一種含磷、氮環氧樹脂阻燃劑及其制備方法技術

一種含磷、氮環氧樹脂阻燃劑及其制備方法，涉及一種化學阻燃劑及其制備方法，制備原料包括：磷雜菲(DOPO)、甲苯?2,4?二異氰酸酯(2,4?TDI)，制備該阻燃劑的方法僅需一步反應即可完成。將DOPD和2,4?TDI在一定條件下反應一定時間，產物經過濾、洗滌、干燥等處理，所得產物為白色固體。該化合物與環氧樹脂具有很好的相容性，在一定溫度下可以完全溶于環氧樹脂固化體系中，可以隨環氧樹脂一起固化為一體、對固化物的力學性能影響較小，可以有效提高環氧樹脂的阻燃性能。本發明專利技術工藝生產條件簡單、產品純度及產率較高、后處理過程簡便。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種化學阻燃劑及其制備方法，特別是涉及一種含磷、氮環氧樹脂阻燃劑及其制備方法。
技術介紹
環氧樹脂是一類具有優異的粘結、防腐蝕、絕緣性、成型加工性、高強度等性能的熱固性高分子合成材料。由于具有以上所述的優良性能，環氧樹脂被廣泛應用于粘合劑、涂料、絕緣材料等的制造。并在電子電氣、航空航天、船舶運輸及許多其他工業領域中起著舉足輕重的作用，他的應用已幾乎遍及所有的工業領域。然而，在環氧樹脂應用中存在的最大缺點就是環氧樹脂的易燃問題，易燃性也是大多數高分子材料所具有的問題。由于易燃，環氧樹脂的應用范圍受到了很大的限制。因此，對環氧樹脂的阻燃性能的研究對于擴大其在電子電氣、航空航天領域的應用有著重要的意義。近年來，阻燃學術界最為熱門的課題就是含鹵材料所引發環境污染的問題，以及尋找合適的新型阻燃劑來替代含鹵阻燃劑。隨著對材料燃燒產物的研究分析，大量的學者認為，含鹵阻燃劑在燃燒時將有少量的二噁英或二苯并呋喃釋放，這也是含鹵阻燃劑的塑料制品無法回收或銷毀的重要原因。由于目前沒有足夠的替代品來替代全部的含鹵阻燃劑。與此同時，歐洲及日本已全面禁止含鹵阻燃劑的使用。這導致一些生產商出于對“環境問題”和成本問題的雙重考慮，已停止了阻燃劑的使用。因此，生產商這種為降低生產成本與“響應環保法規”的做法已導致嚴重的火災隱患。這使得極小的點火源就可使未經阻燃的電視機持續燃燒，并已導致多人喪生。隨后，歐洲頒布了有關電子電氣廢棄設備的處理規范，規定含鹵廢物需要進行特殊的處理，這一方面推廣了無鹵阻燃劑的使用。環氧樹脂的阻燃的研究日益趨向于阻燃劑的無鹵化。以其他阻燃元素取代鹵素，研制高效、低毒、低煙的無鹵環保型阻燃劑及新型阻燃環氧樹脂材料成為了國內外學者的研究熱點。其中，磷、氮類化合物作為一種新型阻燃劑，能夠提高環氧樹脂的阻燃性、熱穩定性及有機溶解性，同時對基體材料的機械性能影響較小的優點而備受關注。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種含磷、氮環氧樹脂阻燃劑及其制備方法，本專利技術含有磷、氮兩種阻燃元素，既可以參與環氧樹脂固化，同時具有阻燃效率高和無鹵、低煙、低毒等特點，符合當今人們保護生態環境的理念，這種阻燃劑在燃燒過程中減少了有毒氣體與腐蝕性氣體的產生。本專利技術的目的是通過以下技術方案實現的：一種含磷、氮環氧樹脂阻燃劑，所述的磷、氮環氧樹脂阻燃劑原料包括：磷雜菲和甲苯-2,4-二異氰酸酯，阻燃劑具有以下結構：。一種含磷、氮環氧樹脂阻燃劑制備方法，所述阻燃劑的制備方法包括以下過程：將DOPO和2,4-TDI反應，產物經過濾、洗滌、干燥處理，所得產物為白色固體；上述過程用化學反應式表示為：。