ASE-HPLC測定萜烯樹脂中有機溶劑殘留量的方法技術

本發明專利技術提供了一種ASE?HPLC測定萜烯樹脂中有機溶劑殘留量的方法，旨在提供一種操作簡便、省時高效的ASE?HPLC法測定萜烯樹脂中有機溶劑殘留量的方法；該方法：準確稱取樣品1g置于10mL萃取池中，用正己烷對樣品在溫度80℃，靜態提取3min，重復提取2次，提取完成后將提取液定容至20mL，吸取1mL于離心管中，漩渦2min，15000r/min離心3min，取上清液進行高效液相分析；2)高效液相色譜儀的參數設置如下：流動相：甲醇?水?乙腈；流速：1ml/min；柱溫：30℃；色譜柱Phenomenex?C18；屬于化學檢測技術領域。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術提供一種有機溶劑殘留量的檢測方法，具體地說，是ASE-HPLC測定萜烯樹脂中有機溶劑殘留量的方法；屬于化學檢測

技術介紹
萜烯樹脂是一種優良的增粘劑，具有粘接力強、抗老化性能好、耐熱、耐光、耐酸堿、無毒等優良性能，廣泛用于膠粘劑、涂料、油墨、口香糖、包裝、食品及藥品等行業。甲苯在萜烯樹脂的生產中作為溶劑使用，并會使用到苯乙烯等有毒試劑，因此很有必要建立萜烯樹脂的有機溶劑殘留檢測方法。根據《大孔吸附樹脂分離純化中藥提取液的技術要求(暫行)》對溶劑殘留限度規定，苯應小于2ppm、甲苯、苯乙烯等小于20ppm。樣品中的苯殘留量已超出了限度規定，因此，對萜烯樹脂進行溶劑殘留的檢查是很有必要的。
技術實現思路
針對上述不足，本專利技術的目的是提供一種操作簡便、省時高效的HPLC法測定有機溶劑殘留量的方法。為解決上述技術問題，本專利技術提供的技術方案如下：一種ASE-HPLC測定萜烯樹脂中有機溶劑殘留量的方法，其特征在于，所述的有機溶劑包括苯、甲苯和苯乙烯，該方法依次包括下述步驟：1)準確稱取樣品1g置于10mL萃取池中，用正己烷對樣品在溫度80℃，靜態提取5min，重復提取2次，提取完成后將提取液定容至20mL，吸取1mL于離心管中，漩渦2min，15000r/min離心3min，取上清液進行高效液相分析；2)高效液相色譜分析高效液相色譜法進行分析時參數設置如下：流動相：甲醇-水-乙腈；流速：1ml/min；柱溫：30℃；色譜柱：采用規格為5μm，4.6mm×250mm的Phenomenex C18柱；所述的流動相中甲醇-水-乙腈的體積比為40:40:20～35:35:30；所述的流動相在0分鐘至8分鐘時間段內甲醇-水-乙腈的體積比為40:40:20升至35:35:30；然后在8分鐘至14分鐘時間段內甲醇-水-乙腈的體積比恒定在20:20:60，再在14-20分鐘內甲醇-水-乙腈的體積比恒定在20:20:60。進一步的，上述的一種ASE-HPLC測定萜烯樹脂中有機溶劑殘留量的方法，其特征在于，所述的高效液相色譜儀為附帶Corona Ultra電噴霧檢測器的Thermo U3000高效液相色譜儀。與現有技術相比，本專利技術提供的技術方案用ASE-HPLC測定萜烯樹脂中有機溶劑殘留量的方法，極大限度地節省了提取時間，操作方法簡單，檢測省時高效，所采用的溶劑毒性小，可作為測定萜烯樹脂中苯、甲苯、苯乙烯等有機溶劑殘留量的方法。具體實施方式下面結合具體實施方式，對本專利技術的權利要求做進一步的詳細說明，但不構成對本專利技術的任何限制，任何在本專利技術權利要求保護范圍所做的有限次的修改，仍在本專利技術的權利要求保護范圍之內。本專利技術所涉及的到百分含量濃度，除特殊說明外，溶質為液體的均為體積濃度，溶質為固體的均為質量濃度。實施例1一種ASE-HPLC測定萜烯樹脂中有機溶劑殘留量的方法，具體的說是，檢測苯、甲苯和苯乙烯，依次包括下述步驟：準確稱取樣品1g置于10mL萃取池中，用正己烷對樣品在溫度80℃，靜態提取5min，重復提取2次，提取完成后將提取液用正己烷定容至20mL，吸取1mL于離心管中，漩渦2min，15000r/min離心3min，取上清液進行高效液相分析；所述的高效液相色譜儀為附帶Corona Ultra電噴霧檢測器的Thermo U3000高效液相色譜儀高效液相色譜法進行分析時參數設置如下：流動相：甲醇-水-乙腈；流速：1ml/min；柱溫：30℃；進樣量:2μl色譜柱：采用規格為5μm，4.6mm×250mm的Phenomenex C18柱；檢測波長278nm；所述的流動相中甲醇-水-乙腈的體積比為40:40:20～35:35:30；所述的流動相在0分鐘至8分鐘時間段內甲醇-水-乙腈的體積比為40:40:20升至35:35:30；然后在8分鐘至14分鐘時間段內甲醇-水-乙腈的體積比恒定在20:20:60，再在14-20分鐘內甲醇-水-乙腈的體積比恒定在20:20:60。