不僅限于這些例子。通過這些實施例可以充分理解本專利技術的實質以及專利技術范圍，進一步了解本專利技術所述工藝的特點。本專利技術所述的原料為鉍粉、氫氧化鋰、聚乙二醇、油酸、12-羥基硬脂酸、
正辛烷、無水乙醇以及基礎油500SN。鉍純度﹥99.9％、氫氧化鋰、聚乙二醇400、油酸、正辛烷和12-羥基硬脂酸為分析純，純度﹥99％。如無特別說明，本專利技術所述含量為質量百分比。實施例1含納米鉍粉的潤滑油制備。取500g正辛烷于3L燒杯中，加液態表面活性劑聚乙二醇10g，攪勻；在正辛烷中加入10g鉍粉，攪勻；將含有表面活性劑與納米鉍粉的正辛烷的燒杯放入超聲清洗機，在560W的功率下超聲20min，將其加入反應釜中并加入500g的基礎油攪拌均勻；減壓蒸餾，將正辛烷蒸出，待正辛烷全部蒸出，得到含納米鉍粉的潤滑油。實施例2含納米鉍粉的潤滑油制備。取1kg正辛烷于5L燒杯中，加液態表面活性劑聚乙二醇20g，攪勻；在正辛烷中加入20g鉍粉，攪勻；將含有表面活性劑與納米鉍粉的正辛烷的燒杯放入超聲清洗機，在560W的功率下超聲30min，將其加入反應釜中并加入1kg的基礎油攪拌均勻；減壓蒸餾，將正辛烷蒸出，待正辛烷全部蒸出，得到含納米鉍粉的潤滑油。實施例3含納米鉍粉的潤滑油制備。取1kg正辛烷于5L燒杯中，加液態表面活性劑油酸20g，攪勻；在正辛烷中加入20g鉍粉，攪勻；將含有表面活性劑與納米鉍粉的正辛烷的燒杯放入超聲清洗機，在560W的功率下超聲30min，將其加入反應釜中并加入1kg的基礎油攪拌均勻；減壓蒸餾，調節適當的溫度，待正辛烷全部蒸出，得到含納米鉍粉的潤滑油。實施例4復合鋰基潤滑脂的制備。取100g12-羥基硬脂酸，氫氧化鋰水溶液100ml(20g氫氧化鋰)和500g的基礎油加入到煉制釜內加熱110℃皂化1h。然后，升溫到149℃脫去皂化反應后
的水分。隨后，膨化階段升溫并加入另一份500g實施例1制備含有納米鉍粉的基礎油。最后，加入500g基礎油加入混合物中，并將混合物立即冷卻。用三輥磨機將混合物攪拌均勻，制備出含納米鉍粉的鋰基潤滑脂。實施例5復合鋰基潤滑脂的本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種添加自修復劑鋰基潤滑脂的制備方法,包括如下步驟:步驟一、納米鉍粉的制備通過控制直流電弧等離子法設備的電流、氫氣和氬氣壓力的比例、充氣壓力制備球形納米鉍粉，其中：氫氣與氬氣比例1/6，填充壓力為0.05MPa，電流為250A；步驟二、基礎油的準備將一份基礎油分成質量相等的3份備用。步驟三、含納米鉍粉的基礎油A的制備將液態聚乙二醇和納米鉍粉加入含有正辛烷的燒杯中，液態表面活性劑聚乙二醇和正辛烷的質量比為1:100～10:100,納米鉍粉和正辛烷的質量比為1:100～10:100，攪勻均勻；將含有表面活性劑與納米鉍粉的正辛烷的燒杯放入超聲清洗機，在560W的功率下超聲30min；將含鉍粉的正辛烷和步驟二中的基礎油1份加入到反應釜中，正辛烷和基礎油的質量比例為1：1～1：2，攪拌均勻；減壓蒸餾調節適當的溫度，將正辛烷蒸出，得到含納米鉍粉基礎油A；步驟四、鋰基脂B的制備皂化：將12?羥基硬脂酸，氫氧化鋰水溶液和基礎油加入到煉制釜內加熱皂化，在基礎油存在之下將脂肪或脂肪酸直接皂化，具體步驟為：將12?羥基硬脂酸和步驟二中的基礎油1份全部投入煉制釜內，攪拌；加熱升溫到105～110℃，加入氫氧化鋰水溶液，進行皂化2h；其中，12?羥基硬脂酸和基礎油質量比為1：10～5：10，LiOH和基礎油質量比為1：100～10：100，LiOH濃度為0.1～0.5g/mL；脫水：皂化反應完畢，升溫130～149℃，開啟真空泵，減壓蒸發脫去釜內皂基中的水分，制備得到鋰基脂B；步驟五、含納米鉍粉的鋰基潤滑脂的制備膨化：步驟四中所制備的鋰基脂B繼續升溫度至170～180℃，釜內物粘稠變稀為溶膠狀態時，加入步驟三中制備的含納米鉍粉基礎油A，開啟攪拌，使物料均勻混合；冷卻：繼續升溫至195～200℃，釜內物呈溶膠狀態時，加入步驟二中剩余的基礎油1份，使釜內物溫度迅速降到120～130℃，進一步冷卻至室溫；均化：研磨使皂纖維分散均勻，實驗使用三輥碾磨機對制備的潤滑脂進行擠壓攪拌30min，均勻混合，即制備出含納米鉍粉的鋰基潤滑脂。...

【技術特征摘要】
1.一種添加自修復劑鋰基潤滑脂的制備方法,包括如下步驟:步驟一、納米鉍粉的制備通過控制直流電弧等離子法設備的電流、氫氣和氬氣壓力的比例、充氣壓力制備球形納米鉍粉，其中：氫氣與氬氣比例1/6，填充壓力為0.05MPa，電流為250A；步驟二、基礎油的準備將一份基礎油分成質量相等的3份備用。步驟三、含納米鉍粉的基礎油A的制備將液態聚乙二醇和納米鉍粉加入含有正辛烷的燒杯中，液態表面活性劑聚乙二醇和正辛烷的質量比為1:100～10:100,納米鉍粉和正辛烷的質量比為1:100～10:100，攪勻均勻；將含有表面活性劑與納米鉍粉的正辛烷的燒杯放入超聲清洗機，在560W的功率下超聲30min；將含鉍粉的正辛烷和步驟二中的基礎油1份加入到反應釜中，正辛烷和基礎油的質量比例為1：1～1：2，攪拌均勻；減壓蒸餾調節適當的溫度，將正辛烷蒸出，得到含納米鉍粉基礎油A；步驟四、鋰基脂B的制備皂化：將12-羥基硬脂酸，氫氧化鋰水溶液和基礎油加入到煉制釜內加熱皂化，在基礎油存在之下將脂肪或脂肪酸直接皂化，具體步驟為：將12-羥基硬脂酸和步驟二中的基礎油1份全部投入煉制釜內，攪拌；加熱升溫到105～110℃，加入氫氧化鋰水溶液，進行皂化2h；其中，12-羥基硬脂酸和基礎油質量比為1：10～5：10，LiOH和基礎油質量比為1：100～10：100，LiOH濃度為0.1～0.5g/mL；脫水：皂化反應完畢，升溫...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張小敏，王昆彥，王新瑤，魏旭萍，單盼盼，
申請(專利權)人：金陵科技學院，
類型：發明
國別省市：江蘇;32