一種含磷、氮環氧樹脂阻燃劑制備方法，所述合成含磷、氮環氧樹脂阻燃劑的過程中，DOPO和2,4-TDI投料摩爾比為2:1到4:1，所用溶劑為二氯甲烷。所述的一種含磷、氮環氧樹脂阻燃劑制備方法，所述反應溫度控制在20~40℃；反應時間為3~12h。所述的一種含磷、氮環氧樹脂阻燃劑制備方法，所述反應中所用惰性氣體為氮氣、或氬氣或氦氣中的一種。所述的一種含磷、氮環氧樹脂阻燃劑制備方法，所述反應中需加入催化劑三乙胺或吡啶，使得反應可以在較低溫度下進行。所述的一種含磷、氮環氧樹脂阻燃劑制備方法，所述反應中，洗滌溶劑為二氯甲烷。本專利技術的優點與效果是：1、本專利技術提供的一種含磷、氮環氧樹脂阻燃劑，既可以起到阻燃環氧樹脂的效果，又可以通過反應以共價鍵的形式存在于樹脂基體中，同時固化物力學性能良好。2、本專利技術提供的一種含磷、氮環氧樹脂阻燃劑，具有低毒、高效環保的優點，有利于持續發展。3、本專利技術提供的制備方法簡單，條件溫和，易于控制，所得的產品純度高，后處理方便。具體實施方式下面結合實施例對本專利技術進行詳細說明。實施例1：向裝有回流冷凝管、溫度計、N2導入管和磁子的100ml四口瓶中加入60ml二氯甲烷作溶劑，再加入21.6gDOPO與0.5g三乙胺；在恒壓滴液漏斗中加入8.7g2,4-TDI，20ml二氯甲烷溶劑稀釋。通N2保護，20℃下開始滴加2,4-TDI溶液反應，1.0h將2,4-TDI滴加完畢后，升溫至35℃反應3h。反應結束將混合物進行過濾、洗滌、干燥后，得到白色固體。實施例2：向裝有回流冷凝管、溫度計、N2導入管和磁子的250ml四口瓶中加入150ml二氯甲烷作溶劑，再加入64.8gDOPO與1.5g三乙胺；在恒壓滴液漏斗中加入26.1g2,4-TDI，50ml二氯甲烷溶劑稀釋。通N2保護，20℃下開始滴加2,4-TDI溶液反應，2.0h將2,4-TDI滴加完畢后，升溫至35℃反應8h。反應結束將混合物進行過濾、洗滌、干燥后，得到白色固體。實施例3：向裝有回流冷凝管、溫度計、N2導入管和磁子的500ml四口瓶中加入300ml二氯甲烷作溶劑，再加入108.0gDOPO與2.5g三乙胺；在恒壓滴液漏斗中加入43.5g2,4-TDI，100ml二氯甲烷溶劑稀釋。通N2保護，20℃下開始滴加2,4-TDI溶液反應，3.0h將2,4-TDI滴加完畢后，升溫至35℃反應12h。反應結束將混合物進行過濾、洗滌、干燥后，得到白色固體。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種含磷、氮環氧樹脂阻燃劑，其特征在于，所述的磷、氮環氧樹脂阻燃劑原料包括：磷雜菲和甲苯?2,4?二異氰酸酯，阻燃劑具有以下結構：。

【技術特征摘要】
1.一種含磷、氮環氧樹脂阻燃劑，其特征在于，所述的磷、氮環氧樹脂阻燃劑原料包括：磷雜菲和甲苯-2,4-二異氰酸酯，阻燃劑具有以下結構：。2.一種含磷、氮環氧樹脂阻燃劑制備方法，其特征在于，所述阻燃劑的制備方法包括以下過程：將DOPO和2,4-TDI反應，產物經過濾、洗滌、干燥處理，所得產物為白色固體；上述過程用化學反應式表示為：。3.根據權利要求2所述的一種含磷、氮環氧樹脂阻燃劑制備方法，其特征在于，所述合成含磷、氮環氧樹脂阻燃劑的過程中，DOPO和2,4-TDI投料摩爾比為2:1到4:1，所用溶劑...

【專利技術屬性】
技術研發人員：梁兵，王志國，
申請(專利權)人：沈陽化工大學，
類型：發明
國別省市：遼寧;21