精密稱取苯0.2003g，甲苯2.0042g、苯乙烯2.0234g分別置于10ml量瓶中，用石油醚稀釋至刻線、搖勻，即得對照品儲備液①；取對照品儲備液各0.1ml分別于10ml量瓶中，用石油醚稀釋至刻度、搖勻，即得對照品儲備液；取對照品儲備液0.1ml分別于10ml量瓶中，用石油醚稀釋至刻度、搖勻，即得混合對照液,苯、甲苯、苯乙烯的濃度分別為：2.003、20.042、20.234g.ml-1。取混合對照品溶液在上述的色譜條件下分別進樣0.1、1、5、10、15、20、25l；精密量取混合對照液1ml置10ml量瓶中，加石油醚至刻度作為混合對照品溶液以進樣量為橫坐標，以峰面積為縱坐標線性回歸，得：苯線性回歸方程為：Y＝1044.4X-57.4，r＝0.9997；甲苯線性回歸方程為：Y＝1995.7X+1422.4，r＝0.9992；苯乙烯線性回歸方程為：Y＝42059.9X-16659.6，r＝0.9997；表明苯在10.015～50.075ng，甲苯在20.042～501.5ng，苯乙烯在2.0244～505.75ng范圍內峰面積與濃度呈良好的線性關系。按照上述方法取3批萜烯樹脂樣品，按照上述方法進行檢測。結果如下表所示：序號甲苯ppm苯ppm苯乙烯ppm128.610.2417.51217.660.4515.9738.981.0213.66驗證檢測：分別取色譜純正己烷溶劑，苯、甲苯、苯乙烯對照品溶液及樣品溶液進樣，結果表明色譜純級的石油醚對苯、甲苯、苯乙烯的測定沒有干擾。Corona Ultra電噴霧檢測器(CAD)技術的工作原理是將分析物轉化成溶質顆粒。顆粒的大小隨著被分析物的含量而增加；溶質顆粒與帶正電荷的氮氣顆粒相撞，電荷隨之轉移到顆粒上(溶質顆粒越大，帶電越多)；溶質顆粒把它們的電荷轉移給收集器，通過高靈敏度的靜電檢測計測出溶質顆粒的帶電量，由此產生的信號電流與溶質的含量成正比。檢測結果與分析物顆粒有關，信號電流與樣品中分析物的質量成正比。上述測試方法采用梯度洗脫的方式進行洗脫，能夠在較寬的范圍內實現待測成分的有效分離，同時，采用Corona Ultra電噴霧檢測器能夠實現極低濃度時的準確測量，克服了傳統測試方法的人工操作帶來的不穩定性，檢測效率高。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種ASE?HPLC測定萜烯樹脂中有機溶劑殘留量的方法，其特征在于，所述的有機溶劑包括苯、甲苯和苯乙烯，該方法依次包括下述步驟：1)準確稱取樣品1g置于10mL萃取池中，用正己烷對樣品在溫度80℃，靜態提取3min，重復提取2次，提取完成后將提取液用正己烷定容至20mL，吸取1mL于離心管中，漩渦2min，15000r/min離心3min，取上清液進行高效液相分析；2)高效液相色譜分析高效液相色譜法進行分析時參數設置如下：流動相：甲醇?水?乙腈；流速：1ml/min；柱溫：30℃；色譜柱：采用規格為5μm，4.6mm×250mm的Phenomenex?C18柱；所述的流動相中甲醇?水?乙腈的體積比為40:40:20～35:35:30；所述的流動相在0分鐘至8分鐘時間段內甲醇?水?乙腈的體積比為40:40:20升至35:35:30；然后在8分鐘至14分鐘時間段內甲醇?水?乙腈的體積比恒定在20:20:60，再在14?20分鐘內甲醇?水?乙腈的體積比恒定在20:20:60。

【技術特征摘要】
1.一種ASE-HPLC測定萜烯樹脂中有機溶劑殘留量的方法，其特征在于，所述的有機溶劑包括苯、甲苯和苯乙烯，該方法依次包括下述步驟：1)準確稱取樣品1g置于10mL萃取池中，用正己烷對樣品在溫度80℃，靜態提取3min，重復提取2次，提取完成后將提取液用正己烷定容至20mL，吸取1mL于離心管中，漩渦2min，15000r/min離心3min，取上清液進行高效液相分析；2)高效液相色譜分析高效液相色譜法進行分析時參數設置如下：流動相：甲醇-水-乙腈；流速：1ml/min；柱溫：30℃；色譜柱：采用規格為5μm，4.6mm×250mm...

【專利技術屬性】
技術研發人員：陳學松，林冬杰，林昊，李亞，梁慧敏，李澄，
申請(專利權)人：廣西壯族自治區梧州食品藥品檢驗所，
類型：發明
國別省市：廣西;45